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1、实验实验 49 库仑滴定法测定维生素库仑滴定法测定维生素 C 药片中的抗坏血酸含量药片中的抗坏血酸含量 【实验目的】 1. 熟悉库仑仪的使用方法和有关操作技术。 2. 学习和掌握库仑滴定法的基本原理和实验方法。 3. 掌握库仑滴定法测定维生素 C 片中抗坏血酸的方法。 【实验原理】 库仑滴定是由电解产生的滴定剂来滴定待测物质的一种电化学分析法。 本实验是以电 解产生的Br2来测定抗坏血酸的含量。抗坏血酸与溴能发生氧化-还原反应，有 抗坏血酸 脱氢抗坏血酸 该反应能快速而又定量地进行， 因此可通过电生Br2来“滴定”抗坏血酸， 此即库仑滴 定。本实验用KBr作电解质来电生Br2，电极反应为 阳极
2、：2Br= 2e + Br2 阴极：2H+ + 2e = H2(g) 滴定终点用双铂指示电极安培法来确定，实验装置如图 49-1 所示。即在双铂电极间加 一小的电压（约 150 mV） ，在终点前，电生出的Br2立即被抗坏血酸还原为Br离子，因此 溶液未形成电对Br2/Br。 指示电极没有电流通过 （仅有微小的残余电流） ， 但当达到终点后， 存在过量的Br2形成Br2/Br可逆电对，使电流表的指针明显偏转，指示终点到达。定量方法 根据法拉第定律来计算，有 nFMQm= （1） 式中，m-被滴定抗坏血酸的质量，mg；Q-电极反应所消耗的电量（本仪器所示电量为毫库仑） ；M-抗坏血酸的分子量(1
3、76.1)；F- Faraday（法拉第）常数，其值为 96485 Cmol-1； -电极反应的电子转移数。 n1图 49-1 采用电流法指示终点的库仑滴定装置 【仪器试剂】 1. 仪器 KLT-1 型通用库仑仪（江苏电分析仪器厂） ；搅拌器，超声波清洗器，500 L 微量移 液器；电解池装置，包括双铂工作电极、双铂指示电极。 2. 试剂 电解液：冰醋酸与 0.3 molL-1 KBr溶液等体积混合。 样品溶液：准确称取一片维他命 C 药片于小烧杯中，用少量蒸馏水浸泡片刻，用玻璃 棒小心捣碎，在超声波清洗器中助溶。药片溶解后（药片中有少量辅料不溶） ，把溶液连 同残渣全部转移到 50 mL 容
4、量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。 【实验步骤】 1按库仑分析仪的使用说明，做好库仑仪的调节与准备。 （1）仪器面板上所有键全部弹出，“工作/停止”开关置于“停止”位置。 （2）“量程选择”旋至 10 mA 档，“补尝极化电位”反时针旋至“0”，开启电源，预热 10 min。 （3）指示电极电压调节：按下“极化电位”键和“电流”、“上升”键，调节“补偿极 化电位”，使表指针摆至 20（这时表示施加到指示电极上的电位为 200 mV） ，然后使“极 化电位”键复原弹出。 2测量 （1）电解池准备：向电解池中加入 70 mL 电解液（使用量筒） ，用滴管向电解阴极管填充 足够的电解底液。连接好电极接线，
5、然后将电解池置于搅拌器上。 （2）终点指示的底液条件预设：“工作/停止”开关置于“工作”位置。向电解池中加几 滴抗坏血酸样品溶液，开动搅拌器，按下“启动”键，再按一下“电解”按钮。这时即开 始电解，在显示屏上显示出不断增加的毫库仑数，直至指示红灯亮，记数自动停止，表示 滴定到达终点，可看到表的指针向右偏转，指示有电流通过，这时电解池内存在少许过量 的Br2，形成Br2/Br可逆电对，这就是终点指示的基本条件（以后滴定完毕都存在同样过量 的Br2） 。 2（3）样品测定：用微量移液器向电解池中加入 500 L 样品溶液，令“启动”键弹出（这 时数显表的读数自动回零） ，再按下“启动”键及按一下“
6、电解”按键。这时指示灯灭并 开始电解，即开始库仑滴定，同时计数器同步开始计数。电解至近终点时，指示电流上升， 当上升到一定数值时指示灯亮， 计数器停止工作， 即滴定终点到达。 此时显示表中的数值， 即为滴定终点时所消耗的毫库仑数，记录数据。 （4）平行测定样品溶液三份。 【注意事项】 1溶液要新鲜配置，储备液放置在 5冰箱中保存，勿超过 2 周。 2库仑仪在使用过程中，断开电极连线或电极离开溶液时必须先释放“启动”键（处于 弹出状态） ，以保证仪器的指示回路受到保护，以免损坏机内的部件。 3测量完毕，释放仪器面板上的所有按键，用蒸馏水清洗电极和电解池。关闭电源，盖 好仪器罩。 【数据处理】 1
7、根据法拉第定律和电解过程所消耗的电量，计算待测溶液及药片中抗坏血酸的含量， 并把有关数据列入表 49-1 中。 表 49-1 维他命 C 药片中抗坏血酸的分析结果 药片中抗坏血酸含量/mgg-1VC 药片的重量 /g 测量次数消耗电量 /mC 单次值 平均值 相对平均偏差 /% 1 2 3 【思考题】 1电解液中加入 KBr 和冰醋酸的作用是什么？ 2所用的KBr如果被空气中的O2氧化，将对测定结果产生什么影响？ 3电解过程中，阴极上不断析出H2会对电解液的pH有何影响？ 4为何电解电极的阴极要置于保护套中，而指示电极则不需要？ 5如何确定本实验库仑滴定中的电流效率达到 100%？ *关于 K
8、LT-1 通用库仑仪的操作规程详见附件 1. 3附件 1： 通用库仑仪操作规程通用库仑仪操作规程 ? 仪器原理及特点仪器原理及特点 库仑分析具有分析快速、准确、灵敏；仪器操作简单，易于自动化，无需标定；试剂可再生使用等特点，是一种绝对量的分析技术。根据恒电流库仑滴定的原理，待测物质的含量可根据库仑定律 m=Q(M/nF) 计算。其中，m 为待测物质的质量，Q 为电极反应所消耗的电量（本仪器所示电量为毫库仑，故 m的单位相应为毫克） ，M 为待测物的分子量，F 为 Faraday（法拉第）常数，n为滴定过程中电极反应的电子转移数。 ? KLT-1 型通用库仑仪：型通用库仑仪： KLT-1 型通用
9、库仑仪由终点方式选择，控制电路，电解电流变换电路，电流对时间的积分电路，数字显示等部分组成。指示电极终点检测方式有指示电极电位法、电流法，等当点上升，等当点下降四种方式根据电极和电解液任意组合。最大电解电流：50mA、10 mA、5 mA 三档连续可调。仪器原理图如下： 4? 操作步骤：操作步骤： 1 开启电源前仪器面板的所有琴键全部释放，“工作/停止”开关置于“停止”位置，电解电流量程选择根据样品含量大小、样品多少及分析精度选择合适的档，一般情况选 10 mA 档，电流微调放在最大位置。 2 开启电源开关，预热 10 分钟，根据样品分析需要和采用的滴定剂，选用指示电极电位法或指示电极电流法，
10、把指示电极插头和电解电极插头插入机后相应的孔内，并夹在相应的电极上。 3 把配好电解液的电解池放在搅拌器上，开启搅拌器，选择适当转速。 4 根据选用的指示电极终点检测方式接好电极线，调好极化电位或补偿电位等参数后进行测量，将“工作/停止”开关置于“工作”位置，按下“启动”键，再按一下“电解”按钮。这时即开始电解，在显示屏上显示出不断增加的毫库仑数，直至指示红灯亮，记数自动停止，表示滴定到达终点。此时显示在显示器中的数值，即为滴定终点时所消耗的毫库仑数，记录数据。 5? 注意事项：注意事项： 1 使用前请详细阅读使用说明书。 2 仪器不宜时开时关，使用过程中请不要把电极连接线弄湿。 3 为了保护仪器， 在断开电极连线或电极离开溶液时， 要预先弹出“启动”键。 4 电解过程中不要换档，否则会使误差增加 5 量程选择 50mA 档时，电量为读数乘以 5 毫库仑，10 mA、5 mA 电量读数即为毫库仑数 6
