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1、对照品溶液对照品溶液稳定性研究方案稳定性研究方案目目 录录1 目的目的2 范围范围3 责任责任4.概述概述5 内容内容5.1 验证前确认5.1.1 验证所需文件及培训5.1.2 验证用仪器仪表的校准情况5.1.4 使用试剂5.2 稳定性研究5.2.1标签5.2.2对照品溶液配制5.2.3储存条件5.2.4测试时间点5.2.5程序和接受标准5.3依据标准6.偏差分析偏差分析7.验证结果评价及结论验证结果评价及结论8.再验证周期再验证周期9.证书审核与批准证书审核与批准10.变更历史变更历史11.附件附件11.1 附件 1 文件检查培训确认记录11.2 附件 2 液相分析数据结果11.3 附件 3
2、 对照品溶液稳定性研究证书共 9 页 第 1 页1.目的目的：1.1. 本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期的研究。2.范围范围：对照品溶液效期内的稳定性。3.责任责任：3.1部 门人员职 责签名3.3 验证开始前的准备工作3.3.1.验证工作开始前必须保证验证方案已经过批准。3.3.2.所有与本方案有关的仪器、量具(天平、烘箱、滴定管、移液管、容量瓶、量筒等)都已校准并贴合格证，且合格证在效期内。3.3.3.确认验证过程中偏差的处理3.3.3.1.在确认过程中如有偏差出现，实施部门应将偏差情况说明并填入偏差表格中，由确认小组进行审核并进行评价；如果有些测试没有进行，在偏差表中写
3、明为何未执行的原因和预计执行的日期。3.4.验证过程中发生变更管理在确认过程中如发生变更，实施部门应将变更有关的所有信息列入变更表格中，由确认小组进行审核并进行评价。4.概述：目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期。因此，对于没有规定效期的对照品溶液可以研究至少7天的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液效期的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。5.内容：内容：5.1.验证前确认5.1.1.人员培训确认共 9 页 第 2 页 5.1.1.1确认方式：检查验证方案培训记录（附表1），查看参加确认的人员是否都经过确认方案的培训5.1.1.2可接受标准：参加确认的人
4、员都经过确认方案的培训。5.1.1.3.结果记录培训审核表人员部门是否都经过确认方案培训检查人检查日期设备工程部QAQC结论审核人审核日期 年 月 日5.1.2验证所需文件的确认5.1.2.1确认方式：检查验证所需文件是否齐备，所有文件是否由有资格的人起草、审核和批准，是否为最新版本。5.1.2.2可接受标准：验证所需文件齐备，所有文件均由有资格的人起草、审核和批准，均为最新版本。5.1.2.3结果记录确认所需文件确认表文件名称文件编号是否审批是否最新版本检查人检查日期审核人审核日期年 月 日5.1.3 仪器、量具确认5.1.3.1 确认方式：检查所有测试用仪器、量具确认前是否进行校验，校验证
5、书在是否在有效期内。5.1.3.2 可接受标准：仪器、量具均应校准，校准结果为合格，且校准证书在效期内。共 9 页 第 3 页 5.1.3.3 结果记录仪器仪表确认表名称设备编号有无效验证书校验有效期检查人检查日期结论审核人审核日期年 月 日5.1.4 使用试剂5.1.4.1 确认方式：检查所有用试剂是否在有效期内。5.1.4.2 可接受标准：试剂是在效期内。5.1.4.3 结果记录试剂、试液、溶液确认表名称浓度或规格有效期检查人检查日期结论审核人年 月 日5.2稳定性研究：5.2.1标签所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上都需标注“用于对照品溶液效期研究”。5.2.2对照品溶液配制对照品溶
6、液的配制遵循相应的分析方法。共 9 页 第 4 页 5.2.3储存条件对照品溶液密封储存在2-8冰箱内（其他储存条件需在总结报告中说明），用于分析前需放置至室温。5.2.4测试时间点测试时间见下表，更改的时间点需在总结报告中说明。测试时间点5.2.5程序和接受标准5.2.5.1.1对照品溶液的制备分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。5.2.5.1.2接受标准5.2
7、.5.1.2.1在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。5.2.5.1.2.2在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的系统适用性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。5.3 依据标准：中国药典2010 年版二部6.偏差分析6.1 按照设计方案对对照品溶液稳定性进行研究，在研究的过程中若出现不符合要求的情况（偏差），应进行分析，找出原因，进行纠正改进
8、直至达到使用要求，否则重新验证。7 验证结果评价及结论：验证结果评价及结论：共 9 页 第 5 页 7.1. 在以上所有项目验证完成后，项目测试状况与接受标准一致,则可认为本次验证成功，并完成验证报告，交质量部审核批准后方可采用。7.2.验证小组会签部门验证结果评价评价人评价日期7.3 结论备注:评价人日期8.拟定再验证周期：拟定再验证周期：8.1 根据验证结果及相关要求拟定再验证周期。9.证书审核与批准：证书审核与批准：9.1. 证书的填写、审核与批准：对照品溶液稳定性研究证书10. 变理历史：变理历史：变更时间变更内容变更原因备注11.附件附件:11.1.附件 1 文件检查培训确认记录分类
9、文件名称文件版本存放处是否可执行管理文件对照管理规程检查及评价结果：共 9 页 第 6 页 偏差说明：检查人： 年 月 日 复核人： 年 月 日11.2 附件 2 液相分析数据结果分析方法：分析项目：对照品溶液编号：对照品溶液编号：对照品溶液稳定性考察结果表（1）时间点重量（mg ）峰面积含量（%）含量平均值（%）与零时间点的差（%）零点1 天新配制对照品溶液1编号：共 9 页 第 7 页 2 天新配制对照品溶液2编号：6 天新配制对照品溶液3编号：接受标准：含量差不得过 2.0%分析师： 日期:复核者： 日期:结果每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。计算基于下面的计算公式：TFFT WPWPC%：研究用对照品溶液测试的峰面积TP：新鲜配制的对照品溶液峰面积FP：新鲜配制的对照品溶液中对照品的重量FW：研究用对照品溶液中对照品的重量TW共 9 页 第 8 页 对照品溶液稳定性考察结果表（2）时间点对照品溶液编号外观含量 （%）含量平均值 （%）与零点时间点的 差（%）结果共 9 页 第 9 页
