食品添加剂氯化钙质量标准及检验方法

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1、 河南华英樱桃谷食品有限公司食品添加剂扩项材料13食品添加剂氯化钙质量标准及检验方法食品添加剂氯化钙质量标准及检验方法食品添加剂氯化钙产品质量标准为 GB22214-2008食品添加剂 氯化钙 ,该标准规定了氯化钙的要求、实验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文引用 GB22214-2008食品添加剂 氯化钙的质量标准及检验规则。一、食品添加剂氯化钙质量标准1、外观:无水氯化钙和二水合氯化钙为白色,灰白色或略带黄色的块状、片状或粒状固体。2、食品添加剂氯化钙应符合表 1 要求:指 标 项 目 无水氯化钙二水氯化钙W(以 cacl2计)/%93.0-氯化钙W(以 cacl22H2O 计)

2、/% - 99.0游离碱Ca(OH)2 ,W/% 0.250.15镁及碱金属盐,W/% 5.0重金属(以 Pb 计) ,W/% 0.002铅(Pb) ,W/% 0.0005砷(As), W/% 0.0003氟(F), W/% 0.0043 氯化钙标识、标签食品添加剂氯化钙包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、 “食品添加剂”字样、净含量、批号或生产日期、保质期、生产许可证、卫生许可证号、本标准编号及 GB/T191-2008 中规定的“怕晒”和“怕雨”标识。二、氯化钙检测方法:1、外观的判明在自然光下,用目光法判定外观河南华英樱桃谷食品有限公司食品添加剂扩项材

3、料142、鉴定试验2.1 试剂2.1.1 盐酸溶液:1+11;2.1.2 草酸铵溶液:35g/L;2.1.3 氨水:1+3 溶液;2.1.4 硝酸银溶液:10g/L2.1.5 甲基红指示液:1g/L.2.2 钙盐鉴别方法取约 0.2g 试样,加入 10ml 水溶液,此溶液作为试样溶液 A(用作钙盐和氯化物的鉴别) 。取适量试样溶液 A,加 2 滴甲基红溶液,用氨水中和,加草酸铵溶液即产生白色沉淀,此沉淀在盐酸中溶解,但在乙酸中不溶解。2.3 氯化物鉴别方法取样样溶液 A,加硝酸银溶液即产生白色沉淀,此沉淀不溶于硝酸。3 氯化钙含量的测定3.1 方法提要在 PH 约为 12 条件下,以钙试剂羧酸

4、钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液滴定钙。3.2 试剂3.2.1 盐酸溶液:1+3;3.2.2 三乙醇胺溶液:1+2;3.2.3 氢氧化钠溶液:100g/L;3.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准溶液:c(EDTA)约 0.05mol/L3.2.5 钙试剂羧酸钠盐指示剂:1g 钙试剂羧酸钠盐与 100g 氯化钠混合配制。3.3 分析步骤称取约 10g 固体试样或 20g 液体试样,精确至 0.0002g,固体试样置于 250ml烧杯中,加水溶解。将试样全部转移至 500ml 容量瓶中,加水至约 200ml,再加5ml 盐酸溶液,混匀,用水稀释至刻度,摇均。移取 10ml 实验溶液置于 250

5、ml锥形瓶中,加水至约 50ml,加 5ml 三乙醇胺溶液,2ml 氢氧化钠溶液,约 0.1g河南华英樱桃谷食品有限公司食品添加剂扩项材料15钙试剂羧酸钠盐指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,溶液由红变纯蓝即为终点。同时做空白试验。空白试验除不加试料外,其他操作均与上述步骤相同。3.4 结果计算氯化钙含量以氯化钙(Cacl2)的质量分数 w1计,数值以%表示,按式(1)计算: w1= (V-V0)10-3cM 100 (1) m10/500式中:V-滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);V0-空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数

6、值,单位为毫升(ml) ;c-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m-试料质量的数值,单位为克(g);M-氯化钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) M(Cacl2)=111.0;M(Cacl22H2O)=147.0取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。河南华英樱桃谷食品有限公司食品添加剂扩项材料16河南华英樱桃谷食品有限公司食品添加剂扩项材料17畜禽血制品中氯化钙的检测方法畜禽血制品中氯化钙的检测方法2008 年 6 月 13 日国家质检总局回复北京市质量技术监督局(质检食监便函【2008】26 号)

7、应将猪血豆腐制品纳入肉制品生产许可审查细则(2006 版)的发证范围,并按照酱卤肉制品申证单元进行审查和发证检验。各省市技术监督局根据此批示文件将畜禽血制品(盒装血豆腐)生产按照酱卤肉制品申证单元进行审查和发证检验。目前国家对畜禽血制品均无统一的国家标准及行业标准,对于酱卤肉制品加入食品添加剂氯化钙目前国内没有相应的检测标准。由于食品中加入了食盐(Nacl) ,使用检测食品中氯离子方式已经不可以实现。我们可以通过检测采用GB5009.92 的方法检测肉制品中钙离子的含量来判定氯化钙的含量,此种检测方法虽然可以检测钙的含量来判定氯化钙的含量,但是在自然界中由于我们饮用的水中及畜禽动物身体中均存在游离的钙离子存在(见图 1、2、3) ,此种检验方式存在一定的检测误差。图 1(生产用水及氯化钙水溶液钙离子的检测报告)生产用水中钙离子含量为 29.1mg/L,氯化钙水溶液中钙离子含量为 2.76*103 mg/L。河南华英樱桃谷食品有限公司食品添加剂扩项材料18图 2(未加氯化钙的鸭血钙离子检测报告)未加氯化钙的鸭血钙离子含量为 5.01mg/100g图 3(加氯化钙的鸭血钙离子检测报告)加氯化钙的鸭血钙离子含量 17.4 mg/100g(氯化钙按照 0.5g/kg 添加) 。

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