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1、纳式试剂法分析氨氮的技术纳式试剂法分析氨氮的技术Apple_Apple_1、绪论、绪论氨氮，是以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成取决于 水体的 PH 值和水温。当 PH 值高是游离（NH3）的比例较高，反之铵盐的 比例 较高。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要 耗氧污染物，氨氮是我国水体环境监测的主要指标，是各级监测站点的必测项 目。测定水体中的各种形态的氮化物有助于评价水体被污染和“自净“情况，氨氮含 量较高时对鱼类有毒害作用，甚至会导致鱼类死亡，氨氮含量高时对人体健康 也会有危害作用。在当今环保意识不断增强的趋势下氨氮的测定越来越受到
2、人 们的重视。测定氨氮的方法有很多，通常有钠氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚-次氯 酸盐比色法、电极法、离子色谱法等。其中，纳氏试剂比色法是测定水体中氨 氮的常 规用法，是经典的分析方法，是国家标准方法。其原理是以游离态的氨 或铵离子的形式存在的氨氮与钠氏试剂反应生成黄棕色的络合物，该络合物的 色度于氨氮的含 量成正比。钠氏试剂比色法的测试范围是试样体积位 50 毫升 时其检出上限是 2mg/L，下限位 0.025mg/L。2、实验步骤、实验步骤2.12.1、实验仪器、实验仪器（1）500ml 全玻璃蒸馏器 。（2）50ml 具塞比色管。（3）分光光度计。（4）10mm 比色皿。2.22.2
3、、试剂配置、试剂配置配制试剂用水均应为无氨水。（1）无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾 后，重蒸馏得到。（2）纳氏试剂：称取 16g 氢氧化钠，溶于 50ml 水中，充分冷却至室温。另称取 5g 碘化钾和 7g 碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入 氢氧化钠溶液中。用水稀释至 100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。（3）酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠(KNaC4H4O64H2O)溶于 100ml 水 中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至 100ml。（4）铵标准贮备溶液：称取 3.819g 经 100干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水 中，
4、移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。（5）铵标准使用溶液：移取 5.00ml 铵标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水 稀释至标线。此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮。2.32.3、测定步骤、测定步骤标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.0ml 铵标准 使用液于 50mL 比色管中，加水至标线，加 1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。加 1.5ml 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，在波长 420nm 处，用光程 10mm 比色皿， 以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度
5、后，得到校正吸光度，绘制以氨 氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过 0.1mg），加入 50ml 比色管 中，稀释至标线，加 1.0ml 酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及 标准管中均不加此试剂），混匀，加 1mL 的纳氏试剂，混匀，放置 10min。空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。2.42.4、计算、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量 （mg）。氨氮(N,mg/L)=m1000/V式中：m由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；V水样体积（mL）。X 轴系数Y 轴系数Y*轴系数m/ugm
6、/ugA AA*A*0.000 0.044 5.000 0.069 0.025 10.000 0.085 0.041 20.000 0.123 0.079 40.000 0.193 0.149 60.000 0.267 0.223 80.000 0.338 0.294 100.000 0.411 0.367 自制氨氮2010-5-1标准曲线5.000, 0.02510.000, 0.04120.000, 0.07940.000, 0.14960.000, 0.22380.000, 0.294100.000, 0.367y = 0.00361 x + 0.00603 R2 = 0.999950.0000.0500.1000.1500.2000.2500.3000.3500.4000.4500.5000.5500.6000.0010.0020.0030.0040.0050.0060.0070.0080.0090.00100.00110.00120.00X轴系Y轴系
