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1、工业废水中六价铬的测定工业废水中六价铬的测定废水中总铬的测定方法主要有: 分光光度法、气相色谱法、中子活化法、极谱法等, 大家都知道，铬是生物体必需的微量元素之一。铬的缺乏会导致糖、脂肪等物质的代谢紊乱, 但摄入量过高对生物和人类有害。铬的毒性与其存在形态有极大的关系: 三价铬化合物几乎无毒, 且是人和动物所必需的; 相反, 六价铬化合物具有强氧化性, 且有致癌性。一般来说, 六价铬的毒性要比三价铬大100倍。我国规定铬在地面水中最高允许浓度: 三价铬为0.5 mg/L, 六价铬为0.1 mg/L, 生活饮水最高允许浓度（ 六价铬） 为0.055 mg/L。因此对六价铬需要一种简单、有效的分析
2、方法。六价铬的测定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等, 但大多由于仪器价昂难以普及使用。分光光度法则以仪器价廉, 操作简单等优点,目前在我国仍具有广泛的实用价值。本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定, 碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰, 因此建立了对六价铬的测定方法。本设计方案中将采取分光光度法和原子吸收分光光度法对工业废水中六价铬进行测量。分光光度法分光光度法1 主要仪器和试剂配制主要仪器和试剂配制 1）UV- 2201 紫外可见分光光度计, 722 可见分光光度计, PHS- 25B 型数字酸度计。2 六价
3、铬标准溶液: 称取于 120干燥 2 h 的 K2Cr2O7( 优级纯) 0.282 9 g, 溶于少量水 中并稀释定容至 1 L, 摇匀得浓度为 0.100 mg/mL 的储备液。2%(m/V) 氢氧化钾溶液: 称取 2 g 氢氧化钾溶于 100 mL 蒸馏水中。11 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体 积水中, 混合均匀。注意：所用试剂均为分析纯, 实验用水为二次蒸馏水。所用的玻璃器皿均在 1 mol /L 的 HNO3 溶液中浸泡 12 h 以上。 2 方法与结果方法与结果 2.1 六价铬的吸收光谱准确移取 1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于 25 mL 容量瓶中, 将 25ml
4、容量瓶 中的部分溶液倒入 1 cm 的比色皿中，用 UV-5500PC 紫外可见分光光度计，对溶液进 行波长扫描（根据经验其吸收波长在 370nm 左右，可以设定仪器的波长在 200400 nm 范围内扫描吸收曲线）, 得出最大吸收峰值在 372nm 处，选择 372nm 作为测试 波长。2.2 配制溶液用移液管分别移取铬标准溶液 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于 50 mL 容量瓶中,分别加适量氢氧化钾溶液, 然后用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀; 得到 Cr(VI) 的 浓度分别是 0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0
5、0 mg/L, 用 1 cm 比色皿以蒸馏 水为参比, 在波长 372 nm 处测定其吸光度分别为 0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745 mg/L,得到六价铬浓度 C(mg/L) 与吸 光度 A 之间的线性关系: A=0.0736C+0.0084, r=0.9995。2.3 样品测定方法 将澄清的待测样品( 河南省振兴化工有限公司提供铬渣水浸出物) 用蒸馏水稀释到可测 范围内,用 1 cm 比色皿以蒸馏水为参比, 于波长 372 nm 处测定其吸光度通过校准曲线 计算六价铬的含量。3 讨论 3.1 pH 值的影响 配浓度为 4 mg/L 的六价铬溶
6、液, 不同 pH 值下，在 372 nm 处用可见分光光度计测量 其吸光度。 3.2 干扰离子实验 对于 2 mg/L 的 Cr(VI) , 我们考察了一些可能存在的共存离子对测定 Cr(VI) 的影响; 结果表明:在测定的相对误差小于5%情况下, 300 倍的 K+、Na+、Zn2+、Mn2+、Co2+对测定结果无干扰。Fe3+和 Cu2+有干扰, 但 1 mL 5%NaF 和 1 mL 10%硫脲存在下 Fe3+和 Cu2+对测 Cr(VI) 的干扰即可消除。4 结论 紫外分光光度法对六价铬的测定, 操作简便,重现性好, 对外界条件要求较为缓和, 干扰 较少灵敏度也较高; 在实际分析中几乎
7、不用其它试剂, 具有较好的实用价值。 原子吸收分光光度法1 实验部分1. 1 仪器与工作条件 使用WYX-402 型原子吸收分光光度计, 主要工作参数如下。 分析线波长: 357. 9nm; 光谱通带: 210-10m; 空心阴极灯电流: 5mA;火焰种类: 空气乙炔富燃黄色火焰。 1. 2 试剂 1. 铬标准贮备液 准确称取基准重铬酸钾0. 2829g , 加入0. 2%硝酸定容至100ml。此液1ml 含1. 00mg 铬。 2. 铬标准使用液 准确移取铬标准贮备液5. 00ml, 加入0. 2% 硝酸定容至100ml。此液1ml 含50Lg 铬。 3. 操作步骤 ( 1) 校准曲线的绘制
8、 分别移取铬标准使用液0. 00, 1. 00, 2. 00, 3. 00, 4. 00, 5. 00ml 于100ml 容量瓶中, 加入 10%NH4Cl2ml, 用0. 2% 硝酸定容, 此时标准溶液浓度C 分别为0. 00, 0. 50, 1. 00, 1. 50, 2. 00, 2. 50mg / L, 测其吸光度 A, 并做曲线回归, 得出回归方程, 绘制校准曲线。 ( 2) 标准样品的测定 测定已知浓度样品的吸光度, 代入回归方程计算检测浓度, 以确定测定结果准确与否。2 结果与讨论2. 1 干扰及消除 用贫燃焰测定铬时干扰较少, 但灵敏度低; 用富燃黄色火焰测定铬灵敏度较高, 但
9、共存元 素Fe, Ni, Al , Mg 的干扰较大。因为铬在火焰中易生成难熔的高温氧化物, 为此在试液 中加入 助熔剂NH4Cl 来予以消除, 同时NH4Cl 也是共存元素干扰的抑制剂。 在分析波长( 357. 9nm) 附近, 空心阴极灯中的惰性气体Ne, Ar 会产生不被铬原子吸收的 谱线( 357. 5nm, 357. 7nm) , 容易发生光谱重叠而造成发射背景增高、灵敏度下降和校 准曲线 弯曲, 可采用合适的光谱通带210-10加以避免。 2. 2 校准曲线的检验 根据以上确定的实验条件, 共做了 12 条校准曲线,( 1) 线性检验 所做12 条校准曲线, 相关系数均大于0. 9
10、990, 说明校准曲线精密度较高。 ( 2) 斜率检验 12 条校准曲线斜率范围为0. 32080. 3290, 相对差值2. 6% , 符合原子吸收分光光度法 要求斜率相对差值应小于10% 的要求, 说明此方法灵敏度较高。 ( 3) 截距检验 12 条校准曲线截距范围在- 0. 0006+ 0. 0006 之间, 标准偏差S a= 0. 00041, n= 12, 对 截距最大值及最小值进行t 检验，得得t0. 05( 11) = 2. 20, ta t0. 05( 11) 。 故12 条校准曲线截距与原点0 无显著差异, 说明校准曲线均通过原点, 准确度较高。 2. 3 检出限、精密度和准
11、确度 ( 1) 检出限 据资料介绍, 在原子吸收分光光度法中, 规定吸光度0. 010 所对应的浓度值即为检出限 CL。在所做12 条校准曲线中吸光度0. 010 所对应的浓度值为0. 0290. 033, 平均值CL = 0. 0309, 故本方法测定废水中总铬的检出限为0. 03mg / L。 ( 2) 精密度对已知浓度( 0. 80mg/ L) 的标准样品进行 12 次测定, 测定结果代入回归方程得出检测 浓度。 ( 3) 准确度 1) 对标准样品的分析 对浓度为 0. 80mg/ L 的标准样品重复测定 12 次, 平均值进行 t 检验:得得 t0. 05( 11) = 2. 20,
12、t t 0. 05( 11) 。 故分析结果与真值在 95% 的量信度内无显著差异, 结果准确。 2) 加标回收率的测定 平均加标回收率是98. 9% , 符合回收率应在95%105% 之间的要求, 说明本方法准确度 良好。 实验和结果分析表明, 运用原子吸收分光光度法操作简便, 检测速度快, 完全可以满足对 工业废水中总铬的监测需要。 参参 考考 文文 献献 1 1 魏复盛魏复盛, , 等等. . 水和废水监测分析方法指南水和废水监测分析方法指南. . 北京北京: : 中国环境科学出版社中国环境科学出版社, , 1990.1990. 2 2 魏复盛魏复盛, , 等等. . 水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法. . 北京北京: : 中国环境科学出版社中国环境科学出版社, , 1989.1989.
