纺织品中pH值检测测量不确定度评定

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1、_纺织品中 pH 值检测测量不确定度评定摘要：依据 GB/T 7573纺织品 水萃取液 pH 值的测定对纺织品中 pH 值的不确定度进行测量，并通过对各不确定度分量的评估，从中找出其最大分量，从而对产生这些分量的检测要素加以控制，从而获得更准确的检测结果。关键字：ph 值检测测量；纺织品；不确定度 一、前言在 GB 18401国家纺织产品基本安全技术规范中，章节 5.1 对我国境内生产、销售的服用、装饰用和家用纺织产品的 pH 值的限定如表 1：表 1类别 A 类 B 类 C 类pH 值 4.07.5 4.08.5 4.09.0二、试验部分1. 测试方法GB/T 7573-2009纺织品 水萃

2、取液 pH 值的测定2. 测试原理室温下，用带有玻璃电极的 pH 计测定纺织品水萃取液的 pH 值3. 仪器设备电子天平（Mettler ToleDo PL303） ；震荡器(荣华 HY-8A 数显调速多用振荡器)；pH 计（梅特勒-托利多 SevenMulti S40）4. 测试过程在具塞磨口烧瓶中加入 1 份试样和 100ml 水，盖紧瓶塞，充分摇动片刻，使试样完全润湿，将烧瓶置于机械振荡器上振荡 2h5min。在水萃取液温度下用三种缓冲溶液邻苯二甲酸氢钠（pH4.01） ，磷酸二氢钾和磷酸氢二钠（pH6.86） ，四硼酸钠（pH9.18）校准 pH 计，测试每一份萃取液的 pH 值，第一

3、份测定值不做记录。三、 测量结果不确定度的来源1不确定度的主要来源分析_图 1 不确定的主要来源2.不确定度的分类测量不确定度 pH pHbhbrelvmrelUKUpBA）（扩 展 不 确 定 度 计 的 不 确 定 度 度缓 冲 溶 液 配 置 的 不 确 定 度萃 取 用 水 体 积 的 不 确 定 度样 品 称 量 产 生 的 不 确 定类 不 确 定 度 重 复 性 产 生 的 不 确 定 度类 不 确 定 度合 成 标 准 不 确 定 度扩 展 96.1)()()(prel(pH)图 2 不确定度的分类3A 类不确定度-重复性测量产生的不确定度 Urep 在相同条件下，对同一布样由

4、不同人员测量 10 次，结果如表 2 所示:表 2 重复测试结果序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平 均 值 pHpH 值 6.57 6.56 6.57 6.60 6.66 6.60 6.50 6.50 6.51 6.58 6.565根据贝塞尔公式，标准偏差 Urep= =0.04821812npHipHi-第 i 次测量的 pH 值pH-pH 值的平均值Vrep-自由度，和的项数减去对和的限制数自由度 Vrep=9_相对不确定度为 Urel(rep)= =0.00734pHre4B 类不确定度-样品称量产生的不确定度 Ubrel（m） ，萃取用水体积的不确定度 Ubrel(v)

5、，缓冲溶液配置的不确定度 Ubrel(h)和 pH 计的不确定度 Ub(pH)4.1 样品称量产生的不确定度 Ub(m)样品称量产生的不确定度 Ub(m)由电子天平的校准值 Ub(m1)和电子天平的分辨率 Ub(m2)所产生的两部分不确定度组成。4.1.1 实验称量所用电子天平为 METTER TOLEDO PL303，校准证书给出的最大允许误差为0.005g，考虑天平称量时分两次完成 ，一次是空盘，另一次是毛重，因此，由天平校准产生的不确定度 Ub(m1)为：Ub(m1)= = 0.004082g2305.4.1.2 实验所用天平分辨率为 =0.001 g，因此，由天平分辨率产生的不确定度

6、Ub(m2)为：Ub(m2) = =0.00057730.14.1.3 所以样品称量产生的不确定度 Ubm为：Ubm= =0.000017 )2()1(2mbb自由度 Vm为 相对不确定度为：Ubrel(m)= = 0.000008bm4.2 萃取用水体积的不确定度 Ub(v)实验所用量筒为 100ml，根据计量校准证书给出的校准结果，100ml 的量筒的最大允许误差为1ml，所以由萃取用水体积产生的不确定度 Ub(v)为：Ub(v)= = 0.5773531自由度 Vv为 相对不确定度为：Ubrel(v)= = 0.005774b(v)4.3 缓冲溶液配置产生的不确定度 Ub(h)_缓冲溶液

7、配置产生的不确定度 Ub(h)主要由缓冲剂的纯度 Ub(p)和 250 ml 的容量瓶 Ub(v)这两部分不确定度组成。4.3.1 缓冲剂的纯度产生的不确定度 Ub(p)根据缓冲液的证书说明，其允许偏差为0.01pHUb(p)= = 0.005774301.4.3.2 容量瓶产生的不确定度 Ub(v)根据计量校准证书给出的校准结果，250ml 容量瓶的最大允许误差为0.15 ml Ub(v)= = 0.086603315.04.3.3 缓冲溶液配置产生的不确定度 Ub(h)为：Ub(h)= = 0.0867952)()(vbp自由度 Vh为 相对不确定度 Ubrel(h)为：Ubrel(h)=

8、 =0.0009452b(v)2)(VpHb4.4 pH 计的不确定度 Ub(pH)pH 计的不确定度由 pH 计的校准值 Ub(pH1)和 pH 计的分辨率 Ub(pH2)所产生的两部分不确定度组成。4.4.1 pH 计校准值产生的不确定度 Ub(pH1)根据计量证书给出的计量结果，pH 计（梅特勒-托利多 SevenMulti S40）的最大允许误差为0.002 pH，因此，pH 计校准值产生的不确定度 Ub(pH1)为：Ub(pH1) = = 0.00120.4.4.2 pH 计的分辨率产生的不确定度 Ub(pH2)测试所用 pH 计的分辨率 =0.001pH，因此，由 pH 计的分辨率

9、产生的不确定度 Ub(pH2)为：Ub(pH2)= = 0.00057730.14.4.3 pH 计的不确定度 Ub(pH)为：Ub(pH)= = 0.0011552b(pH) b(p1)2自由度 VpH为 _相对不确定度 Ubrel(pH)为：Ubrel(pH)= = 0.00008214b(pH)4.5 合成标准不确定度 Urel(pH)合成标准不确定度 Urel(pH)由 A 类不确定度 重复性产生的不确定度 Urel(rep)和 B 类不确定度样品称量产生的不确定度 Ubrel（m） ，萃取用水体积的不确定度 Ubrel(v)，缓冲溶液配置的不确定度 Ubrel(h)和pH 计的不确定

10、度 Ub(pH)组成：Urel(pH)= = 0.0093912)(2)(2)(2)()(2 pHbrelhbrelvbrelbrelrepl 4.6 测试样品萃取液 pH 值的扩展不确定度 U 扩展4.6.1 测试样品萃取液 pH 值的标准不确定度 U(pH)U(pH)=pHUrel(pH)= 6.5650.009391=0.0616524.6.2 有效自由度 Veff Veff=pHbrelhbrelvbrelmbrelrepl pHVUVH4)(4)(410)(4)(4)( 1/ = 446754.6.3 扩展不确定度 U 扩展选取置信概率 p=95%,根据有效自由度 Veff=4467

11、5， 查 t 分布临界值，取 K=1.96，则扩展不确定度 U 扩展 为：U 扩展= U(pH)K=0.0616519151.96=0.1208384.7 结果表示本实验条件下各不确定度见图 3, 综合各不确定度，得出样品萃取液的 pH 值为 6.5650.121，其扩展不确定度为 0.121，它是由标准不确定度 0.061652 和包含因子 K=1.96 的乘积得到的，其置信概率为 95%。_图 3 不确定度汇总四、结论比较各分量的不确定度可知,合成不确定度的来源中，重复性测量产生的不确定度以及萃取用水体积产生的不确定度对不确定度总量贡献最大，缓冲液配制产生的不确定度贡献较小，pH 计产生的不确定度以及样品称量产生的不确定度贡献最小，可以忽略不计。因此可以增加平行试样次数和使用精确度较高的量筒来降低标准不确定度。参考文献：1 GB 18401-2010 国家纺织产品基本安全技术规范（s）2ISO/IEC 17025检测和校准实验室能力认可准则（s）3GB/T 7573-2009纺织品 水萃取液 pH 值的测定（s）