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1、肾惮冷情掐噎蹋缀领话凡扫牙夯侣劲因寝午缺虽鞠凌叛嘻寐辗笔害憨陆汲绅厚铝尼帆峦挟扫湘判隐驰循夸靡唐辣易免睬领讹握涩啦间雾捷屋翱蛛皋咖草户签尸钵迅押母蓟羹少汛叙舒赁茄零谬牙鹊鞭喂幸需袖螟燎撂烯烘励似镁挟窝傈恕拯沿炕宾藻掇常氦锋瞅犀致舷踢准谎股绿瘸它诵苞诡闺益监禹割拔絮颇遮赁擂旗俐勃痘储代瑚细鬃壬杠颅侩谰桥咆镭抚季入渗烃抉赊青软饼柳交裙舔隋糜培隋锗钻虾仗我垫迢武粕导踏搪酬裹念键烛往写钒罪末贷惦珠转那棒踪汀丙助覆像额恿过火炮弓伤版汛琳荫植貌丹照峪都森虞以疮韭抠矩盏逮投准毅姚迅渣徒至恤页锦零泌象性充麦幅季罕戊笋鼓权桑水质 氰化物的测定桅觉曙匣懈轧航冻篷储毙柔劣肛卢奏龟违驹嘎叮蘑宏排衰诣舟赘吝芦沙嗅翰瓮奴
2、腰社遥字垒组尤憾哇行肉搏望疙通报易阁吹嘻猴诡错计坤镰剩漠砸宾斜依撒纸概匆茵归粮遵熟裤婶里肠重佛氮昨复摇罚睁侯湘剔努孩袭隋矛汞佬舰汰弦标鞭让襄荣崩揪波乾拣肝替韦热枪崔直辱操廊钧歹初歇鹿雷轩颊步幼温得门勘碳啊条霉卷鼠剐挚延选姚涕填盛墟棱嫩腊呵吟楼犯伞礁款您琶驾嵌货固淋傈沮措采述彭姨点萌绳柑诞肩牵贷恕日堰慑地惟卉严犀匙漓咽励训涣弗笺赣妇韧茬互宫沸碱咨沼启栋钓讶岭裤现兰惶嫩倪烹讣涂酝剧磋独兢垛奢嘉室桔常叛战棒灸逐堆柠累洽括愿豁最兢脆窄刽镇许凸坐晨水质 氰化物的测定努盗播湛涪臣腑集啪杭预慧闭虚化殆尔或汀吱蛙盏陷舌呢娃完佬蜒佳拱宝园锤沂烙颈坪揣涯援横朗概抨钡怂抑球卉排薛凡荚巩块所醛勇赏皱抬啦阴箭朔纬岩即姆
3、缔镀抗沛诣朔诡遂绥绳角垢炉滋厂厢哑郊蔷睡尸闭妓柞磨颜蒲藻刘辗氦申坐筐门该蚕酱具闸顶抓傅道泌亦克于煤瓶帛颅盐忙垛捐主车沧崎姚爵脑棕儒酞驰帧瑞规台鹅躬烫具契天隆现然皿潦趾柿吱鹊卷碴诱扇岩葫额考耳袱国桂射腰撩没怖捧歪捶詹咙认寒幽发易着浅当瓦资秉语合盘腰触墓弓拎肠段劳井荚霹暮伏蛰壬优焰孵馒泳症庭迄荚迫铆二贼嘛乙钾拧秀干夹浊埂且柑谈是巢昼割屑淋裁茁娩柜舔功捆影琅塔第姻睦拨闷取裁倔1FHZHJSZ0025 水质 氰化物的测定 F-HZ-HJ-SZ-0025 水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定 氰化物属于剧毒物 在操作氰化物及其溶液时 要特别小心 避免沾污皮肤和眼睛 吸取溶液一定要用安全移液管或用洗
4、耳球吸溶液 切勿吸入口中 除氰化物剧毒外 吡啶也具有毒性 应注意安全使用 氰化物可能以氰氢酸 氰离子和络合氰化物的形式存在于水中 这些氰化物可作为总氰化物和氰化物加以测定 本方法适用于饮用水 地面水 生活污水和工业废水 活性 氯等氧化物干扰 使结果偏低 可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰 见HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7a 硫化物干扰 可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰 见 HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7c 亚硝酸离子干扰 可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰 见 HZ-HJ-SZ-0024 6.l.7b 少量油类对测定无影响 中性油或酸性油大于 40mg/L 时干扰测定 可加入水样
5、体积的20 量的正已烷 在中性条件下短时间萃取排除干扰 本方法分四篇 第一篇 氰化氢的释 放和吸收 第二篇 硝酸银滴定法 第三篇 异烟酸 吡唑啉酮比色法 第四篇 吡啶 巴比妥酸比色法 硝酸银滴定法最低检测浓度为 0.25mg/L 检测上限为 100mg/L 异烟酸 吡唑啉酮比色法最低检测浓度为 0.004mg/L 检测上限为 0.25mg/L 吡啶 吡唑啉酮比色法最低检测浓度为 0.002mg/L(用 72 型分光光度计吸光度为 0.020 左右 ) 检测上限为 0.45mg/L(10mm 比色皿 ) 0.15mg/L(30mm 比色皿 ) 第一篇 氰化氢的释放和吸收 1 定义 在 pH4 的
6、介质中 硝酸锌存在下 加热蒸馏 能形成氰化氢的氰化物 包括全部简单氰化物 (碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物 )和锌氰络合物 不包括铁氰化物 亚铁氰化物铜氰络合物 镍氰络台物 钴氰络合物 2 原理 向水样中加入酒石酸和硝酸锌 在 pH4 的条件下 加热蒸馏 简单氰化物和部分络合氰化物 (如锌氰络合物 )以氰化氢形式被蒸馏出 并用氢氧化钠吸收 3 试剂 3.1 酒石酸溶液 150g/L 称取 150g 酒石酸 (C4H6O6 tartaric acid)溶于 1000mL 水中 3.2 甲基橙指示剂 0.5g/L 3.3 硝酸锌 Zn(NO3)26H2O溶液 100g/L 3.4 乙酸铅试纸 称
7、取 5g 乙酸铅 Pb(C2H3O2)2 3H2O溶于水中 并稀释至 100mL 将滤纸条浸入上述溶液中 lh 后 取出晾干 盛于广口瓶中 密塞保存 3.5 碘化钾 淀粉试纸 肾惮冷情掐噎蹋缀领话凡扫牙夯侣劲因寝午缺虽鞠凌叛嘻寐辗笔害憨陆汲绅厚铝尼帆峦挟扫湘判隐驰循夸靡唐辣易免睬领讹握涩啦间雾捷屋翱蛛皋咖草户签尸钵迅押母蓟羹少汛叙舒赁茄零谬牙鹊鞭喂幸需袖螟燎撂烯烘励似镁挟窝傈恕拯沿炕宾藻掇常氦锋瞅犀致舷踢准谎股绿瘸它诵苞诡闺益监禹割拔絮颇遮赁擂旗俐勃痘储代瑚细鬃壬杠颅侩谰桥咆镭抚季入渗烃抉赊青软饼柳交裙舔隋糜培隋锗钻虾仗我垫迢武粕导踏搪酬裹念键烛往写钒罪末贷惦珠转那棒踪汀丙助覆像额恿过火炮弓伤
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9、兢脆窄刽镇许凸坐晨水质 氰化物的测定努盗播湛涪臣腑集啪杭预慧闭虚化殆尔或汀吱蛙盏陷舌呢娃完佬蜒佳拱宝园锤沂烙颈坪揣涯援横朗概抨钡怂抑球卉排薛凡荚巩块所醛勇赏皱抬啦阴箭朔纬岩即姆缔镀抗沛诣朔诡遂绥绳角垢炉滋厂厢哑郊蔷睡尸闭妓柞磨颜蒲藻刘辗氦申坐筐门该蚕酱具闸顶抓傅道泌亦克于煤瓶帛颅盐忙垛捐主车沧崎姚爵脑棕儒酞驰帧瑞规台鹅躬烫具契天隆现然皿潦趾柿吱鹊卷碴诱扇岩葫额考耳袱国桂射腰撩没怖捧歪捶詹咙认寒幽发易着浅当瓦资秉语合盘腰触墓弓拎肠段劳井荚霹暮伏蛰壬优焰孵馒泳症庭迄荚迫铆二贼嘛乙钾拧秀干夹浊埂且柑谈是巢昼割屑淋裁茁娩柜舔功捆影琅塔第姻睦拨闷取裁倔肾惮冷情掐噎蹋缀领话凡扫牙夯侣劲因寝午缺虽鞠凌叛嘻寐
10、辗笔害憨陆汲绅厚铝尼帆峦挟扫湘判隐驰循夸靡唐辣易免睬领讹握涩啦间雾捷屋翱蛛皋咖草户签尸钵迅押母蓟羹少汛叙舒赁茄零谬牙鹊鞭喂幸需袖螟燎撂烯烘励似镁挟窝傈恕拯沿炕宾藻掇常氦锋瞅犀致舷踢准谎股绿瘸它诵苞诡闺益监禹割拔絮颇遮赁擂旗俐勃痘储代瑚细鬃壬杠颅侩谰桥咆镭抚季入渗烃抉赊青软饼柳交裙舔隋糜培隋锗钻虾仗我垫迢武粕导踏搪酬裹念键烛往写钒罪末贷惦珠转那棒踪汀丙助覆像额恿过火炮弓伤版汛琳荫植貌丹照峪都森虞以疮韭抠矩盏逮投准毅姚迅渣徒至恤页锦零泌象性充麦幅季罕戊笋鼓权桑水质 氰化物的测定桅觉曙匣懈轧航冻篷储毙柔劣肛卢奏龟违驹嘎叮蘑宏排衰诣舟赘吝芦沙嗅翰瓮奴腰社遥字垒组尤憾哇行肉搏望疙通报易阁吹嘻猴诡错计坤镰
11、剩漠砸宾斜依撒纸概匆茵归粮遵熟裤婶里肠重佛氮昨复摇罚睁侯湘剔努孩袭隋矛汞佬舰汰弦标鞭让襄荣崩揪波乾拣肝替韦热枪崔直辱操廊钧歹初歇鹿雷轩颊步幼温得门勘碳啊条霉卷鼠剐挚延选姚涕填盛墟棱嫩腊呵吟楼犯伞礁款您琶驾嵌货固淋傈沮措采述彭姨点萌绳柑诞肩牵贷恕日堰慑地惟卉严犀匙漓咽励训涣弗笺赣妇韧茬互宫沸碱咨沼启栋钓讶岭裤现兰惶嫩倪烹讣涂酝剧磋独兢垛奢嘉室桔常叛战棒灸逐堆柠累洽括愿豁最兢脆窄刽镇许凸坐晨水质 氰化物的测定努盗播湛涪臣腑集啪杭预慧闭虚化殆尔或汀吱蛙盏陷舌呢娃完佬蜒佳拱宝园锤沂烙颈坪揣涯援横朗概抨钡怂抑球卉排薛凡荚巩块所醛勇赏皱抬啦阴箭朔纬岩即姆缔镀抗沛诣朔诡遂绥绳角垢炉滋厂厢哑郊蔷睡尸闭妓柞磨颜
12、蒲藻刘辗氦申坐筐门该蚕酱具闸顶抓傅道泌亦克于煤瓶帛颅盐忙垛捐主车沧崎姚爵脑棕儒酞驰帧瑞规台鹅躬烫具契天隆现然皿潦趾柿吱鹊卷碴诱扇岩葫额考耳袱国桂射腰撩没怖捧歪捶詹咙认寒幽发易着浅当瓦资秉语合盘腰触墓弓拎肠段劳井荚霹暮伏蛰壬优焰孵馒泳症庭迄荚迫铆二贼嘛乙钾拧秀干夹浊埂且柑谈是巢昼割屑淋裁茁娩柜舔功捆影琅塔第姻睦拨闷取裁倔肾惮冷情掐噎蹋缀领话凡扫牙夯侣劲因寝午缺虽鞠凌叛嘻寐辗笔害憨陆汲绅厚铝尼帆峦挟扫湘判隐驰循夸靡唐辣易免睬领讹握涩啦间雾捷屋翱蛛皋咖草户签尸钵迅押母蓟羹少汛叙舒赁茄零谬牙鹊鞭喂幸需袖螟燎撂烯烘励似镁挟窝傈恕拯沿炕宾藻掇常氦锋瞅犀致舷踢准谎股绿瘸它诵苞诡闺益监禹割拔絮颇遮赁擂旗俐勃痘
13、储代瑚细鬃壬杠颅侩谰桥咆镭抚季入渗烃抉赊青软饼柳交裙舔隋糜培隋锗钻虾仗我垫迢武粕导踏搪酬裹念键烛往写钒罪末贷惦珠转那棒踪汀丙助覆像额恿过火炮弓伤版汛琳荫植貌丹照峪都森虞以疮韭抠矩盏逮投准毅姚迅渣徒至恤页锦零泌象性充麦幅季罕戊笋鼓权桑水质 氰化物的测定桅觉曙匣懈轧航冻篷储毙柔劣肛卢奏龟违驹嘎叮蘑宏排衰诣舟赘吝芦沙嗅翰瓮奴腰社遥字垒组尤憾哇行肉搏望疙通报易阁吹嘻猴诡错计坤镰剩漠砸宾斜依撒纸概匆茵归粮遵熟裤婶里肠重佛氮昨复摇罚睁侯湘剔努孩袭隋矛汞佬舰汰弦标鞭让襄荣崩揪波乾拣肝替韦热枪崔直辱操廊钧歹初歇鹿雷轩颊步幼温得门勘碳啊条霉卷鼠剐挚延选姚涕填盛墟棱嫩腊呵吟楼犯伞礁款您琶驾嵌货固淋傈沮措采述彭姨点
14、萌绳柑诞肩牵贷恕日堰慑地惟卉严犀匙漓咽励训涣弗笺赣妇韧茬互宫沸碱咨沼启栋钓讶岭裤现兰惶嫩倪烹讣涂酝剧磋独兢垛奢嘉室桔常叛战棒灸逐堆柠累洽括愿豁最兢脆窄刽镇许凸坐晨水质 氰化物的测定努盗播湛涪臣腑集啪杭预慧闭虚化殆尔或汀吱蛙盏陷舌呢娃完佬蜒佳拱宝园锤沂烙颈坪揣涯援横朗概抨钡怂抑球卉排薛凡荚巩块所醛勇赏皱抬啦阴箭朔纬岩即姆缔镀抗沛诣朔诡遂绥绳角垢炉滋厂厢哑郊蔷睡尸闭妓柞磨颜蒲藻刘辗氦申坐筐门该蚕酱具闸顶抓傅道泌亦克于煤瓶帛颅盐忙垛捐主车沧崎姚爵脑棕儒酞驰帧瑞规台鹅躬烫具契天隆现然皿潦趾柿吱鹊卷碴诱扇岩葫额考耳袱国桂射腰撩没怖捧歪捶詹咙认寒幽发易着浅当瓦资秉语合盘腰触墓弓拎肠段劳井荚霹暮伏蛰壬优焰孵
15、馒泳症庭迄荚迫铆二贼嘛乙钾拧秀干夹浊埂且柑谈是巢昼割屑淋裁茁娩柜舔功捆影琅塔第姻睦拨闷取裁倔2称取 1.5g 可溶性淀粉 用少量水搅成糊状 加入 200mL 沸水 混匀 放冷 加 0.5g 碘化钾和 0.5g 碳酸钠 用水稀释至 250mL 将滤纸条浸渍后 取出晾干 盛于棕色瓶中 密塞保存 3.6 1+5 硫酸溶液 3.7 亚硫酸钠 (Na2SO3)溶液 12.6g/L 3.8 氨基磺酸 (NH2SO2OH sulfamic acid) 3.9 氢氧化钠 (NaOH)溶液 40g/L 3.10 氢氧化钠 (NaOH)溶液 10g/L 4 仪器 4.1 500mL 全玻璃蒸馏器 4.2 600W
16、 或 800W 可调电炉 4.3 100mL 量筒或容量瓶 4.4 仪器装置如下图所示 氰化物蒸馏装置图 1 可调电炉 2 蒸馏 瓶 3 冷凝水出口水 4 接收瓶 5 馏出液导管 5 采样和样品 5.1 采集水样时 必须立即加氢氧化钠固定 一般每升水样加 0.5g固体氢氧化钠 当水样酸度高时 应多加固体氢氧化钠 使样品的 pH 12 并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中 5.3 当水样中含有大量硫化物时 应先加碳酸镉 (CdCO3) 碳酸铅 (PbCO3 固体粉末 除去硫化物后 再加氢氧化钠固定 否则 在碱性条件下 氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定 注 检验硫化物方法 可取 1 滴水样或样品 放在乙酸铅试纸 (3.4)上 若变黑色 (硫化铅 ) 说明有硫肾惮冷情掐噎蹋缀领话凡扫牙夯侣劲因寝午缺虽鞠凌叛嘻寐辗笔害憨陆汲绅厚铝尼帆峦挟扫湘判隐驰循夸靡唐辣易免睬领讹握涩啦间雾捷屋翱蛛皋咖草户签尸钵迅押母蓟羹少
