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1、哈尔滨工业大学工学博士学位论文 第2章 基于傅里叶红外光谱仪的光谱发射率测量装置的研制 2.1 测量原理 热辐射是一种电磁波，光谱范围一般指0.2m20m，其中包括可见 光。对热辐射及其传播特性的研究表明，用五个参数全面表述辐射源、材料 和辐射探测器的特性是比较合理的。即辐射的功率水平、空间分布、光谱分 布以及辐射的瞬时特性和偏振特性57,86-88。其中后两项特性对一般辐射源而 言是不必考虑的，所以描述材料表面的辐射特性只需考虑前面三个参数。根 据普朗克定律(Planck)，处于热力学温度T的绝对黑体，其单位面积上的光 谱辐射功率为 ()5 1 b 2exp1CWCT =(2-1) 式中C1
2、=3.74083210-6Wm2为第一辐射常数，C2=1.43878610-2mK为第二辐射常数。显然，该黑体单位面积上总辐射功率为bbWW d=，这一结 果表示为斯忒蕃玻尔兹曼定律(Stefan-Botzmann) 4 bWT= (2-2) 式中=5.669710-8Wm-2K-4为斯忒蕃玻尔兹曼常数。 绝对黑体辐射的方向分布遵从朗伯余弦定律(Lambert)，即沿各方向的 辐射亮度Lb均相等。 ( )( )bbLL=n (2-3) 式中为辐射方向同表面法线间的夹角，n即表示法线方向。因此普朗克定 律又可以表示为 - 26 - 第 2 章 基于傅里叶红外光谱仪的光谱发射率测量装置的研制 ()
3、15 1 b 2exp1CLCT =(2-4) 若同样在温度T下，某一物质表面相应的辐射参量分别是W、W和 L()，则定义材料表面的光谱发射率为 bW W = (2-5) 全发射率为 bW W= (2-6) 方向上的方向发射率为 ( )( ) ( )bL L = (2-7) 法向发射率为 ( )( ) ( )bLnnLn = (2-8) 须注意，式(2-5)、(2-6)中诸W值是在半球空间(2立体角内)计算的。并 不涉及辐射的方向分布，故又称之为半球发射率，记为h。顺便说明，在研 究空腔的辐射特性时，针对空腔或腔壁上某面元的有效辐射(其自身辐射(自 由辐射)与入射辐射的反射之和)又定义了若干不
4、同的发射率概念。 在一定温度范围和一定波长区间内，许多材料可以近似为灰体。 对于漫发射材料，即其方向分布符合朗伯余弦定律的材料，(发射率 是由材料性质(M)、表面状况()、温度(T)、波长()以及辐射方向()等因素 决定的)，可以表为 (), , , ,MT = (2-9) 对于灰体，与波长无关，即在任何波长下都有 = (2-10) 有关系式 hn= (2-11) 一般材料(无论金属还是非金属)，在法线周围5060范围内的辐射能- 27 - 哈尔滨工业大学工学博士学位论文 大体服从余弦分布规律，所以漫发射体的假定是实际材料的较好近似。显然材料发射率的测量应根据具体问题的要求(例如不同种类的材料
5、， 不同的温度范围，不同波段等等)而采用不同的方法。 根据光谱发射率的定义式(2-5)，光谱发射率可以通过测量同温度下试 样和黑体的辐射能，并将二者相比而得到。但是在实际设计中远非如此简 单，需要考虑环境、背景等诸多因素，本文即将对此作深入的研究。 2.2 总体设计 要同时测量同温度下试样和黑体的辐射能，测量系统中就要有可以精确 温度控制的试样加热装置和黑体炉系统，还必须有将辐射能送入辐射能测量 系统的光学系统及辐射能测量系统89-91。测量原理框图如图2-1所示。 同时测量试样和黑体的辐射能需要两个辐射能测量系统，增加了产品的 造价，本文采用切换的光学系统，分别将试样和黑体的温度送入辐射能测
6、量 系统。 辐 射 能 测 量 系 统试样加 热系统 试 样参考黑体 光 学 系 统计 算 机 系 统 真空、恒温腔体 图 2-1 测量原理框图 Fig.2-1 Block diagram of measuring principle 2.2.1 辐射能测量系统 辐射能测量装置有很多，但是它们有自己的特点和应用的领域，从测量 发射率系统来说，常用的辐射能测量系统有这样几类92,93：(1)辐射计类； (2)高温计类；(3)分光光度计类；(4)光谱仪类。它们的优缺点及适用范围的 比对如表2-1所示。 - 28 - 第 2 章 基于傅里叶红外光谱仪的光谱发射率测量装置的研制 表 2-1 用于发射率
7、测量的辐射能测量设备比较表 Table 2-1 Comparing of radiation measurement equipments which measure emissivity 种类 技术特性 特点 典型设备 辐射计类 测量的是全波长总辐 射能 使用简单、造价 低、速度较慢，只 能测量全波长发射 率 高温计类 只能测量某个带宽内 的辐射能 设备简单、造价较 低、速度快、可测 量波带内的发射率硅光电高温计 分光光度计类 可以在较宽的光谱范 围内进行扫描，测量 各个光谱下的辐射能 设备复杂、使用麻 烦、速度慢、可测 量一定光谱范围内 的光谱分布 红外分光光度计 光谱仪类 可以快速测量较
8、宽光 谱范围内的光谱辐射 能分布 测量速度快、使用 简单、可以测量发 射率的光谱分布 光纤光谱仪 傅里叶光谱仪 以上的辐射能测量设备都有应用于发射率测量的例子，辐射计类的应用 最为久远和广泛，高温计类用的也非常多，分光光度计法是 20 世纪 80 年代 上海计量所刘宝明等采用的方法，它需要将分光光度计进行改造，是当时最 先进的仪器之一。采用光谱仪测量发射率是近年来国内外研究的热点，特别 是近年来傅里叶光谱仪制造技术的成熟、造价的降低为光谱仪广泛使用奠定 了基础94,95。下面介绍一下本文使用的光谱仪情况。傅里叶光谱方法，是 利用干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变
9、换的方法来测定和研究光谱图9 6。和传统的色散型光谱仪相比，傅里叶光谱仪可以理解为以某种数学方式对光谱信息进行编码的摄谱仪，它能同 时测量、记录所有谱元的信号，并以更高的效率采集来自光源的辐射能量， 从而使它具有比传统光谱仪高得多的信噪比和分辨率，成为目前红外和远红 外波段中最有力的光谱工具。它的基本原理如所示。 图2-2 由光源S发出的一束光经过双光束干涉仪后，分为两束有一定光程差 的相干光束，用光电探测器D测量它们产生的干涉图，再经过A/D转换后 送入计算机，计算机将干涉图进行傅里叶变换，就得到入射光的光谱分布。 由于这两束相干光之间的光程差与干涉仪中动镜的运动速度有关，因而探测 器所测得
10、的光强是由动镜运动速度调制的。 本文采用的是日本JASCO公司生产的傅里叶红外光谱仪(傅里叶红外光 谱仪-660)，包括迈迈克克耳耳逊逊干干涉涉仪仪和和DLATGS型红外探测器。其主要技术指 - 29 - 哈尔滨工业大学工学博士学位论文 A/D 计算机 D/A M2 M1 B 干涉图 光谱图 S D S-光源；B-分光板；D-探测器；M1-固定反射镜；A/D-模数转换器；M2-动镜； D/A-数模转换器。 图 2-2 傅里叶红外光谱仪原理图 Fig.2-2 Schematic diagram of Fourier analysis optical spectrometer 标为：(1)光谱范围
11、：1m28m；(2)光谱最高分辨率：0.022nm；(3)信噪 比：25,000:1；(4)扫描频率：20Hz。 2.2.2 基于傅里叶红外光谱仪的光谱发射率测量系统 本文基于傅里叶光谱仪设计的光谱发射率测量系统原理框图如图2-3所 示。此系统包括：傅里叶红外光谱仪、参考黑体炉、试样加热系统、球面反 射镜聚光系统(可以分别将黑体和试样的辐射能聚焦到光谱仪的入口)和辅助 系统61-65,76,77。辅助系统主要包括真空系统和背景恒温系统。 系统的主要技术指标： (1) 光谱范围：1m25m； (2) 光谱分辨率：0.022nm； (3) 温度范围：601500； (4) 控温精度：1； (5)
12、发射率测量精度：3%； (6) 试样尺寸：30mm，厚1mm10mm； (7) 环境温度：201； (8) 测量时间：小于10s。 - 30 - 第 2 章 基于傅里叶红外光谱仪的光谱发射率测量装置的研制 出水孔 球面 反射镜去真空泵热电偶 入水孔 电极 试样 衰减片黑体 傅立叶红 外光谱仪图 2-3 基于傅里叶红外光谱仪的发射率测量系统框图 Fig.2-3 Diagram of emissivity measurement system basing Fourier analysis optical spectrometer 2.3 参考黑体炉设计 2.3.1 黑体炉的主要技术指标 黑体炉是
13、标准的辐射源97,98，同时也是系统校准的重要设备，其要求 的主要技术指标为： (1) 温度范围：601500； (2) 控温精度：1； (3) 开口直径：30mm； (4) 空腔有效发射率：大于0.999； (5) 壳体冷却方式：水冷； (6) 加热方式：直接加热； (7) 控制方式：PID。 - 31 - 哈尔滨工业大学工学博士学位论文 2.3.2 加热体的选择 如图2-3所示，黑体炉(参考黑体)是系统中的重要设备，它的技术指标 及性能直接决定了整个系统的指标和性能。由于要工作在601500这样 一个宽的温区，所以其设计与制造有较大难度。在1500时，很多材料都 要熔化、软化或失去绝缘性，
14、给材料选择上增加了较大难度99。单从加热 材料来说，可选的种类就非常少。表2-2给出了常用的加热方法和加热体。 表 2-2 常用的加热方式和加热体 Table 2-2 Common heating mode and calandria 加热方法 加热体 温度范围 特点 电阻丝 室温1000 温度上限低、广泛采用、成本低 碳纤维 室温1000 温度上限低、广泛采用、成本低 SiC 室温1500 加热体特制、寿命有限 导体自热 石墨 室温3000 大电流加热、需要真空或保护气体 微波 导体 室温2000 特殊的加热电源 激光 导热体 室温5000 大功率激光器 综合本系统的主要技术指标和价格等因素
15、，本文选定了电阻直接加热方 式，选用螺旋SiC加热体。 SiC的单位表面功率负荷比镍铬元件大六倍以上，它可以在较小的容积 内取得较大的功率，它不但耐电热冲击，而且有利于减小设备的容积。在常 压下，SiC没有熔点，而在2250时分解，所以它在使用中不易变形。 SiC在空气中长期使用时会被逐步氧化，电阻会慢慢增加；在氢气环境中使用时，其机械强度会减低；在氮气环境中使用且温度低于1200时可 以防止氧化，但在1350以上时，SiC可以与氮气发生反应，导致SiC分 解；在硫蒸汽、氯气等环境中SiC都会分解，降低了其使用寿命。另外， SiC的电阻是非线性的，随温度的变化曲线如图2-4所示。选用的单螺旋管
16、 SiC加热体性能指标见表2-3。 2.3.3 炉体结构的设计 由于整个系统需要真空，黑体炉结构采用了水冷式结构67,68，这样容 易密封。炉体的结构如图2-5所示。加热体为SiC电热元件，结构为单螺 纹，内径为30mm，外径为40mm，长为400mm，电阻为10左右。 - 32 - 第 2 章 基于傅里叶红外光谱仪的光谱发射率测量装置的研制 180 20 40 60 120 100 80 160 140 200 2000 8000 12001600电阻率(.mm2/M) SiC 表面温度/图 2-4 SiC 的电阻-温度特性 Fig.2-4 Resistance-temperature characteristic of S
