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1、* 制药股份有限公司验证名称XX 产品残留溶剂分析方法验证方案版本号：第 1 版验证编号YZ-FX-13-001(P)页码：Page 1 of 12 * 产品残留溶剂分析方法验证方案20*年*月* 制药股份有限公司验证名称XX 产品残留溶剂分析方法验证方案版本号：第 1 版验证编号YZ-FX-13-001(P)页码：Page 2 of 12 验证方案的起草与审批验证小组成员部门人员职责验证小组组长 部门人员职责负责组织起草验证方案并按批准方案组织实施；督促验证人员做好记录；负责各阶段验证结果汇总及评价、组织起草验证报告；组织相关培训方案审核 审核签名及日期验证委员会方案批准 批准人批准日期方案
2、实施日期：* 制药股份有限公司验证名称XX 产品残留溶剂分析方法验证方案版本号：第 1 版验证编号YZ-FX-13-001(P)页码：Page 3 of 12 目录1.验证目的 . 42.方法简介与确认范围 . 43.标准品、供试品 . 44.风险评估 . 45.验证的可接受标准 . 56.验证步骤 . 66.1 系统适应性 . 66.2 专属性 . 66.3 定量限与检测限 . 76.4 线性 . 76.5 准确度 . 86.6 精密度 . 96.7 范围 . 96.8 耐用性 . 96.9 样品测定 . 107.偏差 . 108.风险的接收与评审 . 109.再验证 . 1010.确认结果
3、评审和结论 . 1011.更改历史 . 1012. 附录 . 10 * 制药股份有限公司验证名称XX 产品残留溶剂分析方法验证方案版本号：第 1 版验证编号YZ-FX-13-001(P)页码：Page 4 of 12 1. 验证目的根据法规的要求，分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。2. 方法简介与确认范围* 产品生产过程中用到有机溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃，为了准确测定溶剂在成品中的残留量，现对该测定方法进行验证，验证包括方法的专属性、检测限与定量限、线性、范围、准确度、精密度及耐用性。3
4、. 标准品、供试品3.1 标准品名称批号来源3.2 供试品名称批号来源4. 风险评估按照质量风险管理规程 ，质量控制部和质量管理部共同对分析方法进行了风险评估，确定了需进行方法确认的项目。具体见下表： 风险 因素风险可能影响效应现有控制措 施S P D RPN 风险 级别建议采取措施专属性不具有专属性杂质和主峰不能有效分离，含量不准确无3 3 3 27 中首次使用前，对专属性进行验证定量限与检测限定量限高小的杂质不能被检出无3 3 3 27 中对该方法的定量 限 进 行 验证。精密度精密度差不同时间或人员测定的结果不一每次测试前进行系统适用性3 3 3 27 中首次使用前，对精密度进行* 制药
5、股份有限公司验证名称XX 产品残留溶剂分析方法验证方案版本号：第 1 版验证编号YZ-FX-13-001(P)页码：Page 5 of 12 致测试验证准确度回收率低含量结果不准确无3 3 3 27 中首次使用前，对准确度进行验证线性线性不好含量结果不准确无3 3 3 27 中首次使用前，对线性进行验证范围范围窄浓度超过范围后结果不准确无3 3 3 27 中首次使用前，对范围进行验证耐用性耐用性差参数微小变化对结果影响很大无3 3 3 27 中首次使用前，对耐用性进行验证风险评估人：评估日期：5. 验证的可接受标准项目可接受标准专属性各组分之间分离度不低于1.5，溶剂无干扰定量限与检测限LOD
6、&LOQ乙醇0.05%LOD&LOQ乙酸乙酯0.05%LOD&LOQ丙酮0.05%LOD&LOQ四氢呋喃0.0072%LOD&LOQ二氯甲烷0.012%各溶剂 LOQ 精密度： RSD%15%线性R20.999准确度回收率在 70130%范围内精密度重复性 RSD%15%中间精密度 RSD%15%精密度：两组数据平均检测结果的相对偏差20%范围应至少为定量限浓度到指标的120% * 制药股份有限公司验证名称XX 产品残留溶剂分析方法验证方案版本号：第 1 版验证编号YZ-FX-13-001(P)页码：Page 6 of 12 耐用性评估柱温、 流速、色谱柱、溶液放置时间对检测结果的影响6. 验
7、证步骤6.1 系统适应性精密称取乙醇 200mg、 丙酮 200mg、 二氯甲烷 24mg、 乙酸乙酯 200mg、 四氢呋喃 28.8mg，置于已加入 10ml 二甲基亚砜的 50ml 量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，作为对照溶液储备液；精密移取对照液储备液5ml，置于一 100ml 量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度；精密移取 5ml，置于 20ml 顶空瓶中，密封。同法配制6 份，连续顶空进样，记录色谱图，相邻组份之间的分离度R 均应不小于 1.5，各组份峰面积的相对标准偏差(RSDA)均应不大于 10%。6.2 专属性a) 空白：精密移取二甲基亚砜5ml，置于 20ml 顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定二甲基亚砜出峰位置，且溶剂对测定应无干扰。b) 乙醇定位溶液： 取乙醇约 10mg，置于 50ml 量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度 (含乙醇约 200g/ml) ；精密移取 5ml，置于 20ml 顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定乙醇出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。c) 丙酮定位溶液： 取丙酮约 10mg，置于 50m
