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1、 福建交通职业技术学院工业分析与检验专业福建交通职业技术学院工业分析与检验专业 20132013 届毕业论文届毕业论文影响影响 PA6PA6 切片粘度的因素及其分析方法切片粘度的因素及其分析方法以力恒化验室为例以力恒化验室为例学学 生：生： 梁丽雯梁丽雯 学学 号：号： 0 0 专专 业：业： 工业分析与检验工业分析与检验 年级班级：年级班级： 1010（3333）班）班 指导教师：指导教师： 2012 年 9 月工业分析与检验1写作提纲引言1 总论1.11.1 不同粘度不同粘度 PA6PA6 切片的应用切片的应用2 力恒化验室的常规检测项目简介2.12.1 切片的可萃取物含量切片的可萃取物含
2、量2.1.12.1.1 原理原理2.1.22.1.2 装置装置2.1.32.1.3 步骤步骤2.1.42.1.4 备注备注2.22.2 切片的水含量（切片的水含量（KFKF 电位滴定法）电位滴定法）2.2.12.2.1 原理原理2.2.22.2.2 卡菲试剂卡菲试剂2.2.32.2.3 步骤步骤2.32.3 切片的灰分含量切片的灰分含量2.3.12.3.1 原理原理2.3.22.3.2 用具用具2.3.32.3.3 步骤步骤2.42.4 切片的氨基含量切片的氨基含量2.4.1 原理原理2.4.2 试剂和材料试剂和材料2.4.3 步骤步骤22.4.4 备注备注2.52.5 切片外观切片外观2.5
3、.1 切片外观分类切片外观分类3 力恒化验室 PA6 切片黏度测定的具体介绍3.1 黏度的定义3.1.1 粘度3.1.2 粘度分类3.1.2.1 绝对粘度3.1.2.2 运动粘度3.1.2.3 条件粘度3.1.2.4 相对粘度3.1.3 粘度的测定方法3.1.4 影响黏度的因素32 乌氏粘度计的测量3.2.2 乌氏粘度计测量实验用具3.2.3 乌氏粘度计测量仪器组成3.2.4 乌氏粘度计测量化学试剂3.2.5 乌氏粘度计测量硫酸浓度测定3.2.6 乌氏粘度计测量粘度计的校准3.2.7 乌氏粘度计测量分析步骤3.2.8 乌贝洛德毛细管粘度计使用注意事项4.0 DVS 系列自动粘度仪测定粘度34.
4、1 上位机软件 参考文献影响 PA6 切片粘度的因素及其分析方法梁丽雯摘要：摘要：聚酰胺(PA，俗称尼龙 )是美国 DuPont 公司最先开发用于纤维的树脂，于 1939 年实现工业化。 20 世纪 50 年代开始开发和生产注塑制品，以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。聚酰胺主链上含有许多重复的酰胺基，用作塑料时称尼龙，用作合成纤 维时我们称为锦纶。 本研究是用己内酰胺来合成 PA6 锦纶切片。 锦纶-PA6 是合成纤维的第三大化纤，所以不管是在民用还是在工业用上都占着举足轻重的地位。切片的粘度是锦纶的重要测定指标及判等依据，不同粘度的切片应用的的领域也不同。在 PA6 切片的生
5、产及测定过程中有许多原因导致相对粘度发生改变。所以，研究影响PA6 切片粘度的因素及其分析方法有重要意义。关键词关键词：PA6 切片；相对粘度；分析引言聚酰胺简称PA(Polyomide)，聚酰胺纤维是指分子主链由酰胺键连接起来的一类合成纤维，各国的商品名称各不相同, 聚酰胺6纤维在中国称做 “锦纶” ，英美称尼龙 6，德国称贝纶 (Perlon)，苏联称卡普纶（） ，日本称阿米纶(Amilan)。1938年，聚酰胺66纤维以中间实验室规模开始生产，聚酰胺6纤维也于1941年开始工业化生产。接着其他类型的聚酰胺纤维也相继问世。由于聚酰胺纤维具有优良的物理性能和纺织性能，发展速度很快，在合成纤维
6、产量中一直居首位，但从1972年开始为涤纶所超过而退居第二位。由于新纤维和新品种的开发以及老品种的改性，估计今后聚酰胺纤维的绝对产量仍会不断增长。聚酰胺纤维一般可分为两大类。一类是由二元胺和二元酸缩聚而得，另一类由w-氨基酸或由内酰胺开环聚合制得。1938年1月28日德国PaulSchlack(1897-1987)以己内4酰胺(CPL)为原料在氨基己酸为触媒一起在180以上温度加热反应而聚合成功。而其工业化的实现有赖于在Agfa Wofen 的Hubert fink和Leo二位先生的帮助,精心设计的设备而成的。由于己内酰胺和锦纶切片价格低迷，造成锦纶民用丝后市成本的支撑仍显得不够。现在国内外己
7、内酰胺和锦纶切片供应量持续下降的趋势已经有所明显，而锦纶厂家在下游纺织品企业年前采购低迷和库存消耗不明显下也维持低迷开工，很多工厂在春节内将完全停产使市场锦纶供应量彻底有所下降，缓和目前供货仍较为宽松的局面。预计短期内锦纶价格处于小幅偏软状态中，但随着库存量的下降，抛售行为减少，价格跌幅放大迹象不大。基于这样的市场前景，我们有必要研究锦纶6聚合切片生产。1 总论聚酰胺（Polyamide，简称 PA），俗称尼龙。大分子链中各链节通过酰胺键相连的成纤高聚物纺制的纤维，由 -氨基酸缩聚或由己内酰胺开环聚合而得： NH(CH2)xCO n，具有许多重复酰胺基团的树脂性物质的总称。包括脂肪族聚酰胺、脂
8、肪族-芳香族聚酰胺及芳香族聚酰胺。主要由二元酸与二元胺，或由氨基酸经缩聚而成。通常是白色至淡黄色的不透明固体物。熔点 180280，密度 1.051.15g/m3。不溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯和烃类普通溶剂，但溶于酚类、硫酸、甲酸、乙酸和某些无机盐溶液。耐油脂、矿物油和水，但在高温和压力下会导致水解。共同特点是耐燃、耐磨和拉伸强度高，熔融态树脂流动性高。主要用于制合成纤维、增强塑料等。锦纶的用途较为广泛，长丝可用于制作袜子、内衣、衬衫、运动衫、滑雪衫、雨衣，在工业上可作轮胎帘子线、降落伞、传送带、缝纫线、渔网、缆绳等。锦纶短纤维可与棉、毛或其他化纤混纺，其混纺织物具有良好的耐磨性能和强度。尼龙-
9、6 切片随着质量和指标的不同，有不同的侧重应用领域。11 不同粘度 PA6 切片的应用（1）高质量、粘度在 2.42.45、消光切片、主要用于民用高速纺行业、短纤纺丝。（2）粘度在 3.2 以上的切片，主要用于帘子布纺丝，随着我国汽车工业的发展，5对帘子线的市场需求量日益增加，是目前尼龙-6 切片的另一个主要用途。（3）粘度在 2.42.6 的切片，主要应用于常规纺丝及部分质量要求不高的短纤防丝，在这方面的使用，因纺丝工艺落后，替代品增加，市场需求量逐渐萎缩。（4）粘度在2730的切片，主要应用于地毯骨架丝、鱼网丝，在这方面因下游产品质量参差不齐，对尼龙-6切片的质量要求也有很大的差别。（5）
10、工程塑料和塑料薄膜用切片，是目前尼龙-6发展的一个重要发展方向。2 力恒化验室的常规检测项目简介2.1 切片的可萃取物含量2.1.1 原理用热水萃取切片样品中的水溶性单聚物和低聚物成分，用折射法测出水中萃取物含量2.1.2 装置用于萃取的串联式加热器，带有六个加热位，用于 250ML 圆底烧瓶进行回流，一般接串联式的冷凝管为上出下进。2.1.3 步骤称取 10.00g 左右的切片有萃取简中，往圆底烧瓶中装入约 800ML 的水，组装仪器并加热圆底烧瓶开始萃取（一般为未处理仟维 4H、切片为 8H） 。萃取完成后，将溶液转移到 100ML 的容量瓶中，一般为漏斗转移，并用少量的水冲洗使用过的圆底
11、烧瓶（一般为 15ML 左右）定容到刻度、摇均。具体：在容量瓶上放一个漏斗，将圆底烧瓶内的液体转移进去，转移完用纯水润洗圆底烧瓶 3 次，漏斗也要润洗 3 次，尽量少量多次润洗，润洗完再用纯水定容到刻度。用一部分的萃取溶液用胶头滴管滴几滴到阿贝折光仪上面，测出切片折射率，一般测五次，取平均值。我们有一个表是折射率与含量的关系对应表，可以通过折射率查出可萃取物的含量。 （工艺水测三个即可）2.1.4 备注6折射仪不宜加入太多的萃取水，以免测出数据不准。一般现在规定纯水的折射率为 1.33251/1.33252萃取时间一定要够 8 小时一般定容不像我们学校用烧杯定容转移，而是直接用圆底烧瓶转移到容
12、量瓶中。2.2 切片的水含量（KF 电位滴定法）2.2.1 原理在马弗炉中加热切片到 180。干燥的氮气蒸汽排斥水分到转满无水乙醇。2.2.2 卡菲试剂A 卡菲体试剂 B 甲醇2.2.3 步骤首先，先打开氮气阀门，在调节氮气黑色开关到两三个即可，调节转子流量计流量为 80100,按绿色开关。点 Start 键，按开机键及打开界面，单击 chip键，就进入做切片的界面，但界面的飘移值相对稳定即可按开始飘移、进行飘移，飘移值一般为 10 以下，就可以开始做水份。 （关机顺序与此相反）做水份是点击开始样品在分析天平上称取 35g 样品（4g 左右为宜） ，关掉中间的氮气阀，开始进样，进样时注意，想进
13、样品时要轻推拉杆防止样品弹出，进样完毕后开启阀门，把样品重量输入，即可。待样品运样 20min 左右，把样品来出来打印。界面： 样品系列 cpc chip pump结果 退出 用户列表 开始设置手动操作 打印2.3 切片的灰分含量2.3.1 原理将要分析的样品炭化并在瓷坩埚中点燃后经过灰分化处理称出燃余残渣的重量。72.3.2 用具干燥器.坩埚.及干燥器中的硅胶2.3.3 步骤（1）切片的灰分A.称取坩埚+盖子的重量，记录下（m0） 。B.取下盖子关上天平的门归零，称取 910g 左右的切片于坩埚中（ms）精确到0.1mg.。C.将装有样品的坩埚放置在高温炉上取下盖子，在旁边依次放好，将高温炉
14、的温度调至最大炭化直至无烟为止。D.将坩埚小心的用坩埚钳转移至马弗炉中盖子依次放入。在 800条件下灰化 2h。灰化后把坩埚从马弗中用坩埚钳取出盖上各自对应的盖子放置在马弗炉旁的砖块上 510min 后，再移到干燥器中放置 3540min 即可进行称重。E.称取坩埚+盖子+灰分的重量（m1)。F.在必要时可进行回称操作。即用毛刷将灰分刷去，用滤纸擦干净，然后称取坩埚+盖子的重量（以此代替 m0)。J 计算公式：灰分的重量0010001 msmm100*样品的重量灰分的重量即（2）PA6 熔体的灰分。 （方法同上）A.称取坩埚+盖子的重量，记录下（m0）B.取下盖子关上天平的门归零，称取 910
15、g 左右的熔体于坩埚中（ms）精确到 0.1mg.C.将装有样品的坩埚放置在高温炉上取下盖子，在旁边依次放好， （将熔体向将坩埚底压防止炭化过程中熔体减少导致测定结果偏低）高温炉的温度调至最大炭化直至无烟为止。D.将坩埚小心的用坩埚钳转移至马弗炉中盖子依次放入。在 800条件下灰化2h。灰化后把坩埚从马弗中用坩埚钳取出盖子各自对应的盖子放置在马弗炉旁8的砖块上 510min 后，再移到干燥器中放置 3540min 即可进行称重。E.称取坩埚+盖子+灰分的重量（m1)下.在必要时可进行回称操作。即用毛刷将灰分刷去，用滤纸擦干净，然后称取坩埚+盖子的重量（以此代替 m0)计算公式灰分的重量0010001 msmm（3）5F 外排A称取坩埚+盖子的重量，记录下（m0）B.取下盖子关上天平的门归零，取下盖子用吸量管吸取 10ML 左右的样品于坩埚中（约 910g）精确到 0.1mg， （ms）C.将装有样品的坩埚放置在高温炉上，盖着盖子开小缝（防止液体挥发导致结果偏低） 。将高温炉的温度调至左右炭化直至无烟为止。32D.将坩埚盖子盖好，用坩埚夹到马弗炉旁的砖块上，将盖子和坩埚依次夹入马弗炉中盖子放置于对应坩埚旁，在 800条件下灰化 45min。灰分后把坩埚从马弗炉中取出放在旁边的砖块上 510min 后，再移到干燥器中放置 3540min 即可进行称重。E.称
