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1、氨与氯化铵混合溶液中各组分浓度的测定氨与氯化铵混合溶液中各组分浓度的测定一、一、 实验目的：实验目的：巩固所学知识，并且将其运用于实际实验中。提高分析问题与解决问题的 能力。 掌握氨与氯化铵混合溶液中各组分浓度测定的方法。二、二、 实验原理：实验原理：求求NH4+：Kw=H+OH- （1）: NH4+H+OH-Cl- （2）首先，使用 PH 计测得溶液中H+，再用（1）式求得OH-。其次，再依据银量法或铁铵钒法测得求得Cl-。 （本次采用银量法）银量法： 在中性至弱碱性范围内(pH 在 6.510.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银 滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先
2、被完全 沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点 到达。该沉淀滴定的反应如下： AgCl- -AgCl2AgCrO42-2-Ag2CrO4(砖红色)该方法适用的氯离子浓度范围为 10500mgL 的氯化物，当氯离子含量过 高时，可适当加水稀释。最终由（1）和）和（2）可以求得NH4+求求NH3: 由 CCl-，得：NH3= CNH4+ Cl-NH4+三、三、 注意事项：注意事项：（1）注意数据记录及处理。 （2）AgNO3见光析出金属银 2AgNO3 光 2Ag+NO2+O2，故需保存在棕色瓶中； AgNO3若与有机物接触，则起还原作用，加热颜色变黑，故勿使 AgN
3、O3与皮肤接 触。 （3）实验结束后，盛装 AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水冲洗 23 次，再 用自来水冲洗，以免产生 AgNO3沉淀，难以洗净。含银废液应予以回收，切不 能随意倒入水槽。（4）注意须要同法作空白滴定。四、主要仪器与药品：四、主要仪器与药品：（1）仪器： 电子分析天平；100、250mL 烧杯；250、500 mL 容量瓶；25mL 移液管； 250mL 锥形瓶；PH 计；玻璃棒；胶头滴管；吸耳球；25mL 酸式滴定管；滴定 台。 （2）药品： 0.15-0.20g NH4Cl 固体粉末、去离子水（蒸馏水） 硝酸银标准溶液 C(AgNO3)0.0141molL： 称取 1.1
4、975g 硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至 500mL， 贮于棕色瓶中。铬酸钾溶液 50gL： 称取 58 铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀 生成。摇匀，静置，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至 100mL。 酌酞指示剂溶液： 称取 0.58 酚酞溶于 50mL95乙醇中。五、实验步骤：五、实验步骤：氨与氯化铵混合溶液试样的配置： 用电子天平准确地称量 0.15-0.20g NH4Cl 固体粉末于小烧杯中，用大约 30ml 蒸馏水将固体溶解定容于 250.00ml 容量瓶中。 溶液中H+的测定： 用移液管移取 25.00mL 溶液于 250mL
5、 锥形瓶中，使用 PH 计测得溶液的 PH，记录数据。平行测定三次。 溶液中Cl-的测定： （1）用移液管量取 25mL 试样于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入 25mL 蒸馏水 作空白试验。 （2）如水样 pH 值在 6.510.5 范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以 酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。 （3）加入 1mL 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现 即为滴定终点。 平行测定三次并且同法作空白滴定。六、数据记录及处理：六、数据记录及处理：溶液 PH 的测定：序号项目 数据123空白对照(水样)PH 值H+/mol/LOH-/mol/L/溶液中Cl-的测定序号项目 数据123空白对照(水样)V(试样)/mlV(AgNO3)/mlC(Cl-)/mol/L/C Cl-/mol/L|di|/相对平均偏差/%由NH4+OH-Cl-H+，得：NH4+ 由 CCl-，得：NH3= CNH4+ Cl-NH4+故NH3=
