循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程

齐齐哈尔大学化学专业实验齐齐哈尔大学化学专业实验循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程实验目的实验目的(1) 学习固体电极表面的处理方法； (2) 掌握循环伏安仪的使用技术； (3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响实验原理实验原理铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电 位为[Fe(CN)6]3- + e-= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的 Nernst 方程式为 φ=φθ+ RT/Fln(COx/CRed)-0.20.00.20.40.60.8-0.0005-0.0004-0.0003-0.0002-0.00010.00000.00010.00020.0003ipaipcI/mAE/V vs.Hg2Cl2/Hg,Cl-起始电位:(-0.20V) 终止电位：(0.80 V) 溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去仪器与试剂仪器与试剂MEC-16 多功能电化学分析仪（配有电脑机打印机） ；玻碳圆盘电极(表面积 0.025 cm2)或铂柱电极；铂丝电极；饱和甘汞电极；超声波清洗仪；电解池；电极打磨台； 氮气钢瓶。

容量瓶：250 mL、100mL 各 2 个，25 mL 7 个 移液管：2、5、10mL、20mL 各一支 K4[Fe(CN)6]、KNO3、Al2O3粉末（粒径 0.05 μm） 、牙膏实验步骤实验步骤齐齐哈尔大学化学专业实验齐齐哈尔大学化学专业实验1、指示电极的预处理 玻碳圆盘电极：用牙膏将电极表面抛光，然后在蒸馏水中超声波清洗，再用蒸馏 水清洗，待用 铂柱电极用金相砂纸细心打磨，超声波超声清洗，蒸馏水冲洗备用 2、溶液的配制 配制 0.20 mol/L KNO3溶液 250mL，再用此溶液配制 0.10 mol/L 的 K4[Fe(CN)6] 溶液 100mL 备用 3、支持电解质的循环伏安图 在电解池中，放入 25mL 0.2 mol·L-1 KNO3溶液，插入电极，以新处理的铂电极 为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定， 扫描速率为 100mV/s；起始电位为-0.20V，终止电位为 0.80V开始循环伏安扫描， 记录循环伏安图 4、K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在-0.20 至 0.80V 电位范围内，以 60 mV/s 的扫描速度分别作 0.01 mol·L-1、0.02 mol·L-1、0.04 mol·L-1、0.06 mol·L-1、0.08 mol·L-1 的 K4 [Fe(CN)6]溶液(均含支持电解 质 KNO3浓度为 0.20mol·L-1)循环伏安图。

5、不同扫描速率 K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在 0.04 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]溶液中，以 10mV/s、20 mV/s、60 mV/s、100 mV/s、150 mV/s、200 mV/s，在-0.20 至 0.80V 电位范围内扫描，分别记录循环伏安 图 数据处理数据处理1、从 K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图，测量 ipa、ipc、和值papc2、分别以 ipa和 ipc对 K4[Fe(CN)6]溶液浓度 c 作图，说明峰电流与浓度的关系3、分别以 ipa和 ipc对作图，说明峰电流与扫描速率间的关系；计算玻璃碳圆盘电12 极的表面积4、计算 ipa/ipc值、 值；说明 K4[Fe(CN)6]在溶液中的电极过程的可逆性注意事项注意事项1. 实验前电极表面要处理干净 2. 扫描过程保持溶液静止思考题思考题1. K3[Fe(CN)6与 K4[Fe(CN) 6溶液的循化伏安图是否相同？为什么？ 2. 如何说明 K4[Fe(CN)6]在溶液中的电极过程的可逆性？3. 若实验中测得的条件电位值和值与文献值有差异，试说明其原因1/2实验 4-1 不同浓度的 K4 [Fe(CN)6 ]溶液循环伏安图 0.0601V s  齐齐哈尔大学化学专业实验齐齐哈尔大学化学专业实验c/mol·L-10.010.020.040.060.08Vpa/Vpc/Vp//paiA/pciApcpaii/实验 4-2 不同速率扫描 K4 [Fe(CN)6 ]溶液循环伏安图（0.04 mol·L-1 ）1/V s   0.0100.0200.0400.1000.1500.200Vpa/Vpc/Vp//paiA/pciApcpaii/1/2 。