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1、7 0 无机 盐 工业 第 4 6卷 第 2期 信度为 9 5 , 显著性水平为 O 0 5 , 平行测定 7次 , 自 由度为 6 ) , 结果见表 4 。 表 4显著性检验结果 从表4可以看出 , 3种离子 t 值均小于 t 嘶 的差 表值 。表明所建立方法的测定值 与标准值之间不存 在显著性差异 即建立的方法没有引入明显的系统 误差 。 3 结论 笔者建立了离子色谱 同时测定磷酸二氢钾纯度 及 C l 一 、 F 一 含量 的方法 实验过程 中选择 A S 2 2阴离子 分离色谱柱 在 1 2 rai n内实现了对 3种组分的分离 及同时测定 用标准曲线法进行定量 3种阴离子的 线性范围
2、内线性关系 良好 加标 回收率及精密度 的 结果表 明所建立的方法准确 、 可靠、 重现性好 。将该 方法用于实际样品的测定 并将建立的方法与仲裁 法进行显著性检验 测定结果表明 2种方法 的测定 结果无显著性差异 实验结果表 明 该方法可以满足 磷酸二氢钾的 13常分析特别是工艺控制过程中的纯 度及 C r、 F 一 含量的测定 参考文献 : 1 牟 世芬 , 刘克纳 离子色谱方法及应用 M 北京 : 化学工业出版 社 2 0 0 0 : 6 4 2 华中师范大学 , 东北师范大学 , 陕西师范大学 , 等 分析化学 M 第 4版 北京 : 高等教育出版社 2 O o 4: 2 5 1 -
3、2 5 2 收稿 日期 1 2 0 1 3 0 8 2 2 作者简介 : 刘鹏 ( 1 9 8 6 一) , 男 , 硕士研究生 , 主要从事新型肥料的研 发 与分析工作 。 联系方式 : l i u p e n g x r z 1 2 6 t o m 一女一受 炱 一炱 一受一受一 奠 受一炱 一 一炱 一奠 一奠 受 一免鱼 、 炱 一炱 一奠一套 一受 一奠 受 、 炱 一 鱼 一奠一奠 一夹 一 受 炱一史 一 受一奠 一种利 用煤矸 石 制取结 晶氯 化铝 的方 法 本发明公开了一种用 煤矸 石制取结晶氯化铝 的方法 主 要是将热 活化后 的煤矸 石渣加浓 盐酸低温结 晶析 出结 晶
4、氯 化铝 结 晶完成后 的剩余结 晶液在调节酸度后 再次返 回到酸 浸过程 采用本发明技术 可 以使煤矸石 中的铝变为结 晶氯 化铝而抑制煤矸石 中杂质铁等的析 出。工艺简单 耗能少 单 次结 晶效 率可达 7 3 以上 且溶液 中残 留的氯化铝 经过几 轮循环后 氯 化铝的综合 结晶效率可达 9 0 以上 残留 的结 晶液可以返 回到酸浸循环 实现盐酸的循环利用 CN, 1 0 3 4 2 0 4 0 7 一种带蒸馏干燥的氟化钾氟化反应装置 本实用新 型涉及一种 带蒸馏 干燥 的氟化钾氟 化反应装 置 , 由热油罐 、 电加热器 、 冷油罐 , 反应器 、 精馏塔 、 冷凝 器 、 接 收罐
5、 等组 成 其特征在 于 : 热 油罐通过 电加热器与 反应器相 连 , 冷油罐与反应 器相连 , 反应器通过精馏塔与接 收罐相连 。 本实用新型将传统立式反应釜改为卧式反应釜 把 干燥 机的 功能 延伸为反应装 置和蒸馏 装置 集 3项功 能于一体 结 构 设计 合理 操作 简便 设备 投资 少 能很 好地 把 固体 干燥 分 离 避免了固液分离带来 的气味污染 还可减少液体损失 , 提高 收益率 , 搅拌线速度大 能保证固液充分反应 , 提高反应收率。 C N, 2 0 3 3 4 6 0 9 5 一种四氯化硅的合成方法及其生产系统 本发 明涉及一种四氯化硅 的合成方法及其生产系统 一 种
6、 四氯化硅 的合成方法 该 方法包括 四氯化硅粗产 品的生产 步骤和精馏步骤 所述 的四氯化硅粗产 品的生产步骤 以硅粉 为主要 原料 在不添加任何 催化剂 的状 况下 与氯气 进行气 固直接 法合成反应 制备 四氯化硅 反应 器为流化 床 : 控制反 应温度为 2 5 0 4 5 0 压力为 0 0 5 0 5 MP a 氯气 的流化气速 为 0 O 5 0 1 5 r n s 本 发明所述的方法不仅原料 易得 反应 条 件温和 产物易于纯化 , 而且产物收率和纯度均较 高 操作简 单 易于 实现工业化 。所述的装置结 构简单 , 原料 利用效率 高 粗产物 中四氯化硅选择性在 9 5 以上
7、 CN, 1 03 42 03 82 一种有机氟化物生产 中废液的处理方法 本发明涉及一种有机氟化物生产废液的处理方法包括 步 骤为 : 将废液通入 盛有碱液 的反 应釜 中。 废液 的量为碱 液 质 量的 0 1 2 5 反应 时间为 1 6 0 mi n : 反应完后 静置 沉 淀 , 分出上层液体 ; 下层物料沉 淀在 釜的下部 ; 重复 以上 操作 直 至沉 积的物料高度接近或达 到溢流 口时停 止 : 通 人蒸 汽加 热 反应 釜 内的物 料分 离 出沉淀 中 的有机 组分 温度 为 7 0 1 5 0 馏 出的有机物经冷凝收集后处理 : 釜底 的固体物料放 出后烘干得到纯度较高的锑酸钠成品 本发明的方法操作简 单 处理所用碱液可使用工业生产废碱 , 成本低 , 处 理过程 中 产 生的废水经 处理 即可 达到排放标准 无废 渣产生 易 于实 现工业化 制得成 品中锑酸钠的含量高。 C N 1 0 3 4 0 8 1 6 3