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1、 中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的测定 离子色谱法 Water Quality-Determination of Water Soluble Cations（Li+ 、Na+、NH4+、 K+、Ca2+、Mg2+）-Ion Chromatography （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2 0 1 6 - 0 7 - 2 6 发布 2 0 1 6 - 1 0 - 0 1 实 施 环环 境境 保保 护护 部部 发 布 目 次
2、前 言 . ii 1 适用范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 方法原理 . 1 4 干扰和消除 . 1 5 试剂和材料 . 1 6 仪器和设备 . 3 7 样品 . 3 8 分析步骤 . 4 9 结果计算与表示 . 5 10 精密度和准确度 . 5 11 质量保证和质量控制 . 5 12 废物处理 . 6 13 注意事项 . 6 附录 A（资料性附录）方法的精密度和准确度 . 7 附录 B（资料性附录）阳离子标准溶液色谱图 . 9 ii 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范水中可溶性阳离子的测定方法，制定本标准。 本标准规定
3、了测定水中 6 种可溶性阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的离子色谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录 A 和附录 B 均为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准起草单位：甘肃省环境监测中心站。 本标准验证单位：厦门大学化学化工学院、广州大学分析测试中心、甘肃省嘉峪关市环境保护监测站、北京市理化分析测试中心、内蒙古呼伦贝尔市环境监测站、广东环境保护工程职业学院和甘肃省张掖市环境监测站。 本标准环境保护部 2016 年 7 月 26 日批准。 本标准自 2016 年 10 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 1 水质 可溶性阳离子（L
4、i+ 、Na+、NH4+、 K+、Ca2+、Mg2+）的测定 离子色谱法 1 适用范围 本标准规定了测定水中可溶性阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的离子色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 6 种可溶性阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的测定。 当进样量为 25 l 时，本方法 6 种可溶性阳离子的方法检出限和测定下限见表 1。 表 1 方法检出限和测定下限（mg/L） 离子名称 Li+ Na+ NH4+ K+ Ca2+ Mg2+ 方法 检出限 0.01 0.02 0.02 0.02 0.03 0.02 测定下限 0.
5、04 0.08 0.08 0.08 0.12 0. 08 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 水质样品中的阳离子， 经阳离子色谱柱交换分离， 抑制型或非抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。 4 干扰和消除 4.1 样品中的某些疏水性化合物可能会影响色谱分离效果及色谱柱的使用寿命，可采用RP柱或C18柱处理消除或减少其影响。 4.2 对保留时间相近的 2 种阳离子， 当其
6、浓度相差较大而影响低浓度离子的测定时， 可通过稀释、调节流速、改变淋洗液配比等方式消除或减少干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率18 Mcm（25），并经过 0.45 m 微孔滤膜过滤的去离子水。 2 5.1 浓硝酸（HNO3）：优级纯，=1.42 g/ml。 5.2 硝酸锂（LiNO3）：优级纯，使用前应于 1055干燥恒重后，置于干燥器中保存。 5.3 硝酸钠（NaNO3）：优级纯，使用前应于 1055干燥恒重后，置于干燥器中保存。 5.4 氯化铵（NH4Cl） ：优级纯， 使用前应于 1055干燥恒重后，置于干燥器中保存。 5.5
7、硝酸钾（KNO3）：优级纯，使用前应于 1055干燥恒重后，置于干燥器中保存。 5.6 硝酸钙 Ca(NO3)24H2O：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡 24 h。 5.7 硝酸镁 Mg(NO3)26H2O：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡 24 h。 5.8 甲磺酸：（CH3SO3H）99% 。 5.9 硝酸溶液：c（HNO3）=1 mol/L。 移取 68.26 ml 浓硝酸（5.1）缓慢加入水中，用水稀释至 1000 ml，混匀。 5.10 锂离子标准贮备液：（Li+）=1000 mg/L。 称取 9.9337 g 硝酸锂（5.2）溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶，用水稀
8、释定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于 4以下冷藏、避光和密封可保存 6 个月。亦可购买市售有证标准物质。 5.11 钠离子标准贮备液：（Na+）=1000 mg/L。 称取 3.6977 g 硝酸钠（5.3）溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于 4以下冷藏、避光和密封可保存 6 个月。亦可购买市售有证标准物质。 5.12 铵离子标准贮备液：（NH4+）=1000 mg/L。 称取 2.9654 g 氯化铵（5.4）溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于 4以下冷藏、避光和密封可
9、保存 6 个月。亦可购买市售有证标准物质。 5.13 钾离子标准贮备液：（K+）=1000 mg/L。 称取 2.5857 g 硝酸钾（5.5）溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于 4以下冷藏、避光和密封可保存 6 个月。亦可购买市售有证标准物质。 5.14 钙离子标准贮备液：（Ca2+）=1000 mg/L。 称取 5.8919 g 硝酸钙（5.6）溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶中，加入 1.00 ml硝酸溶液（5.9），用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于 4以下冷藏、避光和密封可保存 6 个月。亦可购买市售有证标准物质。 5.15
