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1、RoHS 相关测试方法比较篇RoHS 指令(2002/95/EC)已在 2006 年 7 月 1 日正式生效实施，针对电子电气产品中有毒 有害物质的限制使用，包括 Pb，Cd，Hg, Cr6，PBBs，PBDEs 六种物质或元素。实施多个 月以来，业界人士对其意识和关注度也在日趋增长，但目前由于国际上关于 RoHS 测试的相 关标准不能得到统一，形成了所用测试方法的多样化，使得各企业在应对欧盟 RoHS 时存在 很大的困难。鉴于此 IEC 做为国际电工委员会负责国际电子电工领域的标准方法以及各国 协调工作，通过其下属的 TC（欧盟技术委员会）联合国际上各国的政府或非政府的技术机 构共同参与相关
2、标准的制定和协调。 IEC62321就是在此背景下，有TC组织相关技术组织参与,并且参照了其它权威检测方法 和预处理方法，如EPA3050B，EPA3052等，制定出了此测定程序。现目前所参照的IEC62321 方法的最新版本为IEC62321,ED1/111/54/CDV, ,即为投票表决的欧盟草案，由于投票的最终 结果并未出台，正式的IEC62321测试标准也因此一直未能解开雾纱，尽管如此，但欧盟统 一的技术标准预计不久会出台同时其最终正式版本与CDV版不会有大的出入，故就CDV版内 容做个简单的介绍。 IEC62321IEC62321是关于是关于RoHSRoHS中六种有毒有害物质或元素的
3、测试程序中六种有毒有害物质或元素的测试程序 英文名为：ProceduresProcedures forfor thethe DeterminationDetermination ofof LevelsLevels ofof SixSix RegulatedRegulated Substances(Lead,Substances(Lead, Mercury,Mercury, HexavalentHexavalent Chromium,Chromium, PolybrominatedPolybrominated Biphenyls,Biphenyls, PolybrominatedPolybrom
4、inated DiphenylDiphenyl Ethers)Ethers) inin ElectrotechnicalElectrotechnical Products.Products. 中文名为：电子电气产品六种限用物质（电子电气产品六种限用物质（PbPb，CdCd，Hg,Hg, CrCr6 6，PBBsPBBs，PBDEsPBDEs）含量的测含量的测 定程序。定程序。 内容由正文部分和附录组成，其中正文又分13个章节，有第7部分开始，主要是分别对 个元素或物质的测试分析过程；附录是关于“电子电气产品实际测试指南”。当然我们对 IEC62321中预处理（前处理）方法与现用的方法之间的联系
5、即相同点和区别会更感兴趣些， 因此对此也做个简单的比较。 IEC62321IEC62321正文部分：正文部分： FOREWORD(序言) INTRODUCTION（简介） 1:Scope（范围） 2:References（参考方法） 3:Definitions （概念） 4:Test Procedure Overview （测试方法概述） 5:Mechanical Sample Preparation （样品机械制备）6:Screening by X-ray Fluorescence Spectrometry (XRF) X射线荧光光谱仪(XRF)筛选方法7:Determination of
6、mercury in polymers, metals and electronics by CV-AAS, CV-AFS, ICP-OES and ICP-MS 8:8:Determination of lead and cadmium in polymers by ICP-OES, ICP-MS and AAS 9:9:Determination of lead and cadmium in metals by ICP-OES, ICP-MS and AAS 10:10:Determination of lead and cadmium in electronics by ICP-OES,
7、 ICP-MS and AASAnnex A： Determination of PBB and PBDE in Polymers by GC-MSAnnex B： Test for the presence of hexavalent chromium (Cr(VI) in colourless and coloured corrosion-protection coatings on metals Annex C： Determination of hexavalent chromium (Cr(VI) in polymers andelectronics by the colorimet
8、ric method标准名称标准名称IEC 62321 附录附录 A（最新版）（最新版）US EPA3540C 索氏提取法索氏提取法1. 适用范围适用范围电子电器产品的聚合物中电子电器产品的聚合物中 PBB&PBDE 的的测试，测试浓度范围为测试，测试浓度范围为1001000mg/kg。土壤、淤泥和废弃物等固体中的不挥发性或半挥发性土壤、淤泥和废弃物等固体中的不挥发性或半挥发性有机化合物有机化合物2. 样品粒度样品粒度样品磨成样品磨成 500m，一般固体样品应该研磨至可以通过一般固体样品应该研磨至可以通过 1mm 的筛孔，的筛孔，其他其他样品应选取合适的与处理方法（对不同材质、状态的样品应选取
9、合适的与处理方法（对不同材质、状态的样品，有不同方法）样品，有不同方法）3. 称样量称样量称称 0.1g，精确到，精确到 0.1mg称称 10g 固体样品与固体样品与 10g 无水硫酸钠混合无水硫酸钠混合, 4.萃取条件萃取条件加加 60mL 甲苯（或其他溶剂），避光萃取甲苯（或其他溶剂），避光萃取2h，每个循环，每个循环 2-3min，约，约 40-60 个循环个循环（样品材质已知时：（样品材质已知时：ABS、HIPS、PC/ABS 用甲苯萃取，聚酰用甲苯萃取，聚酰胺和聚酯用丙醇，聚烯烃用二氯甲烷胺和聚酯用丙醇，聚烯烃用二氯甲烷/环己环己烷烷(5：25)混合溶剂萃取，样品材质未知时混合溶剂萃
10、取，样品材质未知时就用甲苯）就用甲苯）加加 300mL 溶剂，萃取溶剂，萃取 16-24h，每小时，每小时 4-6 个循环个循环5.定量方法定量方法内标法定量内标法定量5 点工作曲线：由等距浓度点构成点工作曲线：由等距浓度点构成每批样品（不多于每批样品（不多于 20 个）做一个加标回收个）做一个加标回收和和 1 个方法空白个方法空白平行样平行样 R.S.D% 20%差异差异对于塑胶样品，样品粒度对高浓度样品的测试结果会有明显影响对于塑胶样品，样品粒度对高浓度样品的测试结果会有明显影响萃取时间的长短、每小时循环数也是重要的影响因素萃取时间的长短、每小时循环数也是重要的影响因素标准名称标准名称IE
11、C 62321 US EPA3050B 1. 测试测试项目项目电子电器产品的金属中电子电器产品的金属中 Pb、Cd、Hg 的测试的测试土壤、淤泥和废弃物等固体中的大土壤、淤泥和废弃物等固体中的大部分金属部分金属2. 样品样品粒度粒度通过碾磨，粉碎，切割的方法处理样品通过碾磨，粉碎，切割的方法处理样品混匀并筛分，有需要下过混匀并筛分，有需要下过 USS#10筛网筛网3. 称样称样量量1.0g，精确到，精确到 0.1mg-（酸消解（酸消解-pb、cd、Hg）称称 1-2 克（湿重），克（湿重），1 克（干重）克（干重）精确到精确到 0.01g4.实验方实验方法法a：一般酸消解：一般酸消解：20ml
12、 1HNO3+2HCl+2H2O 100ml 定容定容b：含有难消解金属：含有难消解金属： 20ml 1HNO3+3HF 100ml 定容定容c：含有：含有 Sn： 10ml 王水王水 冷却冷却 10mlH2SO4 白烟白烟 冷却冷却 20mlHBr 白烟白烟 重重复复 3 遍遍 10mlHNO3 冷却冷却 定容定容 100mlabc 只针对只针对 pb、cd 测试测试Hg：加：加 30mlHNO3，反应装置配有回流冷凝，反应装置配有回流冷凝器及吸收管，室温器及吸收管，室温 1h，902h02h，250ml250ml定容。定容。1：10ml1:1 HNO3 15m 加加 5ml HNO3 30
13、m重复直到不再有棕色烟重复直到不再有棕色烟 浓缩至浓缩至5ml 加加 2mlH2O3ml H2O2 再分次补加再分次补加 H2O2 总总 量不超量不超 10ml加加 10mlHcl 15m2：王水消解：王水消解标准名标准名称称IEC 62321 US EPA3050B EN11221. 测测试项目试项目电子电器产品的聚合物中电子电器产品的聚合物中 Pb、Cd、Hg 的测试的测试土壤、淤泥和土壤、淤泥和废弃物等固体废弃物等固体中的大部分金中的大部分金属属塑料样品中塑料样品中 cd 的测试，的测试，浓度范围浓度范围 10-3000mg/Kg2. 样样品粒度品粒度通过碾磨，粉碎，切割的方法处理样品通
14、过碾磨，粉碎，切割的方法处理样品混匀并筛分，混匀并筛分，有需要下过有需要下过USS#10 筛网筛网小于 0.1g 的碎片3. 称称样量样量0.2g，精确到，精确到 0.1mg（干灰化、微波消解法（干灰化、微波消解法-pb、cd）0.4g，精确到，精确到 0.1mg（酸消解（酸消解-cd）0.1g，精确到，精确到 0.1mg（微波消解（微波消解Hg）称称 1-2 克（湿克（湿重），重），1 克（干克（干重）精确到重）精确到0.01g0.5g4.实验实验方法方法干灰化法干灰化法 pbcd：1、（不含有卤素化合物）把样品放、（不含有卤素化合物）把样品放入坩埚，对坩埚加热，使样品碳化后转移至入坩埚，对
15、坩埚加热，使样品碳化后转移至 450马马夫炉，最终得一全灰份，再加入夫炉，最终得一全灰份，再加入 5mlHNO3溶解灰分溶解灰分定容至定容至 50ml。2、（含有大量卤素化合物）加入、（含有大量卤素化合物）加入 10mlH2SO4碳碳化样品，再加化样品，再加 5mlHNO3，使样品完全降解，待冷却，使样品完全降解，待冷却后移至后移至 450马夫炉，后面步骤同马夫炉，后面步骤同 1。微波消解微波消解 pbcd：5ml HNO3+适量适量 H2O2、若样品含、若样品含有难消解的二氧化矽或钛有难消解的二氧化矽或钛 5ml HNO3+1mlHF+适量适量H2O2酸消解酸消解-cd：5mlH2SO4+1
16、mlHNO3 白烟白烟 加加0.5ml HNO3 白烟，重复直至溶液变浅黄色白烟，重复直至溶液变浅黄色 冷却冷却 加加H2O2 白烟白烟 100ml 定容定容 注注：若样品含有难消解的二氧化矽或钛时，则在上述：若样品含有难消解的二氧化矽或钛时，则在上述步骤结束后再加入步骤结束后再加入 5mlHF， 白烟白烟微波消解微波消解Hg：5mlHNO3+1.5mlHBF4+1.5mlH2O2+1mlH2O不适用不适用A：10mlH2SO4 +1mlHNO3， 白白烟烟 +1mlHNO3 白烟白烟 重复直至溶液重复直至溶液变浅黄色变浅黄色 冷却冷却 +5mlH2O2 定容定容 100mlB：10mlH2SO4 白烟白烟 15min 冷冷却却 分四次加入分四次加入20ml H2O2
