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1、合成工序开车方案与操作规程合成工序开车方案与操作规程编写：狄伟峰 朱峻峰 王 芳审核：审定：批准：11、岗位任务、岗位任务本工序的任务是将压缩机岗位送来的工艺合成气，在一定温度（210290） 、一定压力（5.05.5Mpa）及触媒作用下，在甲醇合成塔内合成粗甲醇，并利用其反应热副产中压蒸汽，同时将粗甲醇送至精馏系统或粗甲醇贮槽，闪蒸汽送煤压机进口。循环气送往联合压缩机循环段循环利用，驰放气送焦炉或转化工序作燃料。2、生产原理及流程、生产原理及流程叙述叙述2.1 甲醇合成原理甲醇合成是在一定温度、压力及铜基催化剂作用下，工艺气体中的 CO、CO2与 H2反应生产成甲醇，基本反应式为：主反应：C
2、O2H2CH3OHQ CO23H2CH3OHH2OQ主要副反应：2CO4H2CH3OCH3H2OQ CO3H2CH4H2OQ4CO8H2C4H9OH3H2OQ CO2H2COH2OQnCO2nH2（CH2）nnH2OQ甲醇主反应是可逆放热反应，反应时体积缩小，并且只有在催化剂存在的条件下，才能较快进行。因此，甲醇合成反应必须在适当压力及温度下进行，合成气才能获得较高的转化率。2.2 工气流程叙述甲醇合成塔（R301）为管壳式反应器，管内装有铜触媒，反应2管外为沸腾热水，利用反应热副产中压饱和蒸汽，合成塔出口温度是由汽包（F303）压力调节阀 PRCA-305 控制。来自联合压缩机的合成气经入塔
3、预热器（E301）与出合成塔（R301）的出塔气进行换热，入塔气被加热到 200左右进入合成塔进行甲醇合成反应；出塔气被冷却至 90，再经水冷器（E302）冷却到 40，这时出塔气中绝大部分甲醇被冷凝下来，然后进入甲醇分离器（F301）进行气液分离。甲醇分离器分离后的气体大部分作为循环气送至联合压缩机的循环段，加压后与联合压缩机新鲜段出来的合成气混合，再送到合成系统循环利用。另一部分作为驰放气排出系统，这是由于新鲜中气中有过剩的氢、氮气及甲烷等惰性气体存在，在甲醇合成过程中虽然不参与化学反应，也不会对催化剂造成危害，但是随着合成反应的进行，系统内惰性气体含量会越来越多，为了避免惰性气体的积累必
4、须将部分循环气体从合成回路中排出，以使合成回路中惰性气体含量保持在一定浓度范围，驰放气正常情况下作为燃料送至燃料气系统，事故情况下送至火炬。甲醇分离器（F301）底部出来的粗甲醇经液位调节器 LICA-301调节后送入闪蒸槽（F302） ，粗甲醇中的溶解气绝大部分被释放出来，该气体经压力调节阀（PV306）减压后，送至焦炉气压缩机的入口，回收利用。粗甲醇送往甲醇精馏工段或送至粗甲醇贮槽。甲醇合成塔设置有汽包（F303） ，壳程内的汽液混合物经上升管进入汽包进行汽液分离，分离下的水再次返回合成塔壳程，蒸汽则3进入蒸汽管网，蒸汽压力高低的控制是由合成塔出口温度来决定的。为了保证锅炉给水质量，必须从
5、汽包和合成塔壳体中排出部分污水，排污分连续排污和间断排污，排污水送转化工段的排污扩容器（F107） ，同时向汽包内加入少量磷酸盐溶液以改善锅炉水的水质。2.3 方块流程图3、原始开车方案、原始开车方案3.1 合成触媒升温还原3.1.1 原理及目的合成触媒在使用前必须对其进行升温还原，即使其与合成气中的 H2、CO 反应，合成触媒由氧化态变为还原态，以获得所需的活性。反应如下： CuO+H2Cu+H2O+Q CuO+COCu+CO2+Q即将合成触媒中的 CuO 还原为 Cu，使其在甲醇合成反应中具有较高的催化活性。合成气来自压缩工序R301 管程E301 壳程E301 管程E302 管程F301
6、F302C201 煤压机进口粗甲醇去精馏工序或 F401去 F204 压缩工序驰放气去转化工序、焦炉作燃料43.1.2 合成触媒升温还原条件及合格标准还原剂：合成气中的 H2、CO。1升温介质：N2、中压蒸汽、汽包锅炉水。2系统气密试验合格、N2置换合格。3合成塔（R301）壳侧及合成汽包（F303）已煮炉合格。4锅炉给水泵联运试车合格，具备足量合格的锅炉用水。5压力：以厂家提供的合成触媒（C307）升温曲线为标准。6温度：以厂家提供的合成触媒（C307）升温曲线为标准。7还原合格标准：累计出水量与理论出水量相当，则还原结束。83.1.3 合成触媒升温还原过程合成触媒升温还原时遵循提氢不提温，
7、提温不提氢的原则。做到提温稳、补氢稳、出水稳。具体过程叙述如下：向合成汽包（F303）及合成塔（R301）壳侧充合格锅炉水，1合成汽包（F303）液位维持在正常范围内。建立 N2循环系统。开启联合压缩机（C202）并维持出口压2力为 0.40.6MPa(G)，将 N2引入系统，按下述流程进行 N2循环操作：N2新鲜气缓冲罐（F203）联合压缩机（C202）混合气出口缓冲罐（F205）入塔气预热器（E301）壳程甲醇合成塔（R301）入塔气预热器（E301）管程甲醇水冷器（E302）管程甲醇分离器（F301）循环气入口缓冲罐（F204）联合压缩机5（C202）进行下一轮循环。N2循环流程打通，检
8、查无误后，引中压蒸汽至开工喷射器3（L301）进口阀前，微开前切断阀暖管，由导淋处排水。导淋处有汽排出时，关闭导淋阀，暖管结束。打开开工喷射4器（L301）前切断阀，用开工中压蒸汽带动水循环对合成触媒进行升温。通过控制开工喷射器手轮开度，控制升温速度在 2030/h，使其温度由常温升至 60。给合成汽包补充锅炉水使其液位恒定，通过连续排放阀排放5部分炉水。打开汽包顶部排汽阀，排放惰性气体，当惰性气体排净后，关小排汽阀。当合成塔出口温度50，打开甲醇水冷器（E302）冷却水6上下水阀。待合成塔出口温度达到 60后，关小开工喷射器手轮开度，控制升温速度在 58/h，使其温度由 60升至 170。在
9、此过程中，密切注意甲醇分离器（F301）液位，当其液位上涨时，打开导淋排水并计量。温度达到 170时，降低蒸汽量，170恒温。当甲醇分离7器（F301）液位不再升高时，标志着甲醇合成触媒物理水出水结束。恒温即告结束，排净甲醇分离器（F301）内的积水并计量，直至有N2排出为止。此时即可按合成触媒还原方案进行配氢还原了。继续 N2循环升温。控制升温速度 2/h，温度升至 190。8在此过程中，用转化工序来的合格甲醇合成气作为还原剂 H2、CO 源，通过新鲜气缓冲罐（F203）进口副线小阀向合成回路 N2循环系统补6入少量新鲜合成气，当入塔气（H2+CO）浓度在 0.51%，停止补入新鲜合成气，使
10、合成触媒在此还原剂浓度下进行还原。在 170190维持入塔气（H2+CO）浓度在 0.51%条件下9继续还原操作（浓度下降时，可通过加氢小阀补氢） ，直至合成塔（R301）进出口气中（H2+CO）浓度相等，可认为此温度阶段合成触媒充分还原。此时要缓慢加大开工蒸汽量，使系统每次提温1015的速度逐级还原，每提升一次，合成塔（R301）进出口气（H2+CO）浓度都要达到一致，直到合成塔（R301）出口温度达到190210，合成触媒就接近还原完全了。按还原曲线，继续提氢操作，提氢不提温。当（H2+CO）浓10度提高到 825%，合成塔出口温度达到 230时，还原 2 小时，然后再将（H2+CO）浓度
11、提高到 1530%，待合成塔进出口气（H2+CO）浓度不再降低，甲醇分离器（F301）液位不再上升，即表明还原结束。排净甲醇分离器（F301）液位，计量合成触媒升温还原出水量与理论出水量相当。3.2 合成触媒升温还原注意事项每半小时分析一次合成塔（R301）进出口 H2、CO、CO2含量。1合成塔热点温度由开工喷射器（L301）中压蒸汽量及合成汽2包（F303）压力控制阀 PRCA305 控制，甲醇分离器（F301）液位高时可及时排水并计量。控制循环气 CO2含量2%，如果 CO2含量2%，应通过循37环气放空阀（HIC301）排出部分循环气，并补充 N2。时刻监视合成塔出口温度，若有突升趋势
12、或压缩机故障、断4电等情况发生，应立即采取切断焦炉气，切断开工喷射器（L301）中压蒸汽；加大汽包排污，补低温锅炉水；系统卸压等措施，以保持合成塔温度稳定。3.3 合成触媒升温还原控制原则三低：低温出水、低氢还原、还原后有一个低负荷生产期。1三稳：提温稳、补氢稳、出水稳。2三不准：提温提氢不准同时进行；水分不准带入合成塔；不3准长时间高温出水。三控制：控制补 H2速度，补氢速度要慢、防止温度剧烈变4化；控制 CO2浓度，控制出水速度，出水速度要慢。3.4 接受合成气合成触媒还原结束后逐步打开新鲜合成气正路阀门向联合压1缩机送新鲜合成气。开合成汽包蒸汽（F303）出口阀，调节汽包出口蒸汽压力至2
13、2.0MPa 左右，维持合成塔（R301）出口气温度为 220左右。控制循环量，使通过合成塔气体的总流量维持在正常气量的340%左右。即控制进塔气流量为 7000Nm3/h 左右。控制合成系统以0.05MPa/min 的升压速度升压至 4.0MPa 左右。当甲醇分离器（F301）有液位时，开 LICA-301 前后切断阀，4总控室给定在 50%后投入自动。8当合成系统压力，温度都趋于稳定后，打开 PIC307 前后切5断阀，总控室投自动，将驰放气送到燃料系统作燃料。当闪蒸槽有液位时，通知甲醇精馏系统接受粗甲醇，或者送6至粗甲醇槽（F401）贮存。开 LICA-301 前后切断阀，总控室投入自动
14、。同时打开 PICA306 前后切断阀，总控室投入自动，将闪蒸汽送至焦炉气压缩机进口。当合成系统能够维持自热时，关掉开工喷射器（L301）手轮，7切出外界中压蒸汽，排净管内积水，至此合成系统进入正常运行。4、系统正常开停车及事故处理、系统正常开停车及事故处理4.1 装置的正常操作与维护4.1.1 加负荷操作在系统具备加负荷条件下，联系前序工段加负荷后，再与压缩岗位联系，合成气压缩机进行加负荷操作。加负荷过程中，要保持合成回路压力与循环量相匹配，加负荷操作要慢、稳，每次加循环量1.0 万 Nm3/h，提压0.1MPa。4.1.2 减负荷操作减负荷操作是加负荷操作的逆过程，在条件允许的情况下，减负
15、荷时同样要缓慢，特殊情况下，可加快减负荷速度，但应注意合成气压缩机的运行安全。4.1.3 甲醇水冷器温度控制甲醇水冷器的出口温度应40，若高于 40需加大冷却水量，9否则气相中的甲醇冷凝不完全，造成循环气中甲醇气含量高。温度过高，甚至会导致联合压缩机循环气进口温度高而跳车，或者影响压缩机的生产能力。4.1.4 合成汽包 F303 压力控制合成汽包 F303 压力是通过 PICA305 进行控制的，压力控制范围为 2.04.2MPa，压力控制高低与催化剂的活性有直接关系，在催化剂使用初期，合成塔出口气体温度应控制为 220左右，在催化剂使用末期，该温度控制为 270左右，要始终保持合成塔出口气体
16、温度恒定。在催化剂活性降低需要提高合成塔出口气体温度时，应由车间技术人员提出并得到主管领导同意后，方可进行。但每次提高温度应不大于 3。4.1.5 合成汽包 F303 液位控制通过 LICA303 调节控制汽包 F303 液位恒定在 3070%范围内。4.1.6 合成汽包 F303 锅炉水 pH 值、盐含量控制通过 SC305 采样分析 F303 锅炉水中 pH 值、盐含量，及时调整 Na3PO4补加量，锅炉排污量。pH 值应控制为 911，合成汽包F303 每班排污一次，排放量约 0.5t。4.1.7 合成塔排污为防止盐类沉淀在合成塔壳程积存，合成塔每班应排污一次，排放量约 0.5t。4.1.8 甲醇分离器 F301 液位控制10通过调节器 LICA301 控制分离器 F301 液位恒定 3070
