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1、化工仿真技术实习报告实 习 名 称： 间歇反应 学 院： 专 业： 班 级： 姓 名： 学 号 指 导 教 师： 日 期： 年月日 一、 实验目的1、熟习间歇反应的操作方法；2、掌握间歇反应系统各部分的作用及操作，加深对间歇反应的了解；3、了解间歇反应系统的一些常见故障及排除方法和技巧。 二、实验内容 1、工艺流程简介 间歇反应过程在精细化工、制药、催化剂制备、染料中间体等行业应用 广泛。本间歇反应的物料特性差异大；多硫化钠需要通过反应制备；反应 属放热过程，由于二硫化碳的饱和蒸汽压随温度上升而迅猛上升，冷却操 作不当会发生剧烈爆炸；反应过程中有主副反应的竞争，必须设法抑制副 反应，然而主反应
2、的活化能较高，又期望较高的反应温度。如此多种因素 交织在一起，使本间歇反应具有典型代表意义。 在叙述工艺过程之前必须说明，选择某公司有机厂的硫化促进剂间歇反 应岗位为参照，目的在于使本仿真培训软件更具有工业背景，但并不拘泥 于该流程的全部真实情况。为了使软件通用性更强，对某些细节作了适当 的变通处理和简化。 有机厂缩合反应的产物是橡胶硫化促进剂 DM 的中间产品。它本身也 是一种硫化促进剂，称为 M，但活性不如 DM。 DM 是各种橡胶制品的硫化促进剂，它能大大加快橡胶硫化的速度。硫 化作用能使橡胶的高分子结构变成网状，从而使橡胶的抗拉断力、抗氧化 性、耐磨性等加强。它和促进剂 D 合用适用于
3、棕色橡胶的硫化，与促进剂 M 合用适用于浅色橡胶硫化。 本间歇反应岗位包括了备料工序和缩合工序。基本原料为四种：硫化钠 （Na2S ） 、硫磺（S） 、邻硝基氯苯（C6H4ClNO2）及二硫化碳（CS2） 。 备料工序包括多硫化钠制备与沉淀，二硫化碳计量，邻氯苯计量。 1、多硫化钠制备反应、多硫化钠制备反应 此反应是将硫磺（S） 、硫化钠（Na2S ）和水混合，以蒸汽加热、 搅拌，在常压开口容器中反应，得到多硫化钠溶液。反应时有副反应发 生,此副反应在加热接近沸腾时才会有显著的反应速度。因此，多硫化 钠制备温度不得超过 85。 多硫化钠的含硫量以指数 n 表示。实验表明，硫指数较高时，促进 剂
4、的缩合反应产率提高。但当 n 增加至 4 时，产率趋于定值。此外，当 硫指数过高时，缩合反应中析出游离硫的量增加，容易在蛇管和夹套传 热面上结晶而影响传热，使反应过程中压力难于控制。所以硫指数应取 适中值。 2、二硫化碳计量、二硫化碳计量 二硫化碳易燃易爆，不溶于水，密度大于水。因此，可以采用水封 隔绝空气保障安全。同时还能利用水压将储罐中的二硫化碳压至高位槽。 高位槽具有夹套水冷系统。 3、邻硝基氯苯计量、邻硝基氯苯计量 邻硝基氯苯熔点为 31.5，不溶于水，常温下呈固体状态。为了便 于管道输送和计量，必须将其熔化，并保存于具有夹套蒸汽加热的储罐中。计量时，利用压缩空气将液态邻硝基氯苯压至高
5、位槽，高位槽也具 有夹套保温系统。 4、缩合反应工序、缩合反应工序 缩合工序历经下料、加热升温、冷却控制、保温、出料及反应釜清 洗阶段。 邻硝基氯苯、多硫化钠和二硫化碳在反应釜中经夹套蒸汽加入适度 的热量后，将发生复杂的化学反应，产生促进剂 M 的钠盐及其副产物。 缩合反应不是一步合成，实践证明还伴有副反应发生。缩合收率的大小 与这个副反应有密切关系。当硫指数较低时，反应是向副反应方向进行。 主反应的活化能高于副反应，因此提高反应温度有利于主反应的进行。 但在本反应中若升温过快、过高，将可能造成不可遏制的爆炸而产生危 险事故。 保温阶段之目的是尽可能多地获得所期望的产物。为了最大限度地 减少副
6、产物的生成，必须保持较高的反应釜温度。操作员应经常注意釜 内压力和温度，当温度压力有所下降时，应向夹套内通入适当蒸汽以保 持原有的釜温、釜压。 缩合反应历经保温阶段后，接着利用蒸汽压力将缩合釜内的料液压 入下道工序。出料完毕，用蒸汽吹洗反应釜，为下一批作业做好准备。 本间歇反应岗位操作即告完成。 2、工艺流程图3、开车步骤1、准备工作检查各开关、手动阀门是否关闭。2、多硫化钠制备A、打开硫化碱阀 HV-1，向多硫化钠制备反应器 R1 注入硫化碱，使液位 H-1 升至 0.4m，关闭阀 HV-1；B、打开熔融硫阀 HV-2，向多硫化钠制备反应器 R1 注入硫磺，液位 H-1 升至 0.8m,关闭
7、 HV-2；C、打开水阀 HV-3，使多硫化钠制备反应器 R1 液位 H-1 升至1.2m，关闭 HV-3；D、开启多硫化钠制备反应器搅拌电机 M1 开关 M01；E、打开多硫化钠制备反应器 R1 蒸汽加热阀 HV-4，使温度 T1上升至 8184（升温需要一定时间，可利用此时间差完成其他操作） 。保持搅拌 5 分钟（实际为 3 小时） 。注意当反应温度 T1 超过 85时将使副反应加强，此种情况会报警扣分；F、开启多硫化钠输送泵 M3 的电机开关 M03，将多硫化钠料液全部打入沉淀槽 F1，静置 5 分钟（实际为 4 小时）备用；3、 邻硝基氯苯计量备料A、检查并确认通大气泄压阀 V6 是否
8、关闭；B、检查并确认邻硝基氯苯计量槽 F4 下料阀 V12 是否关闭；C、打开上料阀 HV-7；D、开启并调整压缩空气进气阀 HV-5。观察邻硝基氯苯计量槽F4 液位 H-5 逐渐上升，且邻硝基氯苯储罐液位 H-4 略有下降，直至计量槽液位 H-5 达到 1.2m。由于计量槽装有溢流管，液位一旦达到此高度将不再上升。但如果不及时关闭 HV-7，则储罐液位 H-4 会继续下降。注意储罐液位下降过多，将被认为操作失误而扣分；E、压料完毕，关闭 HV-7 及 HV-5。打开泄压阀 V6。如果忘记打开 V6，会被认为操作失误而扣分。4、 二硫化碳计量备料A、检查并确认通水池的泄压阀 V8 是否关闭；B
9、、检查并确认二硫化碳计量槽 F5 下料阀 V14 是否关闭；C、打开上料阀 HV-10；D、开启并调整自来水阀 HV-9，使二硫化碳计量槽 F5 液位 H-7 上升。此时二硫化碳储罐液位 H-6 略有下降。直至计量槽液位 H-7 达到 1.4m。由于计量槽装有溢流管，液位将不再上升。但若不及时关闭 HV-10，则储罐液位 H-6 会继续下降，此种情况会被认为操作失误而扣分；E、压料完毕，关闭阀门 HV-10 及 HV-9。打开泄压阀 V8。如果忘记打开 V8 会被认为操作失误而扣分。5、 向缩合反应釜加入三种物料A、检查并确认反应釜 R2 放空阀 HV-21 是否开启，否则会引起计量槽下料不畅
10、；B、检查并确认反应釜 R2 进料阀 V15 是否打开；C、打开管道冷却水阀 V13 约 5 秒，使下料管冷却后关闭V13；D、打开二硫化碳计量槽 F5 下料阀 V14，观察计量槽液位因高位势差下降，直至液位下降至 0.0m，即关闭 V14；E、再次开启冷却水阀 V13 约 5 秒， 将管道中残余的二硫化碳冲洗入反应釜，关 V13；F、开启管路蒸汽加热阀 V11 约 5 秒，使下料管预热，关闭V11。G、打开邻硝基氯苯计量槽 F4 下料阀 V12，观察液位指示仪，当液位 H-5 下降至 0.0m，即关 V12；H、再次开启管路蒸汽加热阀 V11 约 5 秒。将管道中残余的邻硝基氯苯冲洗干净，即
11、关闭 V11。关闭阀 V15，全关反应釜 R2 放空阀 HV-21；I、检查并确认反应釜 R2 进料阀 V16 是否开启；J、启动多硫化钠输送泵 M4 电机开关 M04，将沉淀槽 F1 静置后的料液打入反应釜 R2。注意反应釜的最终液位 H-3 大于 2.41 m 时，必须及时关泵，否则反应釜液位 H-3 会继续上升，当大于 2.7 m 时,将引起液位超限报警扣分；K、当反应釜的最终液位 H-3 小于 2.4 m 时，必须补加多硫化钠，直至合格。否则软件设定不反应。6、 缩合反应操作本部分难度较大，能够训练学员分析能力、决策能力和应变能力。需通过多次反应操作，并根据亲身体验到的间歇反应过程动力
12、学特性，总结出最佳操作方法。A、认真且迅速检查并确认：放空阀 HV-21，进料阀V15、V16，出料阀 V20 是否关闭；B、开启反应釜 R2 搅拌电机 M02，观察釜内温度 T 已经略有上升；C、适当打开夹套蒸汽加热阀 HV-17，观察反应釜内温度 T 逐渐上升。注意加热量的调节应使温度上升速度适中。加热速率过猛会使反应后续的剧烈阶段失控而产生超压事故。加热速率过慢会使反应停留在低温压，副反应会加强，影响主产物产率。反应釜温度和压力是确保反应安全的关键参数，所以必须根据温度和压力的变化来控制反应的速率；D、当温度 T 上升至 45左右应停止加热，关闭夹套蒸汽加热阀 HV-17。反应此时已被深
13、度诱发，并逐渐靠自身反应的放热效应不断加快反应速度；E、操作学员应根据具体情况，主要是根据反应釜温度 T 上升的速率，在 0.10 0.20 /s 以内，当反应釜温度 T 上升至 65左右(釜压 0.18MPa 左右)，间断小量开启夹套冷却水阀门 HV-18 及蛇管冷却水阀门 HV-19,控制反应釜的温度和压力上升速度，提前预防系统超压。在此特别需要指出的是：开启 HV-18 和 HV-19 的同时,应当观察夹套冷却水出口温度 T2 和蛇管冷却水出口温度 T3 不得低于 60。如果低于 60，反应物产物中的硫磺（副产物之一）将会在夹套内壁和蛇管传热面上结晶，增大热阻,影响传热，因而大大减低冷却
14、控制作用。特别是当反应釜温度还不足够高时更易发生此种现象。反应釜温度大约在 90(釜压 0.34MPa 左右)以下副反应速率大于主反应速率, 反应釜温度大约在 90以上主反应速率大于副反应速率；F、反应预计在 95110（或釜压 0.410.55 MPa）进入剧烈难控的阶段。学员应充分集中精力并加强对 HV-18 和 HV-19 的调节。这一阶段学员既要大胆升压，又要谨慎小心防止超压。为使主反应充分进行，并尽量减弱副反应，应使反应温度维持在 121（或压力维持在 0.69 MPa 左右） 。但压力维持过高，一旦超过 0.8 MPa(反应温度超过 128),将会报警扣分；G、如果反应釜压力 P
15、上升过快，已将 HV-18 和 HV-19 开到最大，仍压制不住压力的上升，可迅速打开高压水阀门 V25 及高压水泵电机开关 M05，进行强制冷却；H、如果开启高压水泵后仍无法压制反应，当压力继续上升至0.83 MPa(反应温度超过 130)以上时，应立刻关闭反应釜 R2 搅拌电机 M2。此时物料会因密度不同而分层，反应速度会减缓，如果强制冷却及停止搅拌奏效，一旦压力出现下降趋势，应关闭 V25 及高压水泵开关 M05，同时开启反应釜搅拌电机开关 M02；I、如果操作不按规程进行，特别是前期加热速率过猛，加热时间过长，冷却又不及时，反应可能进入无法控制的状态。即使采取了第、第项措施还控制不住反
16、应压力，当压力超过 1.20 MPa 已属危险超压状态，将会再次报警扣分。此时应迅速打开放空阀HV-21，强行泄放反应釜压力。由于打开放空阀会使部分二硫化碳蒸汽散失（当然也污染大气） ，所以压力一旦有所下降，应立刻关闭 HV-21，若关闭阀 HV-21 压力仍上升，可反复数次。需要指出，二硫化碳的散失会直接影响主产物产率；J、如果第、三种应急措施都不能见效，反应器压力超过 1.60 MPa，将被认定为反应器爆炸事故。此时紧急事故报警闪光，仿真软件处于冻结状态。成绩为零分。7、 反应保温阶段如果控制合适，反应历经剧烈阶段之后，压力 P、温度 T 会迅速下降。此时应逐步关小冷 却水阀 HV-18 和 HV-19，使反应釜温
