PE Lambda 35 紫外分光光度计操作手册

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1、北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册 PE Lambda 35 紫外分光光度计操作手册 紫外分光光度计操作手册 一、仪器性能指标 一、仪器性能指标 光源：光源：自动转换的预准直氘灯及碘钨灯 波长范围：波长范围：1901100nm 可变狭缝：可变狭缝：0.5，1.0，2.0，4.0nm 扫描速度：扫描速度：7.5、15、30、60、120、240、480、960、1920、2880nm/min 可进行定性、定量分析和动力学研究，配备了恒温水浴附件。 二、仪器光路图 仪器光路图 Optical Path for Lambda 35 三、开机 三、开机 1. 打开仪器稳定大约 5 分钟

2、左右，等待仪器自检和稳定； 2. 打开计算机；双击桌面上 PerkinElmer UV WinLab 图标，弹出对话框，点击OKOK进入方法设置界面: 1北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册 四、选择实验方法 四、选择实验方法 本仪器可以运行以下五类实验，设置在 methods 文件夹内： Scan 波长扫描（扫描范围 2001100nm） Timedrive 时间驱动（在固定波长下进行时间扫描） Wavelength quant 波长定量 Scanning quant 扫描定量 Wavelength program 波长编程 选择需要的实验方法并双击，进入该实验方法下的任务（T

3、ask）窗口，Task 包括 Data Collection ，Sample Information ，Processing ,Results，Reporting 等内容。 （一）波长扫描：（一）波长扫描：双击 methodscan 进入波长扫描任务，如下图所示： 2北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册 1.1.设置测试参数（Data collection） 双击 Data collection，出现 Instrument，Accessory 和 Corrections 1.11.1 仪器页（Instrument）可以设置以下参数： 扫描范围:扫描范围:测试波长范围，开始（Sta

4、rt）值必须大于结束（End）值。 纵座标类型纵座标类型（Ordinate mode）: :从下拉列表中选择。其中：A Absorbance，吸光度；%T Transmittance， 透过率； E1 样品光路能量值； E2 参考光路能量值； %R Reflectance，反射率 数据间隔（Data interval）数据间隔（Data interval）采样的数据间隔（nm） 扫描速度（Scan speed）扫描速度（Scan speed）从下拉列表中选择需要的扫描速度。慢扫描速度适用于窄峰，可以改善信噪比，较快扫描速度适用于宽峰。如果选择快速扫描，数据间隔会被自动设定。 循环次数（Numb

5、er of cycles）循环次数（Number of cycles）重复扫描次数。 最快循环（Cycle as fast as possible）最快循环（Cycle as fast as possible）即一次测试结束就立即开始下一次测试。 循环时间（Cycle time）循环时间（Cycle time）指此次测试完成后距离下次循环测试的时间。 灯开关(用户注意不要修改灯开关设置) 灯开关(用户注意不要修改灯开关设置) 紫外灯开（UV lamp on）紫外灯开（UV lamp on） 选择氘灯开还是关。 可见灯开（Visible lamp on）可见灯开（Visible lamp on）

6、选择钨灯开还是关。 灯切换（Lamp change）灯切换（Lamp change）切换使用氘灯或钨灯进行测量的波长位置（nm）。 注：注：在关闭紫外灯之后，至少需要冷却5分钟才能再开灯，否则会降低紫外灯的寿命。不希望随便开、关灯。请只在所有测试完成后才关闭紫外灯！ 1.2 附件 1.2 附件 本仪器没有连接附件，因此在这一栏里面不需要设置任何参数 1.3 仪器校正页面1.3 仪器校正页面，设定仪器校正方式，规定多长时间采集一次基线以及基线的类型。 3北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册 反射设置和吸光度设定只针对高档性能仪器，本仪器没有此功能。 设置基线校正模式： （1）每次任

7、务启动时校正（1）每次任务启动时校正（Always at task start）当首次启动任务，在测量样品以前进行基线校正。只要任务窗口不关闭，即使添加更多的样品，也不需要作新的基线校正。然而，如果关闭了此任务，再打开它并且继续测试时，测量以前将要进行新的基线校正。 （2）每次测量以前校正（2）每次测量以前校正（Always before next measurement）每个样品测量以前都进行基线校正。 （3）在任务启动时根据需要校正（3）在任务启动时根据需要校正（As required at task start）当启动任务时，如果以前进行过基线校正并且随方法保存了，就不需要作新的基线校正

8、，可直接使用。任何时候若要进行基线校正，执行Autozero命令可进行新的基线校正。 （4）每次测量以前根据需要校正（4）每次测量以前根据需要校正（As required before next measurement）同上，但在每次测量以前您都可以选择。 对于(1) 、 (3) 、 (4)项模式， 必须定义基线有效期从下拉列表中选择数目 （1 - 999）和时间周期（小时，天，星期）。 3.3. 样品信息(Sample Info) 样品信息(Sample Info) 在测量开始前，填写样品的基本信息，如：样品ID（sample ID）,样品类型。 （二）时间驱动（Timedrive）、波长编

9、程（Wavelength program）、波长定量（Wavelength quant）和扫描定量（Scanning quant）的参数设置方法相同。 （二）时间驱动（Timedrive）、波长编程（Wavelength program）、波长定量（Wavelength quant）和扫描定量（Scanning quant）的参数设置方法相同。 五、测试 五、测试 1.设置好参数以后，先在样品和参比架内放置相同的参比液，点（Autozero）进行基线校正。 校正完成后里侧加内放置参比， 外侧 （靠近操作者） 放置样品， 点击开始 （） ，进行测试。 2.测试完成后，右键单击谱图左下角的样品名称

10、，选择文件类型保存文件（保存的路径为D:DATA导师文件夹学生），如下图所示。 4北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册 3.将光标放在曲线上右击即可对谱图进行编辑，如标峰，保存等，如下图所示： 4.将光标放在曲线以外的空白处，点击右键可在谱图上增加标记，图片以及打印谱图， 5 测试完成后，取出样品池，关闭仪器和计算机，在仪器使用登记本上登记。 5北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册 CARY-1E 紫外可见分光光度计操作手册紫外可见分光光度计操作手册 一 光路图一 光路图 he Cary 1 has the optical design except for the

11、 exclusion of the 二 二 Scan 图标。图标。 Note: Tpre-monochromator. 打开主机、计算机、打印机打开主机、计算机、打印机 三 双击三 双击 Cary WinUV 图标，双击图标，双击 四 点点 Setup 钮，设置实验参数钮，设置实验参数 Cary X：设定横坐标单位、扫描波长范围 秒或其它 参数，仪器自动计算 Y：设定纵坐标模式、量程范围 Ave Time：设为 0.033 秒或 0.066Data interval：建议 1nm Scan rate：根据以上二个其它不必选择。 Options SBW：一般选 2nm dual data（单图显

12、示） ） Beam Mode ：Double Display Options ：Indivi或 Overlay data（图谱叠加显示其它毋需更改。 Baseline None：不进行基线校正 基线校正 品和参比槽均放置相同的参比液。基线校 正完品和参比槽均放置相同的参比液。基线校 正完Baseline correction：进行 （建议在测试前先进行一次基线校正，样（建议在测试前先进行一次基线校正，样 成后，不要取出液槽，直接运行一次测试扫描，以观察基线校正效果。 ）成后，不要取出液槽，直接运行一次测试扫描，以观察基线校正效果。 ） 6北京大学化学学院中级仪器实验室 紫外可见仪操作手册 Au

13、to Accessories、 Manual Accessories 因没有附件，不必进入。 Reports： Operator：输入操作者姓名、标注 mpany Logo ：一般不选 幕的报告区中 Options：选择报告内容 Autoprint、Parameters、CoAuto Calculate：在扫描结束后，自动将报告显示在屏Graph：是否打印图谱及图谱在 A4 纸上的打印比例 All Traces：对图谱区显示的所有图谱均进行报告计算Focused Trace：对选定的某一图谱进行报告计算 Peak Table：设置峰检参数。 Auto Store： Storage off：先不

14、保存图谱，扫描后图谱将临时存放在 Trace Preferences 中，如果Storage on(Pro描；Storage on(P钮不理想，选建议：不需 mpt At End) 1）请将图谱文件保存在自己的专业路径下。C:Varian 定的图谱；（提醒：请选择此（提醒：请选择此f提提五测样五测样 1中选择了 Baseline correction，样品测试前，先将二个比色皿（装有相同的参参数如 Energy、SBW、2入样品名，OK，仪器采集数据，屏幕六 Graph图谱处理图谱处理 能均显示在工具栏上。红色图谱为 Focused Trace，数据处理针ence图谱理想，选中图谱后从 Fil

15、eSave Data As保存此图谱。 mpt At Start)：点 Start 钮后，要求先保存为一个文件后才开始扫 选择 Cancel 将取消扫描 （提醒：请不要选择此项！ ）（提醒：请不要选择此项！ ） rompt At End)： 点 Start后，先扫描后保存；如果图谱 择 Cancel， 不保存图谱，但图谱依然临时存放在 Trace Preferences 中 保存的图谱，选择 Storage off 需保存的图谱，选择 Storage on(Pro注意注意： （保存路径统一为：Cary WinUVdata专业名称文件名，Save as type 选择 Data(*.DSW) （2）此软件可将一组图谱保存在一个文件中 选择 Save only focused trace： 只保存选 项将每个图谱独立保存，否则转化为项将每个图谱独立保存，否则转化为ASC