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1、1 / 18执业药师考试药物分析学习笔记序号药物名称类别来源内容检查项目方法 / 原理备注 / 详情1 阿司匹林芳酸及其酯原料鉴别三氯化铁反应水解后产生水杨酸和醋酸，前者含酚羟基可与铁离子络合显示紫色加水煮沸放冷，加Fecl3 试液显紫堇色2 阿司匹林芳酸及其酯原料鉴别水解反应水杨酸不溶于水加碳酸钠 煮沸放冷，加 稀硫酸析出白色沉淀并有醋酸臭气（水杨酸不溶于水而析出）3 阿司匹林芳酸及其酯原料鉴别红外光谱法邻位取代苯环、酯基、羧酸4 阿司匹林芳酸及其酯原料一般杂质检查干燥失重5 阿司匹林芳酸及其酯原料一般杂质检查易碳化物6 阿司匹林芳酸及其酯原料一般杂质检查炽灼残渣7 阿司匹林芳酸及其酯原料一
2、般杂质检查重金属8 阿司匹林芳酸及其酯原料一般杂质检查溶液的澄清度用于检查不含羧酸的杂质碳酸钠试液 溶解应澄清9 阿司匹林芳酸及其酯原料特殊杂质检查游离水杨酸高效液相色谱法ODS ;乙氰 - 四氢呋喃 - 冰醋酸- 水；外标法峰面积计算；=3000；外标法峰面积计算16 布洛芬芳酸及其酯原料鉴别紫外 -可见分光光度法含有苯环和羧基； 2-（4-异丁基苯）丙酸布洛芬的 氢氧化钠溶液265nm和 273nm处有最大吸收； 245 与 271nm处最小吸收； 259nm处有一肩峰17 布洛芬芳酸及其酯原料鉴别红外光谱法羧基、对位取代苯环18 布洛芬芳酸及其酯原料一般杂质检查氯化物19 布洛芬芳酸及其
3、酯原料一般杂质检查干燥失重20 布洛芬芳酸及其酯原料一般杂质检查炽灼残渣21 布洛芬芳酸及其酯原料一般杂质检查重金属3 / 18序号药物名称类别来源内容检查项目方法 / 原理备注 / 详情22 布洛芬芳酸及其酯原料特殊杂质检查有关物质薄层色谱法 - 自身稀释对照法硅胶 G ；正己烷 - 醋酸乙酯 -冰醋酸 ；1% 高锰酸钾（显色剂） ；1%23 布洛芬芳酸及其酯原料含量测定含量测定酸碱滴定法中性 乙醇 溶解、 氢氧化钠 滴定液、 酚酞 指示剂24 布洛芬片芳酸及其酯制剂溶出度测定溶出度测定高效液相色谱法磷酸盐 缓冲液；外标法峰面积； 70%25 布洛芬缓释胶囊芳酸及其酯制剂释放度测定释放度测定
4、高效液相色谱法峰面积外标法26 布洛芬片芳酸及其酯制剂含量测定含量测定高效液相色谱法ODS ;醋酸钠缓冲液 - 乙氰 ；n=2500；外标法峰面积计算27 布洛芬缓释胶囊芳酸及其酯制剂含量测定含量测定高效液相色谱法ODS ;醋酸钠缓冲液 - 乙氰 ；n=2500；外标法峰面积计算28 丙磺舒芳酸及其酯原料鉴别三氯化铁反应丙磺舒具有羧基与三氯化铁溶液 米黄色沉淀29 丙磺舒芳酸及其酯原料鉴别分解产物反应碱性条件下加热可水解为硫酸盐加氢氧化钠 一粒小火熔融，残渣 加硝酸 再加 盐酸 ，滤过，滤液显硫酸盐反应30 丙磺舒芳酸及其酯原料鉴别紫外 -可见分光光度法苯环紫外吸收31 丙磺舒芳酸及其酯原料鉴
5、别红外光谱法羧基、磺酰胺基、对位取代苯环32 丙磺舒芳酸及其酯原料一般杂质检查氯化物4 / 18序号药物名称类别来源内容检查项目方法 / 原理备注 / 详情33 丙磺舒芳酸及其酯原料一般杂质检查硫酸盐34 丙磺舒芳酸及其酯原料一般杂质检查干燥失重35 丙磺舒芳酸及其酯原料一般杂质检查炽灼残渣36 丙磺舒芳酸及其酯原料一般杂质检查重金属37 丙磺舒芳酸及其酯原料一般杂质检查酸度酸碱滴定法氢氧化钠滴定液；酚酞38 丙磺舒芳酸及其酯原料特殊杂质检查有关物质高效液相色谱法- 自身稀释对照法ODS ;磷酸二氢钠 - 乙氰 ；外标法峰面积计算39 丙磺舒芳酸及其酯原料含量测定含量测定高效液相色谱法ODS
6、;磷酸二氢钠 - 乙氰 ；外标法峰面积计算40 盐酸普鲁卡因胺类药物原料鉴别水解反应酯键在碱性条件下水解为对氨基苯甲酸和二乙胺基乙醇（挥发性），利用二者性质鉴别加 NaOH 溶液 生成白色沉淀，加热生成油状物，挥发的油状物能使 红色石蕊试纸 变蓝，挥发完加过量盐酸溶液先沉淀后溶解41 盐酸普鲁卡因胺类药物原料鉴别红外光谱法芳伯氨基、 酯基、苯环42 盐酸普鲁卡因胺类药物原料鉴别氯化物反应1. 沉淀反应； 2.氧化还原反应1. 在硝酸 性条件下加 硝酸银成白色沉淀， 加氨水 后溶解，再加硝酸又白色沉淀；2. 加MnO2与硫酸 生成氯气，使 淀粉碘化钾试纸 变蓝5 / 18序号药物名称类别来源内容
7、检查项目方法 / 原理备注 / 详情43 盐酸普鲁卡因胺类药物原料鉴别芳香第一胺反应芳伯氨基的重氮化耦合反应在盐酸性 条件下与 亚硝酸钠生成重氮盐，再与b-萘酚耦合成橙色或猩红色沉淀44 盐酸普鲁卡因胺类药物原料一般杂质检查酸度45 盐酸普鲁卡因胺类药物原料一般杂质检查干燥失重46 盐酸普鲁卡因胺类药物原料一般杂质检查炽灼残渣47 盐酸普鲁卡因胺类药物原料一般杂质检查铁盐和重金属48 盐酸普鲁卡因胺类药物原料一般杂质检查溶液的澄清度49 盐酸普鲁卡因胺类药物原料特殊杂质检查对氨基苯甲酸反相高效液相色谱法ODS ;庚烷磺酸钠的磷酸二氢钾溶液 - 甲醇;279nm;n=2000; 外标法峰面积计算
8、； =2000; 外标法峰面积计算； =2000 ；外标法峰面积计算53 盐酸利多卡因胺类药物原料鉴别与硫酸铜试液反应芳酰胺结构与铜离子生成蓝紫色配合物在碳酸钠试液 中与硫酸铜 反应显示蓝紫色配合物，转溶与三氯甲烷 显黄色6 / 18序号药物名称类别来源内容检查项目方法 / 原理备注 / 详情54 盐酸利多卡因胺类药物原料鉴别红外光谱法2、4- 二甲基苯胺与二乙胺基乙醇缩合，有酰胺键，空间作用不易水解55 盐酸利多卡因胺类药物原料鉴别氯化物反应1. 沉淀反应； 2.氧化还原反应1. 在硝酸性 条件下加 硝酸银成白色沉淀， 加氨水 后溶解，再加硝酸又白色沉淀；2. 加MnO2与硫酸 生成氯气，使
9、 淀粉碘化钾试纸 变蓝56 盐酸利多卡因胺类药物原料一般杂质检查酸度57 盐酸利多卡因胺类药物原料一般杂质检查溶液的澄清度58 盐酸利多卡因胺类药物原料一般杂质检查水分59 盐酸利多卡因胺类药物原料一般杂质检查炽灼残渣60 盐酸利多卡因胺类药物原料一般杂质检查重金属61 盐酸利多卡因胺类药物原料含量测定含量测定高效液相色谱法ODS ;磷酸盐缓冲液 - 乙氰 ；254nm ；n=2000；按外标法峰面积计算62 对乙酰氨基酚胺类药物原料鉴别三氯化铁的反应含酚羟基与三氯化铁形成蓝紫色配合物直接形成配合物63 对乙酰氨基酚胺类药物原料鉴别水解后的重氮耦合反应水解后生成对氨基酚含芳香第一胺加稀 盐酸
10、加热水解，加 亚硝酸钠 ，再加 碱性 b- 萘酚 显示红色64 对乙酰氨基酚胺类药物原料鉴别红外光谱法苯环、酰胺基、酚羟基7 / 18序号药物名称类别来源内容检查项目方法 / 原理备注 / 详情65 对乙酰氨基酚胺类药物原料一般杂质检查酸度66 对乙酰氨基酚胺类药物原料一般杂质检查氯化物67 对乙酰氨基酚胺类药物原料一般杂质检查硫酸盐68 对乙酰氨基酚胺类药物原料一般杂质检查干燥失重69 对乙酰氨基酚胺类药物原料一般杂质检查炽灼残渣70 对乙酰氨基酚胺类药物原料一般杂质检查重金属71 对乙酰氨基酚胺类药物原料一般杂质检查乙醇溶液的澄清度和颜色72 对乙酰氨基酚胺类药物原料特殊杂质检查对氨基酚及
11、有关物质高效液相色谱法磷酸盐缓冲液 - 甲醇 ；辛烷基硅烷键合硅胶 ；245nm ；n=2000；按外标法峰面积计算；对氨基酚不得超过0.005%73 对乙酰氨基酚胺类药物原料特殊杂质检查对氯苯乙酰胺高效液相色谱法磷酸盐缓冲液 - 甲醇 ；辛烷基硅烷键合硅胶 ；245nm ；不得超过 0.005%74 对乙酰氨基酚胺类药物原料含量测定含量测定紫外 - 可见分光光度法257nm紫外75 对乙酰氨基酚制剂胺类药物制剂特殊杂质检查对氨基酚反相高效液相色谱法ODS ;醋酸铵 - 甲醇 ；257nm ；n=5000; 外标法峰面积计算； =4000；外标法峰面积计算134 磺胺嘧啶磺胺类原料鉴别与硫酸铜
12、试液反应酰胺 N上的 H具有酸性用氢氧化钠 溶解后加 硫酸铜试液，生成黄绿色沉淀，放置后变紫色135 磺胺嘧啶磺胺类原料鉴别红外光谱法磺酰胺基、芳伯氨基、嘧啶换、苯环136 磺胺嘧啶磺胺类原料鉴别芳香第一胺反应芳伯氨基同磺胺甲噁唑137 磺胺嘧啶磺胺类原料一般杂质检查酸度用酚酞 指示剂，2 滴氢氧化钠应现粉红色138 磺胺嘧啶磺胺类原料一般杂质检查氯化物限量 0.01% 14 / 18序号药物名称类别来源内容检查项目方法 / 原理备注 / 详情139 磺胺嘧啶磺胺类原料一般杂质检查炽灼残渣限量 0.1% 140 磺胺嘧啶磺胺类原料一般杂质检查重金属第三法百万分之十141 磺胺嘧啶磺胺类原料一般
13、杂质检查碱性溶液的澄清度与颜色加氢氧化钠 应澄清如果显色应不深于黄色3 号液142 磺胺嘧啶磺胺类原料含量测定含量测定芳伯氨基亚硝酸钠 滴定液； KBr 催化剂；永停滴定法指示终点143 磺胺嘧啶片磺胺类制剂溶出度测定溶出度测定第二法：浆法限度 70% 144 磺胺嘧啶片磺胺类制剂含量测定含量高效液相色谱法外标法峰面积145 异烟肼杂环类原料鉴别与氨制硝酸银反应酰肼基具有还原性加氨制硝酸银 发生气泡（氮气）与黑色浑浊，管壁有银镜146 异烟肼杂环类原料鉴别高效液相色谱法主峰保留时间应与对照品一致147 异烟肼杂环类原料鉴别红外光谱法图谱应与对照品一致148 异烟肼杂环类原料一般杂质检查酸碱度P
14、H6.8-8 149 异烟肼杂环类原料一般杂质检查溶液的澄清度与颜色加水溶解应澄清无色，若浑浊（1 号），若显色（重铬酸钾 3ml，硫酸铜 0.1ml ，稀释到 250ml）15 / 18序号药物名称类别来源内容检查项目方法 / 原理备注 / 详情150 异烟肼杂环类原料特殊杂质检查游离肼薄层色谱法硅胶 G板，异丙醇 - 丙酮 ，硫酸肼 对照，游离肼Rf0.75 ，异烟肼 Rf0.56 ；限量 0.02%151 异烟肼杂环类原料特殊杂质检查有关物质高效液相色谱法- 自身稀释对照法单个杂质0.35%，杂质总和1% 152 异烟肼杂环类原料含量测定含量测定高效液相色谱法ODS ,磷酸二氢钠 - 甲
15、醇 ，n=4000，外标法峰面积153 硝苯地平杂环类原料鉴别与氢氧化钠反应为二氢吡啶类在丙酮或甲醇 溶液中与 氢氧化钠 作用，二氢吡啶1，4 位氢可解离，生成P-共轭，显橙红色154 硝苯地平杂环类原料鉴别紫外 -可见分光光度法在 237nm有最大吸收，在320-355nm 有较大的宽幅吸收155 硝苯地平杂环类原料鉴别红外光谱法156 硝苯地平杂环类原料一般杂质检查干燥失重157 硝苯地平杂环类原料一般杂质检查炽灼残渣158 硝苯地平杂环类原料一般杂质检查重金属159 硝苯地平杂环类原料特殊杂质检查有关物质对光敏感，光照生成硝苯吡啶衍生物（杂质 1）和亚硝苯吡啶衍生物（杂质 2）HPLC法
16、，ODS ，对照品： 硝苯地平，杂质 1，杂质 2；如有杂质 1 和 2，均不得超过0.1%，其他杂质不得超过0.2%，总共不得超过0.5% 160 硝苯地平杂环类原料含量测定含量测定铈量法滴定（硝苯地平还原性）加无水乙醇 溶解，加 高氯酸酸化 ，加 邻苯二氮菲 用硫酸铈滴定至橙红色消失16 / 18序号药物名称类别来源内容检查项目方法 / 原理备注 / 详情161 左氧氟沙星杂环类原料比旋度的测定比旋度的测定甲醇溶解， -92 到-99 度162 左氧氟沙星杂环类原料鉴别高效液相色谱法对照品为 氧氟沙星163 左氧氟沙星杂环类原料鉴别紫外 -可见分光光度法226nm与 294nm存在最大吸收， 263nm最小吸收164 左氧氟沙星杂环类原料鉴别红外光谱法165 左氧氟沙星杂环类原料一般杂质检查酸碱度ph6.8-8.0 166 左氧氟沙星杂环类原料一般杂质检查溶液澄清度水溶解应澄清，如浑浊（2号），共测五份167 左氧氟沙星杂环类原料一般杂质检查吸光度450nm处吸光度不得超过0.1 ，共测五份168 左氧氟沙星杂环类原料一般杂质检查水分169 左氧氟沙星杂环类原料一般
