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1、 Monowave 300 单模微波反应器操作说明单模微波反应器操作说明 一、安全注意事项：一、安全注意事项： 1 请在使用前仔细阅读 Monowave 300 的英文操作手册 2 请务必按照手册中注意事项和说明进行操作以保证仪器的正常工作 3 Monowave 300 为非防爆型仪器，请勿在易爆的环境中使用 4 请勿使用非 Anton Paar 提供的部件或配件，以免造成损害和危险 5 如遇故障或损坏，请勿继续使用仪器，以免引起危险！ 6 仪器的位置应该远离易燃样品柜或易燃试剂或易着火物品！ 7 移动或搬运 Monowave 300 前，请确认反应腔体内无反应管和溶剂！ 8 为保证触摸屏的使
2、用寿命，请务必注意：手指的清洁、避免使用尖锐物体、触摸动作尽量轻柔！ 二、操作过程二、操作过程 1 请将氮气钢瓶或压缩空气的安全阀和减压阀缓慢打开，保证输出压力为 5.5-6 bar (5.5-6公斤)！ 2 将反应底物分别加入到反应管内，并放入小搅拌子。10ml 反应管的反应体积为反应管的反应体积为 2-6ml。30ml 反应管的反应体积为反应管的反应体积为 6-20 ml。瓶颈位置无液体或固体残留。 3 将硅胶密封垫片装入到 PEEK 卡盖内，使硅胶密封垫片颜色较深的 PTFE 朝向与反应管接触的一面。 4 将装有硅胶垫片的卡盖装到反应管上，正常的反应盖压到反应管上时，应该可以听到清晰的“
3、 Click”声。 5 为检查密封盖是否卡住，以下检查可以确保正常： 轻轻按一下反应盖边缘，如果 依然紧扣，说明卡盖正常 轻轻按一下反应盖边缘，如果另一 侧翘起，说明卡盖没有完全扣好 6 将盖好的反应管放到 Monowave 300 的反应腔内。如果是如果是 10ml 反应管，需要先将反应管转接环放到反应腔内（凸面朝上） ！ ！ ！ ！ ！反应管，需要先将反应管转接环放到反应腔内（凸面朝上） ！ ！ ！ ！ ！ 7程序设定和说明程序设定和说明 打开电源开关，Monowave 300 将进行自检过 程，自检完成后，将显示出上次的实验过程(右 图)。其中的相关按键分别表示： Main Menu-打
4、开主控制界面（下图） Task List-显示所有已完成或排队的反应实验 Delete-删除键，在本界面中未激活 Edit-编辑键，可编辑当前实验 Add-新建反应程序 Start-开始 Task List 中的下一个反应程序 在上图的界面中点击 Main Menu,进入主控制界 面，在 Data Memory（数据记录）界面下，分别Browse Methods-浏览方法 有以下功能键： Browse Results-浏览结果 Delete Results-删除结果 简易反应实验程序的设定：简易反应实验程序的设定： 点击 Add 键后，选择 Add Simple Experiment, 可设定
5、单步加热反应程序。 在 Name 中输入程序名称 在 Target Tep 设定要达到的反应温度 Heating Time 可选择 As Fast as possible 最快升m）升温方式 rer 打钩/空白，分别表示使用磁力搅拌List 中的的名称，再点 OK 确认） 温方式，或选择时间（mm:ss Hold Time 设定反应维持时间（mm:ss） Use Sitr /不使用磁力搅拌。 点击 OK，保存新实验反应程序设定 选中 Priority， 表示该程序将处于 Task 优先次序，是下一个进行的反应。 （也可将设定的程序保存为方法 Save as Method，但需用新多步温度反应实
6、验程序的设定： 点 击Add键 后 ， 选 择Add Advanced me 中输入程序名称。 内升温到规度，只用于两个维持ete Step 可以分别增加或删除步 骤。 每步磁力搅拌 Stirrer 可单独开或关。 点击 O 选中 P， 表 优先次序，是下一个进行的反应。 （也可将 Method用Experiment,可设定多步加热反应程序。 在 Na 在 Step 步骤 1、2、3 等的下拉菜单 分别进行 选择： Heat to Temp: 最快升温到多少度 Heat to Temp in Time:在规定时间 定温度，必须设定目标温度和升时间 Hold Time：即前一步的温度维持多长时间
7、 Cool Down：冷却到目标温 反应 Hold 之间。 最后一步无需设定 Cool Down,仪器在所有步骤 完成后将自动进行冷却。 Add Step 和 DelK，保存新实验反应程序设定 riority示该程序将处于 Task List 中的设定的程序保存为方法 Save as ，但需新的名称，再点 OK 确认） 从方法中添加实验程序：从方法中添加实验程序： 如果想建可以 点击 A选 Methods,选中相应的方法后，点击 OK，可进行 编辑和修改。 用已经好的方法进行反应程序， dd 后，择并点击 Add Experiment from 8 新建反应程序后，点击 Start 键，仪器将
8、自动关闭腔盖。 9 不使用插入式温度传感器时，必须将替代堵拴插入到炉盖并旋转 90 度固定在盖上。 10 点击Continue键，反应程序将开始启动。反应过程中如果想终止程序，点击反应过程中如果想终止程序，点击Stop后，需立即点击后，需立即点击Yes，微波才停止发射，微波才停止发射！ 11 实验结束后，仪器将自动冷却到 55 度以下。 （微波指示灯关闭，冷却停止。 ） 12 取下堵拴，点击 Continue 13 腔盖将自动打开，此时可以取出反应管。4 轻轻上推卡盖的边缘，可以打开反应盖。 1三、实验结果 1点击 Task List 后，显示当日当日所有已完成或未完成的实验，如下图。 （要看
9、从所有的实验记录，Main MenuData MemoryBrowse Results） Task List 中第一列中种的各种符号代表不同的含义。 该实验中，温度超出设定限制，反应已完成。 该实验由于错误被终止。 该实验成功完成。 该实验正在进行。 反应过程中，可以直接查阅已完成实验的实验记录；反应过程中，可以对正在进行的反应程行实时参数修改。反应过程中，可以 Add 新建反应程序。 序或未开始的反应程序进2选择已经完成的反应，点击 Details，将显示反应过程曲线和数据（下图） 可以在触摸屏上移动红色的竖直线，显示某时刻的反应参数。 可 以 用 Zoom In 或oom Out 对曲线图
10、进Z行局部的放大或缩小。 点击 Print/Export 可以将试验数据进行打印或导出保存。 3. File 可以生成 PDF 格式报告。分在 Target,Report,Drive 的下拉菜单中选择参数，并在 File Name 设定文件名称，点击 OK。 移动存储盘，选择 Print Report/PDF File 可以导出.xls 或.txt 数据。在File Format 中选择 Excel （表格）或 Text（文本）格式，选择 Drive（移动盘）和输入33.1 如果连接了 USB 打印机或网络打印机，选择 Print Report/Paper flie。 2 如果连接了 USB
11、移动存储盘，选择 Print Report/PDF别3.3 如果连接了 USBFile Name（文件名称） ，点击 OK。 注意： 以上 USB 保存或导出方式， 必须在连接有 U 盘的情况下！ 在 “The Printing Process was 要删除的一组实验记录。 4.3 点击 OK。 4.4 选中相应的实验点击 Delete 可逐个删除，Delete All 可删除所有被限定的实验。 四、使用插入式的光纤温度传感器的注意事项 1如果要使用插入式的光纤温度传感器，必须使用专门的带孔硅胶赛和温度保护套管。具finished successfully”没有出现前，不能拔出 U 盘。 4
12、实验结果删除实验结果删除 4.1 Main MenuData MemoryDelete Results 打开实验列表。 4.2 点击 Filter 可限定需体安装见如下示意图。将温度套管从胶塞 PTFE 面 一侧慢慢插入小孔内 使胶塞的小孔完全卡在玻 璃套管的凹槽内 将胶塞平整地装入到卡盖内 缓慢将密封塞装到反应管 内 将反应盖和反应管对准 垂直压紧反应盖，使固定 必须保证温度套管的正确安装。必须保证温度套管的正确安装。 2开机前需将光纤温度传感器连接到 Monowave 300 的端口上，并将保护支架将安装到上。3。仪器的设定需要在选择 Use Ruby Thermometer for temperature Control,仪器才会以插入式在选择程序选择 Start 后，提示插入温度传感器，小心插入温度探头并顺时针 90 度旋紧。 反应结束后，取出温度探头并放入到保护架内。 的温度作为主控，红外温度 IR 传感器将处于从属位置。 45
