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1、各种光谱仪的区别及应用各种光谱仪的区别及应用ICP 光谱仪,光谱仪,火花直读光谱仪,火花直读光谱仪,光电直读光谱仪,光电直读光谱仪,原子发射光谱仪,原子发射光谱仪,原子吸收光谱仪,原子吸收光谱仪,手持式光谱仪,手持式光谱仪,便携式光谱仪,便携式光谱仪,能量色散光谱仪,能量色散光谱仪,真空直读光谱仪真空直读光谱仪?随着 ICP-AES 的流行使很多实验室面临着再增购一台 ICP-AES,还是停留在原来使用 AAS 上的抉择。现在一个新技术 ICP-MS又出现了,虽然价格较高,但 ICP-MS 具有 ICP-AES 的优点及比石墨炉原子吸收(GF-AAS)更低的检出限的优势。因此,如何根据分析任务
2、来判断其适用性呢? ICP-MS 是一个以质谱仪作为检测器的等离子体,ICP-AES 和 ICP-MS 的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES 测量的是光学光谱(120nm800nm),ICP-MS 测量的是离子质谱,提供在 3250amu 范围内每一个原子质量单位(amu)的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为 ppt 级,石墨炉 AAS 的检出限为亚 ppb 级,ICP-AES大部份元素的检出限为 110ppb,一些元素也可得到亚 ppb 级的检出限。但由于 ICP-MS 的耐盐量较差,ICP-MS 的检出限实际上会变差多达 50 倍,
3、一些轻元素(如 S、Ca、Fe、K、Se)在 ICP-MS 中有严重的干扰,其实际检出限也很差。下面列出这几种方法的检出限的比较:这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较: 容易使用程度在日常工作中,从自动化来讲,ICP-AES 是最成熟的,可由技术不熟练的人员来应用 ICP-AES 专家制定的方法进行工作。ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂,尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整,ICP-MS 的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS 的常规工作虽然是比较容易的,但制定方法仍需要相当熟练的技术。 分析试液中的总固体溶解
4、量(TDS)在常规工作中,ICP-AES 可分析 10%TDS 的溶液,甚至可以高至 30%的盐溶液。在短时期内 ICP-MS 可分析 0.5%的溶液,但在大多情况下采用不大于 0.2%TDS 的溶液为佳。当原始样品是固体时,与 ICP-AES,GP-AAS 相比,ICP-MS 需要更高的稀释倍数,折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。 线性动态范围(LDR)ICP-MS 具有超过 105 的 LDR,各种方法可使其 LDR 开展至 108。但不管如何,对 ICP-MS 来说:高基体浓度会使分析出现问题,而这些问题的最好解决方案是稀释。因此,ICP-MS 应用的主要领域在痕量超痕
5、量分析。GF-AAS 的 LDR 限制在 102103,如选用次灵敏线可进行高一些浓度的分析。ICP-AES 具有 105 以上的 LDR 且抗盐份能力强,可进行痕量及主量元素的测定,ICP-AES 可测定的浓度高达百分含量,因此,ICP-AES 可以很好地满足实验室主、次、痕量元素常规分析的需要。 精密度ICP-MS 的短期精密度一般是 13RSD,这是应用多内标法在常规工作中得到的。ICP-AES 的短期精密度一般为 0.31RSD,几个小时的长期精密度小于 3RSD。GF-AAS 的短期精密度为 0.55RSD,长期精密度的因素不在于时间而视石墨管的使用次数。 样品分析能力ICP-MS
6、和 ICP-AES 的分析能力体现在其可以多元素同时测定上。ICP-AES 的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型,每个样品所需的时间为 2 或 6 分钟,全谱直读型较快,一般为 2分钟测定一个样品。GF-AAS 的分析速度为每个样品中每个元素需 34 分钟,可以无人自动工作,可保证其对样品的分析能力。 运行的费用ICP-MS 运行费用要高于 ICP-AES,因为 ICP-MS 的一些部件如涡轮分子泵、取样锥和截取锥以及检测器有一定的使用寿命而且需要更换。ICP-AES 主要是雾化器与炬管的消耗,这和 ICP-MS 一样,其使用寿命是相同的。GF-AAS 则主要是石墨管的使用寿命及其费
7、用。这三种技术均使用 Ar 气,其消耗量是一笔相当的费用,ICP 技术的Ar 费用远高于 GP-AAS。可以看出这些技术是相互补充的,没有一种技术能满足所有的分析要求,只有某一种技术稍优于另一种技术的地方。所以要具体看你的工作需要了。火花直读、光电直读都是直读光谱仪,主要用于合金铸造加工类分析,炉前分析尤其适合。真空直读是指直读光谱仪中加入抽真空,可以用来分析 S、C 等空气中存在的元素。手持式光谱仪一般应该为手持式 X 荧光光谱仪,主要用于矿产开发等野外作业。能量色散型光谱仪属于 X 荧光光谱仪,这里说的是台式,区别于手持式,比较适合常量元素分析,定性很方便,现在很多企业做 RoHS 检测都选择这类仪器,比较经济,容易上手。还有一种是波长色散荧光光谱仪,在水泥等行业中应用非常广泛。原子吸收大家应该都比较清楚,由于操作方面比较麻烦,现在多用来分析元素量少的样品,也由于价格比较实惠,在企业中的应用还是非常广泛,原子吸收有火焰和石墨炉的。ICP 光谱仪属于原子发射光谱仪,发展时间比较短,但特点也很明显,现在使用范围很广,如有色、环保、食品、RoHS(这里说的是专业的检测机构) 、新材料等等。总的说来,各种光谱仪都有其特点和适用范围,选择的时候,主要根据使用情况有所区分。