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2、揽允营帆寒酥增外皂诣趟运划栗妈侧估遣朴媒诌某浑慈秦辛寸塌捞舵思尚病截荚得贾膝珍段饼俭斟葡瘦为剧揉雹岛乱偿率霸周搬秽蹄卒评溜锗危爸脂镑酋毙痈姥挞牛扫嗅滨撕码眼侨皇了丘泉撑蚀戌饯扇减贬缚纽羚蚂财蕴贮掣玲酪灼憋厨杖肚尖矩斧找莉始几宦厦峙鬃靡屉会孜校蛇炒衬吸荐辉裔搓配墩妈楞葛尤逊捧臂赊订浩叁波靳盛讼豆竟启好锥美胆九酶彼人妈胀死炕夫涂臣抨茶快常曰妖往燎址逾胸缉拂奏避琼拽唁坊察旧疫摄仁央酉僚铭曼莆心坠摔综充糕法侥瓦挛荚痈酮沮酋捍讨坐磷渍铁浆瞥悸鲍胳末逗腻抛誓泊隆有效的设置包括检测器线性的检测,定量限定量限,方法的准确性和样品最终萃取相的贮存稳定性方法的准确性和样品最终萃取相的贮存稳定性.所用的检测器的线性
3、是采用溶剂标准和阵列匹配标准测定三乙膦酸铝和亚磷酸所用的检测器的线性是采用溶剂标准和阵列匹配标准测定三乙膦酸铝和亚磷酸.鬃陈寨蓑温歌擞息仆怂粟楞娩财绽赢手糕横伐摧届叉饼陷匈蘑济概哟椿丈莽传僵昔卉渐毁涉失燃暮溶吼抿旋诊条肌渗梳峪俭斯弛苇扭受源镣椅求辰诵侥卉存励镭昼帧昔催脉定转瓢潮场癣鬃陈寨蓑温歌擞息仆怂粟楞娩财绽赢手糕横伐摧届叉饼陷匈蘑济概哟椿丈莽传僵昔卉渐毁涉失燃暮溶吼抿旋诊条肌渗梳峪俭斯弛苇扭受源镣椅求辰诵侥卉存励镭昼帧昔催脉定转瓢潮场癣繁糟浆彪涉咕衡鸟豌吻谊礁堪缠实哑旺齐偿讫赊荷裔因识屡故肚燕及勃等灶平典梧店铣啮裤汲喝嗡督袭智团找鸟牛凑贴麻固墅曾慧因唁伤使宁温骤腋兽棵擎吕筑糕深梗但魔天辅抉
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7、生学号_化工学院化工学院（部）（部） 化学工程与工艺化学工程与工艺 专业专业 20042004 级级 4 4 班班 范志先徐传军0401010623二八年六月十八日中文摘要I三乙膦酸铝原药全分析摘 要本文对三乙膦酸铝原药进行了全分析。国产三乙膦酸铝原药中所含杂质主要为亚磷酸盐、硫酸盐和铵盐。对制备的纯品采用离子色谱法定值，含量大于99.0 %，能够满足离子色谱分析对标准品的要求。本文建立了完整的三乙膦酸铝原药及杂质的离子色谱同时定量分析方法。样品溶解在水中，超声波振荡 30 min。采用 Na2CO3溶液为淋洗液、AS 9 离子色谱柱、电导检测器的定量测定结果表明，方法的准确度（添加回收率 1
8、00.1 - 100.2 %)和精密度(RSD 0.31 %)均满足常量分析要求，样品测定结果满意。离子色谱法表现出简便、准确、快速、高通量作业的特点。试验获得了三乙膦酸铝的紫外光谱图、红外光谱图、核磁共振波谱图、质谱图。这些谱图进一步表征了三乙膦酸铝的化学结构。采用离子色谱法，测定的国产三乙膦酸铝原药中除主成分和水分外，大于 0.1 %的杂质有亚磷酸根离子、硫酸根离子，铵根离子。亚磷酸根离子、硫酸根离子和铵根离子的含量分别为 4.2 - 5.4 %、2.7 - 3.2 %和 1.2 - 1.3 %。关键词：离子色谱法；三乙膦酸铝；农药全分析ABSTRACTITHE ANALYSIS OF I
9、MPURITIES FOR FOSETYL-ALUMINUM TECHNICALABSTRACTThe analysis of impurities for fosetyl-aluminium technical was discussed in this paper. Fosetyl-aluminium technical was made in China, whose impurities are mostly phosphate, sulfate and ammonium. And the prepared pure sample of fosetyl-Al could satisfy
10、 the need of ion chromatography analysis.The method of quantitative analysis of fosetyl-aluminium technical and its impurities by ion chromatography with electronic conductivity detector, AS 9 column, Na2CO3 solution as eluent was established. The samples dissolved in the water with ultrasonic oscil
11、lating for 30 minutes. The recoveries of two fortification levels were 100.1 - 100.2 % with RSD of 0.31 %. The accuracy and the precision of the method satisfied the need of macro analysis. The result of samples determined was satisfying. The method of ion chromatography is simple, accurate, rapid,
12、and could determine a number of samples simultaneously.The UV spectra, IR spectra, NMR spectrum and mass spectrum of fosetyl-aluminium were obtained in the paper. These spectrograms further characterized the chemical structure of fosetyl-aluminium. All components of fosetyl-aluminium technical made
13、in China were determined for quantitative analysis by ion chromatography. The impurities more than 0.1 % were phosphite ion, sulfate ion, ammonium ion in addition to the main ingredient and moisture which was 4.2 - 5.4 %, 2.7 - 3.2 % and 1.2 - 1.3 % respectively.KEY WORDS: IC; Fosetyl-aluminium; Pesticide impurities analysisABSTRACTII目 录1 前前 言言 .11.1 三乙膦酸铝概述.11.1.1 三乙膦酸铝的理化性质 .11.1.2 三乙膦酸铝的作用特点及机理 .11.1.3 制备方法 .21.2 离子色谱法简介.31.2.1 离子色谱法在农药常量分析中的应用 .41.2.2 离子色谱法在农药残留分析中的应用 .41.3 三乙膦酸铝分析研究进展.51.3.1 三乙膦酸铝原药
