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1、文件类型：验证和确认方案文件编码VP-QC7版本号A页码1/9岛津岛津 LC-10ATvp 二元高效液相二元高效液相色谱仪确认方案色谱仪确认方案 批准日期2013.07.01部门职务姓名签名日期起草人化验室主任审核人质量管理部文件管理专员审核人生产综合部生产负责人审核人质量管理部QA批准人质量管理部质量受权人颁发部门质量管理部分发范围QA、QC修订历史版本号批准日期修订说明A2013.07.01根据药品生产质量管理规范2010 年版要求，统一制订。文件类型：验证和确认方案文件编码VP-QC7版本号A页码2/9岛津岛津 LC-10ATvp 二元高效液相二元高效液相色谱仪确认方案色谱仪确认方案 批
2、准日期2013.07.01一目的：一目的：确认高效液相色谱仪性能能满足质量管理部日常检测需要，并能保证检测数据的准确度。二适用范围：二适用范围：适用于本公司高效液相色谱仪的确认。三三验证小组组成及责任验证小组组成及责任部门姓名职责验证管理小 组1、 负责验证方案及报告的审核及批准、验证数据及结果的审核、 验证证书的发放 2、 负责对验证中出现的问题提出指导意见、执行偏差调查、批准 变更等生产综合部1、负责方案的审核QA1、负责审核验证方案和报告 2、负责组织验证方案、验证报告、验证结果的会签，负责协助验 证小组进行有关验证协调工作， 3、负责对验证全过程实施监控， 4、负责验证文件的归档。QC
3、1、 起草验证草案 2、 负责安装确认、运行确认和性能确认的组织实施。 3、 负责验证数据的收集及数据分析 4、协调进行验证中可能出现的偏差的调查、完成变更的书面调查、 完成验证报告四内容四内容: :1仪器的基本信息（见表一）表一 仪器基本信息仪器名称高效液相色谱仪生产厂家岛津制作所型号岛津 LC-10ATvp仪器编号QC053仪器负责人仪器组成LC-10ATvp 双泵、SPD-10Avp 紫外-可见检测器，在线混合器、Ameritech CO-5060 型柱温箱、六通手动进样阀、CBM-102 数据采集器、CS-Light 色谱软件及计算机等组成。文件类型：验证和确认方案文件编码VP-QC7
4、版本号A页码3/9岛津岛津 LC-10ATvp 二元高效液相二元高效液相色谱仪确认方案色谱仪确认方案 批准日期2013.07.01仪器用途主要用于各种原辅料、中间产品、成品的检测。流速设定范围：0-9.999ml/min操作温度范围：1-40主要技术指标 压力准确性：显示压力误差10%或 1.0MPa 以内2安装确认：目的：检查该仪器的安装地的选择是否合适、符合供应商要求，能达到设备安装环境要求。21安装环境确认（见表二）：表二 安装环境确认项目标准规定安装情况结果安装环境应安装于精密仪器室内，且室内干燥无腐蚀性气体安装质量应平稳、防尘、避光、防静电仪器安装便于操作、清洁、保养确认人确认日期年
5、 月 日复核人确认日期年 月 日22公用介质的连接确认（见表三）：表三 公用介质的连接确认项目要求安装情况结果电压230V频率50Hz接地保护应有接地保护确认人确认日期年 月 日复核人确认日期年 月 日23结论：3运行确认：文件类型：验证和确认方案文件编码VP-QC7版本号A页码4/9岛津岛津 LC-10ATvp 二元高效液相二元高效液相色谱仪确认方案色谱仪确认方案 批准日期2013.07.01目的：在不使用任何样品的情况下，确认仪器达到设计要求。31运行确认项目及标准（见表四）：表四 运行确认项目及标准检查项目标准各点按钮启动正常空白测试基线应平稳色谱柱连接口密闭信号连接应正常检测器灵敏度流
6、量控制阀：运行应正常，流速准确度5%泵流动相比例控制阀：流动相混合比例的准确度（F（1-F） 10%，F 为所测流动相组分所占的体积比）柱温箱（温度控制器） 准确度：3.0； 精密度：柱温箱温度波动应在 1.0内32试验方法及结果：321流量控制阀3211方法：流量分别设定为 0.5ml/min、1.0ml/min、1.5ml/min，用一 10ml 容量瓶接收流动相，同时计时，各重复 3 次。以流出 10ml 流动相所需时间计算流量。3212结果（见表五）：表五 流量控制阀检查结果流量(ml/min)第 1 次时间（min）第 2 次时间（min）第 3 次时间（min）平均流速（ml/mi
7、n）偏差（%）0.51.01.5确认人日 期年 月 日文件类型：验证和确认方案文件编码VP-QC7版本号A页码5/9岛津岛津 LC-10ATvp 二元高效液相二元高效液相色谱仪确认方案色谱仪确认方案 批准日期2013.07.01复核人日 期年 月 日3213结论：322流动相比例控制阀3221方法：将泵编号，分别为 A、B。现对 A、B 泵的流动相比例进行检测。设定流动相 A 和流动相 B 的比例为 1：1，流速为 1.0ml/min。取两个 10ml 量筒，分别装入流动相 A 和流动相 B，开始运行同时计时。5min 时记录消耗的流动相 A 和流动相 B 的体积。重复 3 次。3222结果（
8、见表六）：表六 流动相比例控制阀检查结果流动相第 1 次体积（ml）第 2 次体积（ml）第 3 次体积（ml）平均体积（ml）允许偏差（%）实测偏差（%）流动相 A流动相 A2.52.5确认人日 期年 月 日复核人日 期年 月 日3223结论：323柱温箱3231方法：温度设为 35，将一经过校正的温度计放入柱温箱，每隔 30min 读取温度计显示温度及柱温箱显示温度一次。共读取 5 次。3232结果（见表七）：表七 柱温箱检查结果项目30min60min90min120min150min180min温度计读数（）柱温箱显示读数（）确认人日 期年 月 日复核人日 期年 月 日文件类型：验证和
9、确认方案文件编码VP-QC7版本号A页码6/9岛津岛津 LC-10ATvp 二元高效液相二元高效液相色谱仪确认方案色谱仪确认方案 批准日期2013.07.013233结论：324其他项目：3241方法：按岛津 LC-10ATvp 二元高效液相色谱仪标准操作规程 （SOP-QC433）进行启动，用单一溶剂（甲醇）作流动相进行输送、运行，测试仪器运行，检查整个启动情况。从运行中检查各连接处的密封性能；对进样阀进行走空针，检查空白试验的基线的平稳情况。3242结果（见表八）：表八 运行确认项目及标准检查项目标准实测情况结果各点按钮启动正常空白测试基线应平稳色谱柱连接口密闭信号连接应正常检测器灵敏度确
10、认人日 期年 月 日复核人日 期年 月 日33结论：4性能确认目的：利用已知含量结果的样品来作对照，根据其含量测定方法，再按该仪器标准操作规程进行检测，以确认检测的准确度，从而确认仪器性能是否正常。41含量测定：取蛇胆川贝液（批号：130407） ；检测单位：广东省食品药品检验所；牛磺胆酸含量：75g/ml；报告书编号：2013A07005；对照品（牛磺胆酸钠）来源：中国药品生物制品检定所（批号；规格；含量）适量，按国家食品药品监督管理局国家药品标准 WS3-B-1832-94-2011牛磺胆酸含量测定方法进行测试，用该仪器测定的含量数据来确认岛津 LC-10ATvp 二元高效液相色谱仪的性能
11、。文件类型：验证和确认方案文件编码VP-QC7版本号A页码7/9岛津岛津 LC-10ATvp 二元高效液相二元高效液相色谱仪确认方案色谱仪确认方案 批准日期2013.07.0142含量测定方法：色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.4%磷酸（30：70）为流动相；检测波长为 203nm。对照品溶液的制备：精密称取牛磺胆酸钠对照品适量，加甲醇制成每 1ml 含 0.35mg 的溶液，即得。 （牛磺胆酸重量=牛磺胆酸钠重量/1.0426）供试品溶液的制备：精密量取装量差异项下的蛇胆川贝液 20ml，用乙醚振摇提取 2 次（20ml,15ml） ，水液备用，合并乙醚液，用水洗涤 2 次
12、，每次 5ml，分别分取水液，与备用水液合并，置水浴上蒸至无乙醚味，通过 D101 型大孔树脂上（内径 1.5cm，柱高 10cm）用水 200ml 洗脱，弃去水液，再用乙醇 60ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至 10ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：精密吸取对照品溶液 10l，供试品溶液 1020l ，注入液相色谱仪，测定，即得。43结果（见表九） （图谱见附件）：表九 性能确认结果含量结果（g/ml）相对偏差（%） 样品名称批号 省所测定公司测定标准实测结论蛇胆川贝液130407752%确认人日 期年 月 日复核人日 期年 月 日44结论：
13、5系统适用性试验：目的：利用脱水穿心莲内酯对照品适量，按中国药典2010 年版一部附录 D 规定，对仪器进行适用性试验，按穿王消炎片检验操作规程 （SOP-C101）的含量测定方法对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求：色谱柱的最小理论塔板数，分离度，重复性和拖尾因子，并规定变异系数应不大于 2.0%。51测试步骤：文件类型：验证和确认方案文件编码VP-QC7版本号A页码8/9岛津岛津 LC-10ATvp 二元高效液相二元高效液相色谱仪确认方案色谱仪确认方案 批准日期2013.07.01511对照品溶液的制备：精密称取脱水穿心莲内酯对照品 12.5mg，置 100ml 量瓶中，加 60%甲醇溶
14、解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 3ml 置 25ml 量瓶中，加 60%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 含脱水穿心莲内酯 15g） 。512色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水 (60：40) 为流动相；检测波长为 250nm） ，设定进样体积为 10l，连续进样 5 次。52测试结果：521重复性试验结果（见表十）：表十 重复性试验结果进样次数12345平均数峰面积理论塔板拖尾因子分离度标准2.0% RSD% 结果结论符合标准522理论塔板（n）： ；（应不低于 4000）523分离度（R）： ；（应不大于 1.5）524拖尾因子（T）： ；（应在 0.951.05）53结论以上测得 RSD%为 %，低于 2.0%，符合标准和使用要求。确认人日 期年 月 日复核人日 期年 月 日6结论和评价7再确认：如发现以下情况之一时，需进行再确认。71设备进行重大改造。文件类型：验证和确认方案文件编码VP-QC7版本号A页码9/9岛津岛津 LC-10ATvp 二元高效液相二元高效液相色谱仪确认方案色谱仪确认方案 批准日期2013.07.0172关键部件进行了更换或维修。73设备安装位置有重大改变。8最终批准
