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1、乳化液分析方法乳化液分析方法浓度测量方法浓度测量方法1 取样: 在现场用 100ml 的量筒取 100ml 乳化液2 将取样倒入油分瓶3 在油分瓶中放入少量沸腾石(2-6 个)4 在油分瓶中倒入盐酸5 煮沸，煮沸 10-15 分钟6 将油分瓶从加热炉取下，将加热了的盐水一点点的倒入油分瓶中，一直倒到 7-8 之间7 将上述油分瓶放入热水恒温槽，放置 20-30 分钟8 取出后尽快读取数据ESIESI 的侧量方法的侧量方法1 在现场取样 200ml2 倒入 250ml 的分液漏斗(分液漏斗不用盖子)3 用秒表(或手表)测量静置时间, 静置 15 分钟4 将油分瓶放在天平上,从分液漏斗中取下层 1
2、00 克(ml)放入油分瓶中5 测量其浓度(同浓度的侧量方法)计算: ESI=下层浓度全浓度铁粉的测量方法铁粉的测量方法(EDTA(EDTA 滴定法滴定法) )操作手续操作手续1) 使用乳化液 10ml(用 10ml 的玻璃瓶从现场直接取样)倒入 100ml 烧杯。2) 往烧杯中加入约 5ml 的盐酸,1ml 的硝酸3) 加蒸馏水,全量为 50ml 左右,加入沸腾石,加热煮沸,约 15 分钟4) 酸分解后,再次加入蒸馏水,全量至约 50ml(补充蒸发掉的蒸馏水量)5) 静置冷却后,移至 250ml 的分液漏斗这时用盐酸 50ml,MIBK30ml把烧杯洗净,倒入分液漏斗6) 充分晃动分液漏斗,
3、然后静置 10 分钟左右,把下层透明部分扔掉7) 往分液漏斗中再次添加 40ml 蒸馏水,充分晃动分液漏斗, 然后静置10 分钟左右,把下层透明部分倒入容量为 200-300ml 的锥型瓶中8) 在锥型瓶中加入约 50ml 的 BUFFAR-4 液体9) 加入一点水杨酸(耳勺约 3 勺),然后把锥型瓶放入摄氏度温水中使之溶解, 变成威示忌颜色10) 滴入 1/100N-EDTA(终点:红色 消失,或者变成淡黄色)2 2计算计算铁粉(ppm)=55.84滴定量(ml)酸值的测量方法酸值的测量方法1. 往 200-300ml 的锥型瓶中准确的倒入 1-3 克左右的试料。(有效数字至小数点后 3 位
4、)2. 准备好 IPA：MEK=：的溶液和 1/10N-KOH 的酒精溶液3. 往 1 的锥型瓶中倒 60-70ml 的 IPA:MEK=1:1 溶液,稍微晃动。4. 再放入一些酚酞指示药,稍微晃动,使之均匀溶解于其中5. 用 1/10N-KOH 的酒精溶解滴定,直到颜色变成桃色为止(此颜色至少要保持 30 秒)计算:酸值(AV)5.61FV/ W (mgKOH/g)F: 1/10N-KOH 的酒精溶液的力价值(Factor)V: 1/10N-KOH 的酒精溶液的滴定值(ml)W:试料取样量(g)皂化值测量方法皂化值测量方法1.往 200300ml 的锥型瓶中准确地倒入试料。(有效数字至小数点
5、后 3位)试料取样量如右:2.准备好 IPA：MEK=：的溶液和 1/-KOH 的酒精溶液3.往 1 的锥型瓶中倒 25ml 的 IPA:MEK=1:1 溶液,溶解试料。4.用 25ml 全节吸量管准确地吸收 25ml 的 1/2NKOH 放入锥型瓶中。5.把锥型瓶接上冷却管，放置于 8085 摄氏度的水槽中,放置 30 分钟6.将锥型瓶从水槽取出,取下冷却管,趁热放入一些酚酞指示药,稍微晃动,使之均匀溶解于其中推定皂化值取样量推定皂化值取样量 30 以下 3170 7111010 克 5 克 3 克111180 180 以上2 克 1 克7.用 1/2-HCL 滴定,直到红色消失为止(至少要
6、保持 30 秒不变色)8.试料0 克的空试验(其他内容一样)也要与此同时进行检测所需仪器配制要求检测所需仪器配制要求仪器设备仪器设备仪器名仪器名数量数量 电导率测定仪1 台 显微镜1 台 触点温度计2 个 恒温水浴1 个 电热板2 个 铁架台2 个(带夹子) 油分瓶20 个 PH 计1 台 1000ml 分液漏斗2 个 250ml 分液漏斗6 个 烧杯 1000ml2 个500ml2 个250ml2 个50ml2 个 玻璃棒4 根 锥型瓶20 个 滴定管 自动2 个25ml2 个 镊子2 把 直尺2 把 美工刀2 把 温度计2 个 冷凝管 直型2 根球型2 根 洗耳球2 个 量筒 100ml4
7、 个50ml6 个 漏斗2 个 刷子2 个 药勺1 把 移液管 25ml2 根5ml2 根 乳胶管(粗，细)若干 沸石若干试剂试剂试剂名试剂名数量数量 盐酸2 箱 1 瓶KOHC2H5OH 0.5N 0.1N1 瓶 HCL 溶液 0.5N1 瓶 EDTA 溶液 0.01N1 瓶 硝酸1 瓶 盐30 袋 水杨酸1 瓶 结晶乙酸钠1 瓶 冰乙酸10 瓶 丁酮2 箱 异丙醇1 箱 EDTA1 瓶 4甲基2 戊酮15 瓶 无水硫酸钠1 箱(20 瓶) PH 计标准试剂 (4.00，9.18)2 瓶纱手套若干 滤纸若干 瓷坩埚 50ml若干 纱布若干 透明胶布(窄，宽)若干 漏斗架2 个 容量瓶(250ml)2 个
