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1、4 8 粮食储藏 =3： 问 题 探 讨： 芥j 蒂恭芥芥 粮食还原糖回收率测定方法的首次探讨 岳 寰 王振利 石 恒 董德 良 张华昌 ( 1 中储粮成都粮食储藏科 学研究所6 1 0 0 9 1 ) ( 2 中国储备粮 管理总公司福建分公司 3 5 0 0 0 1 ) 粮食还原糖指分子结构中含有游离半缩醛羟基 或半缩酮羟基 的糖 。根据 国标 GB T 5 5 1 3 2 0 0 8 粮油检验 粮食中还原糖和非还原糖测定 ，测定 粮食中还原糖的含量有铁氰化钾法 和费林试剂法 ， 其中铁氰化钾法主要适用于小麦粉的测定。本文论 述 了采用 J D DY型 自动滴定分析仪 以及铁氰化钾法 进行小
2、麦粉的加标回收实验，通过测定小麦粉还原 糖的回收率，验证采用滴定分析仪测定小麦粉还原 糖 的准确性 ，为评价基于铁氰化钾法测定粮食 中还 原糖的准确性提供了依据 。 1 原理分析 1 1 还原糖测定方法原理 铁氰化钾法 主要适用 于小 麦粉 中还原糖 的测 定 ，其基本原理是还原糖在碱性溶液中将铁氰化钾 还原为亚铁氰化钾，本身被氧化为相应的糖酸。过 量的铁氰化钾在乙酸的存在下，与碘化钾作用析出 碘 ，析 出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 还原糖+K 。 F e( C N ) 6 F e( C N ) 6 +糖 酸 2 K3 F 2 ( CN) 6 +2 KI 一2 I 4 Fe ( CN) 6
3、 +I 2 I 2 +2 Na 2 S 2 O3 Na 2 S 4 O6 +2 Na I 根据氧化样品液中还原糖所需0 1 mo l L铁氰 化钾溶液的体积查经验表，即可查得试样中还原糖 ( 以麦芽糖计算)的质量分数。铁氰化钾溶液体积 ( V3 未加标)按公式计算 ： T，一( Vo Vj ) Xf 3 0】 * 通讯地址：成都市青羊区成飞大道 l 号 N区 3 2 栋 式 中 ： 氧化样 品液 中还 原糖 所需 0 1 mo l L 铁氰化钾溶液的体积， 单位为mL ； 滴定空白液消耗硫代硫酸钠溶液的体 积 ，单位为 mL； 、 r 滴定样 品液 消耗硫代硫酸钠 溶液 的体 积 ，单位为 m
4、L； 广 代 硫 酸钠 溶液 实 际 浓度，单 位 为 mo l L。 公式 推导 ：设 总 的铁 氰 化 钾 的物 质 的 量 为 总 铁，与样品液中还原糖发生反应的铁氰化钾 反 应的物质的量为 橼 ，与碘化钾溶液反应的剩 余铁氰化钾物质的量为 剩 余 铁 。 空 白试验 仅发生 反应 ，则 K。 ( C N) e Na S 2 0 3 ，即 7 z 总 铁一r l N a 2 。 3 =V o C k2 s 2 。样 品 试验发生反应，则 剩 余 铁一 2 s 2 o 3 一V 1 x ( s q，所以 7 2 铁= = = 咒 总 铁一 剩 余 铁一( Vo V1 ) C 2 s 2 q
5、。又 还 原 糖一 一( Vo V1 ) C 2 s 2 ， ， z 铁一O 1 V3 ，所以 ( Vo -Vt ) xC a 2 s 2 0 3 一O 1 x ， 一 ( Vo V1 )xC , 2 s 2 0 3 o 1 ，公式得证 。 1 2 回收率测定方法原理 为了验证采用 J D DY型 自动滴定分析仪测定小 麦粉还原糖的准确性，本文首次探索了小麦粉还原 糖回收率的测定方法。采用已知还原糖的小麦粉试 样为基质，通过添加不 同量的麦芽糖标准溶液来计 算理论 还原糖添加值 ，从 而得到 回收率 。直接在 5 6 7 5 g小麦 粉试样 中添加不 同量 的麦芽糖 标液 ， 则添加 的麦芽糖
6、理论消耗铁氰化钾的体积按式计 第 4 3 卷 粮食还原糖回收率测定方法的首次探讨 4 9 算，实测消耗铁氰化钾的体积 实 测 按式计算。 根据消耗的铁氰化钾的体积查经验表，即可查得试 样中还原糖的质量分数。 论 一 趱 V 测一 3 实 测一 r一 式中： 未加标前滴定样品液中还原糖消耗硫 代硫酸钠溶液的体积， 单位为 m L ； V 测 加标后滴定样品液中还原糖消耗硫代 硫酸钠溶液的体积，单位为 m L ； 理 论 添加的麦芽糖理论消耗 0 1 m o l L 铁氰化钾溶液的体积， 单位为 m L ； 实 满 - 添加 的麦芽糖 实测消 耗 0 1 mo l I 铁氰化钾溶液的体积，单位为
7、mL； 芽 糖 添加的麦芽糖标准溶液的体积，单 位为 mI ； 芽 糖 麦芽糖 标准溶液 的浓度，单位为 mo l L c h 。 s 硫代硫酸钠溶液实际浓度，单位 为 mo l I 。 公式推导：设总的铁氰化钾的物质的量为 铁， 未加标前样品液中所含还原糖消耗0 1 mo l L 氰化 钾的物质的量为 m，加入的麦芽糖消耗 0 1 m o l L 铁氰化钾的物质的量为 ，与碘化钾溶液反应的剩 余铁氰化钾物质的量为 醐余 铁。 7 z 总 铁= vo C h2 s 2 ，n l 一 b 2 s 2 ( Vo - V, ) X C 2 s 2 0 3 ， 剩 余 铁一 “l h h 2 s 2
8、0 3 一 _测C 2 s 2 0 3 。又 总 铁一 1 +n z + 剩 余 铁，挖 2 一 测XO 1 ，所以 C 一( Vo 一 ) C+ 测0 1 + C，又 测一 E vC一 ( V o V1 )C一 c - 1 o 1 ，所 以 测 一 ( V 1 )c b ， s o 1 ，公式得 证。假设添加麦芽糖溶液的物质的量为 麦 芽 糖，则 C 麦 芽 糖V 芽 糖一7 1 2 0 1 理 论，所 以 3 理 论一 C l麦 芽 糖 芽 糖 O 1 ，公式得证。 若查得理论添加还原糖的质量分数为A 理 论 ，实 际测得添加还原糖的质量分数为 嘲，则回收率： RA 实 测 A理 论1 0
9、 0 2 材料与方法 2 1 供试样品 供试小麦粉：河南小麦 ( 水分 1 4 6 ) ，经 J MF B 7 0 3 0 型实验室磨粉机制备。 2 2 主要试剂 9 5 乙醇 ( 分析纯，天津产) ；冰乙酸 ( 分析 纯，天津产) ；浓硫酸 ( 分析纯，成都产) ； 无水乙 酸钠 ( 分析纯，成都产) ；钨酸钠 ( 分析纯，上海 产) ；铁氰化钾 ( 分析纯，天津产) ；无水碳酸钠 ( 分析纯，天津产) ；可溶性淀粉 ( 分析纯，江苏 产) ；氯化钾 ( 分析纯，江苏产) ；硫酸锌 ( 分析 纯，天津产) ；碘化钾 ( 分析纯，天津产) ； 硫代硫 酸钠 ( 分析纯，天津产) ；麦芽糖 (
10、分析纯) 。 2 3 试验仪器 J D D Y型自 动滴定分析仪两台 ( 中储粮成都粮 食储藏科学研究所) 。 2 4 试验方法 2 4 1 硫代 硫 酸钠 标准 滴定溶 液的标 定按 照 GB T 6 0 1 -2 0 0 2 配制硫代硫酸钠溶液 ( C s ， 一 0 1 m o l L ，实际浓度以标定值为准) 。日光能促使 Na z S 2 O a 溶液分解 ，因此存放在棕色试剂瓶中，临 用前标定。 2 4 2 方法为了验证采用 J D I ) Y型自 动滴定分析 仪测定小麦粉还原糖的准确性，采用已知还原糖的 小麦粉试样为基质，分别添加不同量的麦芽糖标准 溶液 ( 加标体积为：0 1
11、0 3 o 5 0 7 0 9 m L ) ，按 G B T 5 5 1 3 -2 0 0 8 进行加标回收试验，并按公式 计算添加的麦芽糖理论消耗铁氰化钾的体积 理 论 ， 查经验表即可得到试样 中添加的还原糖的质量分数 A 理 论，按公式分别计算回收率。 加 标 回 收 试 验 流 程 ：称 样( 小 麦 粉 试 样 5 6 7 5 g )一加入 5 0 H 9 5 乙醇一加入 5 0 0 mL 乙酸缓冲液一加入 X m L麦芽糖标准溶液一立即加 入 2 0 m L钨酸钠溶液一振荡 5 m i n 一过滤 ( 过滤要 完全)精确移取滤液 5 0 m I 再精确加入铁氰化 钾 5 0 m I
12、 沸水浴反应 2 0 r n in 一冷水冷却一2 5 m L 乙酸盐溶液荡洗试管一加入 5 0 m L碘化钾溶液一放 人 J D D Y型 自动滴定分析仪进行 自动滴定至终点。 5 O 粮食储藏 2 0 1 4 ( 1 ) 加标液 添加 理论消耗铁 查表理论 实测耗 扣除本底后实 实测消耗铁 查表实测 序号 体积 麦芽糖 氰化钾体积添加还原糖 标液体积 测耗标液体积 氰化钾体积添加还原糖 ( m L )( mm o 1 ) ( mL ) ( ) ( m L ) ( mL ) ( m L ) ( ) 回收率 ( ) 注：准确称取 1 8 5 3 g 麦 芽糖于 5 0 mL容量瓶 中，以蒸馏水
13、溶解并定容，摇 匀后 ( 麦芽糖标准溶液浓度：3 7 0 6 mc mL )按设 置 梯度 ( 加标体积 ：0 1 0 0 3 0 0 5 0 0 7 0 0 9 0 m L )进行加标回收实验。硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度 0 1 2 3 7 mo l L，样 品质 量 5 6 7 5 g，M4 , =3 6 0 3 2 g m o l ，添加的麦芽糖理论消耗铁氰化钾体积为 *一c l主 o 1 。 表 2 3号机加标回收实验情况 注：同表 I 。 第 4 3 卷 粮食还原糖 回收率测定方法的首次探讨 5 1 根据公式分别计算不同加标体积下测定的还 原糖回收率。由表 1 、表 2 可见，J D
14、 D Y型 自动滴 定分析仪测定小麦粉还原糖回收率在 9 4 8 1 0 6 8 之间，平均 回收率为 9 8 1 0 1 ，回收 率的变异系数在 2 3 0 “ - 2 7 6 之间，回收率重 复性 限在 6 3 1 9 6 7 7 9 9 6 之 间，相 对重复性 限在 6 4 3 7 7 3 之间。实验结果表 明，J DD Y型 自 动滴定分析仪测定小麦粉还原糖结果准确，完全符 合方法学方面对回收率一般应达 8 o 1 2 0 的要 求 ；由相对重复性限在 6 4 3 7 7 3 之间来看 ， 完全符合一般仪器分析方法平行实验结果相对偏差 不超过 1 O 的要求 。 将麦芽糖标液加入小麦粉试样中而不加人总滤 液中的原因为：作者通过实验对比在试样中加标 液以及在总滤液 中加标 液的情况 ，实验结果表 明， 在总滤液中加麦芽糖标液所得 回收率远大于 1 0 0 ( 1 2 0 一 3 O ) ；并且 由于总滤液体积不一致 ，造 成加入的麦芽糖标液的浓度不同，因此在试样中加 标液更合理。根据公式对 的解释 “ 根据氧 化样品液中还原糖所需 0 1 mo l L铁氰化钾溶液的 体积查经验表，即可查得试样中还原糖 ( 以麦芽糖 计算)的质量分数” ，也就是说我们可以通过测定 滤液中还原糖的量，查经验表得到小麦粉试样中的 总还原糖 的量，估计经验表已经考虑了过滤过程对 还原糖
