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1、药品生产质量管理规范GMP 药品经营质量管理规范GSP 药物非临床研究质量管理规范GLP药物临床试验质量管理规范GCP 分析质量管理AQC 极微溶解 系指溶质lg(ml) 能在溶剂1000不到 10000ml 中溶解。 不到 1 极易溶解； 1不到 10 易溶；10不到 30 溶解；30不到 100 略溶； 100不到 1000 微溶；1000不到 10000 极微溶解； 10000 不溶 药典凡例规定原料药的含量（%） ，除另有注明者外，均按重量 计；如未规定上限时，系指 不超过 101.0% 。 标准品、对照品： 百分比用 “ % （g/g）” 表示溶液100g 中含有溶质若干克 % （g
2、/ml）溶液 100ml 中含有溶质若干克 中国药典 (2005 年版 )规定， 乙醇 未指明浓度时，是指浓度为95 (mLmL) 取某药 2.0g，称取质量应为1.95 2.05g；2.1g 1.962.14；0.1g 0.060.14；2g 1.5-2.5 精密称定 ：千分之一； 称定 ：百分之一； 精密量取 ：移液管 ； “约”若干 ：+-10% 试验用水， 除另有规定， 均系指 纯化水 。酸碱度检查所用的水，均系指 新沸并放冷至室温的 水；指示剂如未指明时均系指石蕊试纸 。 药品标准 制定的 原则 为： 科学性 、先进性 、规范性 和权威性 比旋度 是指在一定波长与温度下，偏振光透过长
3、1dm 且每 1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液 时测得的旋光度 原料药稳定性试验中的1.影响因素试验：高温试验、 高湿度试验、 强光照射试验和破坏试验 2.加速试验； 3.长期试验 药典的内容一般分为凡例 （解释和使用中国药典正确进行质量检定的基本原则）、 正文（收载药品或制剂的质量标准）、附录（由制剂通则、通用检测方法和指导原则等组成） 和索引 （四为了方便、快速查阅药典而编写的内容）部分。 中国药典共9 版:1953，1963， 1977，1985，1990，1995，2000，2005，2010 中国药典 （2005 年版）中，首次将中国生物制品规程并入药典收载。 中国药典ChP、美
4、国药典USP、英国药典BP、欧洲药典Ph.Eur 或 EP、日本药局方JP、 国际药典 Ph.Int 在药物检验工作过程中，应考虑取样的科学性、真实性和代表性 。 水杨酸的鉴别试验，产物的颜色 中性 条件下呈现 红色 , 弱酸性 条件下呈现 紫色 （pH46） 钠盐焰色反应的颜色为 鲜黄色钾-紫色钙-砖红色 在药品质量标准制订时，用于鉴别的化学方法有沉淀法，呈色法，荧光法，生成气体法等 影响鉴别反应的因素主要有溶液的浓度、溶液的温度、溶液的酸碱度、试验时间和干扰 成分。（试剂的用量） 药品中的杂质按照其来源可以分为生产过程中引入的杂质和贮藏过程中引入的杂质 一般杂质： 药物中所含杂质的最大 允
5、许量，叫做杂质限量，用 百分之几 或百万分之几 来表示 在氯化物检查中，供试品溶液如不澄清，可经滤纸滤过后检查。用于洗净滤纸中的氯化物的 溶剂是 含硝酸的水, 氯化物检查中加入硝酸的目的是除去 CO 、SO 、C2O 、PO 的干扰 Ch.P 中采用的 铁盐检查法 是硫氰酸盐法 , 在盐酸酸性溶液中所使用的显色剂是硫氰酸铵 溶液。 中国药典（ 2005 年版） 铁盐检查法 中，需将供试品中的Fe2+氧化成 Fe3+，常用氧化剂是 过硫酸铵 ；有些药物用硝酸也可将Fe2+氧化成 Fe3+，所以剩余硝酸必须加热除去。 药物中的重金属是指在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，重金属检
6、查中以 铅为代表 中国药典（ 2010 年版） 重金属检查法中的试验条件是27mL 供试液中含 醋酸盐缓冲液 (pH 为 3.5)2mL 中国药典 (2010 年版 )收载的 “微孔滤膜法”是用于检查重金属。 重金属检查第二法炽灼后的硫代乙酰胺法（即 微孔滤膜法 ）适用于含 芳环、杂环 以及难溶 于水、稀酸及乙醇的有机药物。温度控制在500600 砷盐检查法 ：古蔡氏法、白田道夫法、Ag(DDC) 法 古蔡氏 检砷法测砷时，砷化氢 气体 与溴化汞 作用生成 砷斑 砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花 的作用是吸收硫化氢 砷盐检查若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用
7、 白田道夫法 。 药物干燥失重测定的是 .药物中所含的 水分 和所含的在测定条件下挥发性成分 炽灼残渣： 炽灼残渣检查法， 中国药典 （2005 年版）规定的温度是700800化学原料药含测容量法；制剂含测色谱法。 朗伯比尔定律中，吸光系数有两种表示方法分别为百分吸收系数和_。 HPLC 和 GC 法用于药物的含量测定时，其系统适应性试验包括测定色谱峰的拖尾因子 (T 0.951.05)、测定色谱系统重复性（ RSD1.5） 简述药品质量标准分析方法验证的内容，以及各自的表示方法。准确度 ：回收率 %；精密度 ： 标准偏差（ s 或 SD）或相对标准偏差RSD；专属性 ；检测限 ；定量限 ；线
8、性 ；范围 ；耐用 性。 准确度表示测量值与真值的差异，常用回收率 % 反映 水杨酸由于邻位效应使得酸性增强；同时邻位 游离羟基的氢能与羧基形成 分子内氢键 ，使水 杨酸 酸性进一步增强。 阿司匹林加热水解生成水杨酸 后与 三氯化铁 试液作用显 紫堇色 对乙酰氨基酚含有 酚羟基 与三氯化铁 试液作用显 蓝紫色 阿司匹林 与碳酸钠试液加热水解，放冷， 加稀硫酸酸化后，析出白色沉淀并有醋酸臭气 产生 阿司匹林的杂质检查中， 应检查 游离水杨酸 ，因为该杂质对人体有毒性，且其分子中所含的 酚羟基在空气中易被氧化生成一系列醌类化合物使阿司匹林变色。 直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时所用的溶剂是指对酚酞
9、显中性的中性乙醇。 用两步滴定法滴定阿司匹林片的含量，是因为片剂中有构橼酸、酒石酸等稳定剂影响测定 两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步 为中和制剂中的酸性水解产物的酸性稳 定剂，以消除其干扰；第二步 为水解与滴定，即水解后剩余滴定法。 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml 氢氧化钠溶液（0.1mol/L ）相当于阿司匹林 （分子量 180.16）的量是18.02mg 肾上腺素 是属于 苯乙胺类 类药物 盐酸麻黄碱 、盐酸伪麻黄碱和盐酸去氧肾上腺素等药物分子结构中，芳环侧链具有氨基醇 结构 ，可显 双缩脲反应 特征。 脂肪族伯胺 专属 :Rimini 反应 （亚硝基铁氰化钠反应）
10、，显紫红色，丙酮必须不含甲醛 成分。 有机弱碱盐类药物非水溶液滴定 时被置换出的酸类，在醋酸介质 中高氯酸 的酸性最强。 高氯酸 氢溴酸 硫酸 盐酸 硝酸 磷酸 有机酸 非水滴定 中，加入 醋酸汞试液 的作用是： 消除氢卤酸的干扰 可发生重氮化- 偶合反应的药物：普鲁卡因；苯佐卡因等 盐酸丁卡因 不能发生重氮化偶合反应，其芳香仲胺在酸性溶液中与NaNO2 反应，生成 N-亚硝基化合物的 乳白色 沉淀。 由于 盐酸利多卡因分子结构中具有芳酰胺 和脂肪胺 ，在 碳酸钠试液中能与 硫酸铜 反应生成 蓝紫色 配位化合物，此有色物转溶入三氯甲烷中显黄色。ChP 鉴别 能发生 羟肟酸铁反应的药物是 盐酸普
11、鲁卡因胺。有 芳酰胺 结构， 加氢氧化钠生成乙醇，加碘试液，加热，即生成黄色沉淀 ，并发生 碘仿臭气 的药物是苯佐 卡因。 盐酸普鲁卡因注射液中应检查对氨基苯甲酸 亚硝酸钠滴定法中，加入 KBr 的作用是生成HBr 在亚硝酸钠滴定中， 加入过量盐酸的目的有三：一是重氮化反应速度加快；二是重氮 盐在酸性溶液中稳定；三是防止生成偶氮氨基化合物而影响测定结果。在盐酸中进行 滴定 中国药典中规定用永停滴定法 指示 亚硝酸钠滴定法的终点。 ChP2010 中尼群地平 软胶囊的鉴别，利用其与碘化铋钾 反应生成 橙红色沉淀 硝苯地平 与硫酸铈 反应的化学计量摩尔比为12，常用的 指示剂是邻二氮菲 巴比妥类
12、药物均为 巴比妥酸 的衍生物， 为环丙酰脲类镇静催眠药，其基本结构通式为母核巴 比妥酸的 环状丙二酰脲结构 巴比妥类药物与碱溶液共热 ，水解 释放出 氨气 ，使红色石蕊试纸变蓝 ，是由于分子结构中含 有酰亚胺基团 ，此反应用于鉴别异戊巴比妥和巴比妥。 巴比妥类 药物鉴别中的银盐反应：是由于结构中含有酰亚胺基团 ，在适当的碱性条件下进 行，生成难溶性的二银盐 沉淀，用于鉴别与含测。银量法 含测。 铜盐吡啶反应使硫喷妥钠生成绿色产物，巴比妥类药物呈紫堇色或紫色沉淀。 巴比妥类药物在碱性溶液中可与钴盐反应 ，生成 紫堇色 配位化合物， 碱以有机碱为好，一般 常用 异丙胺 。 .巴比妥的紫外吸收特性为
13、：在酸性情况下未电离 ，在碱性情况下拍pH9.9 一级电离 。 强碱 二级电离 。 在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀 可用于 硫喷妥钠的鉴别，加热后，沉淀转变为 硫化铅 。 司可巴比妥钠能使 溴, 碘，高锰酸钾褪色 用于鉴别巴比妥类药物的硝化反应 ，主要是利用该类药物结构中的取代基中含有的苯环 苯巴比妥 可与甲醛 -硫酸反应，生成玫瑰红色产物 采用AgNO3滴定液（ 0.1mol/L ）滴定法（ 银量法含测 ）测定苯巴比妥或异戊巴比妥的含量 时，指示终点的方法应是电位法指示终点法 下列药物中能用溴量法测定含量的是司可巴比妥 巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用
14、的指示剂为麝香草酚兰 , 常用的溶剂为二甲基甲酰胺、甲醇等 硫酸 -荧光反应地西泮 溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈现荧光的颜色为黄绿色 吩噻嗪类 药物氧化显色反应是由于该类药物具有硫氮杂蒽 母核。 苯并噻嗪类 药物有较强的 紫外吸收 ，这是因为结构中有共轭体系-硫氮杂蒽 。 吩噻嗪类药物分子结构中具有共同的硫氮杂蒽母核，其主要化学性质有： （1）具有紫外和红 外吸收光谱特征； （2）易氧化性（低价硫） ； （3）弱碱性 (10 位 N 上取代基脂烃胺)等。 硫氮杂蒽 母核的 氧化显色反应被国内外药典用于吩噻嗪类药物及其制剂的鉴别 有氧化剂存在时，吩噻嗪类 药物的鉴别或含量测定方法为钯
15、离子比色法 氯丙嗪 的性质其含量测定方法：非水溶液滴定法、紫外分光光度法等 根据 吩噻嗪类 药物的结构特点，对其进行定量分析 时宜采用的方法是铈量法 用于鉴别 青蒿素 ( 是具有 过氧桥 的倍半萜内酯类化合物) 的是碘化钾试液-淀粉（蓝紫色）；羟 肟酸铁反应；香草醛- 硫酸反应 由于青蒿素类药物分子结构中母核不具有共轭体系 ，其紫外吸收光谱主要是末端吸收。 托烷生物碱 官能团能发生Vitali 反应 Vitali 反应： 发烟硝酸 加热处理反应，显黄色 ，再与 氢氧化钾 作用脱羧，显深紫色 。 莨菪烷（托烷）类药物可与硫酸 -重铬酸钾反应，放出类似苦杏仁 臭味的气体。 酸性染料比色法的主要影响
16、因素有水相的 pH 、酸性染料的种类和有机溶剂选择（三氯甲烷 最为常用 ）等。 维生素 A 含量用生物效价表示，其效价单位是IU/g 维生素 A 采用在饱和无水三氯化锑 的无醇氯仿溶液中，进行鉴别:显蓝色，渐变成紫红色 维生素 A：一个共轭多烯醇侧链的环己烯。 维生素 A 的含量测定方法是三波长 紫外分光光度法。三点校正法 维生素 B1具有 氨基嘧啶环 和 噻唑环 结构 维生素 B1在 碱性 溶液中，可 被铁氰化钾 氧化生成 硫色素 ，溶于正丁醇中，显蓝色荧光 即硫色素荧光反应 维生素 B1原料药 的含量测定 方法为 非水溶液滴定法 维生素 B1的含量测定方法有非水滴定法， UV 法，硫色素荧光法 具有糖类的性质和反应的维生素是维生素 C 维生素 C 与硝酸银 反应用于鉴别 采用 碘量法 测定维生素C 注射液的含量时，加入丙酮 作为 掩蔽剂 ，消除硫酸氢钠（或亚硫 酸钠）的干扰。 维生素 D 采用 三氯化锑 反应进行鉴别：橙红色渐变粉红色 维生素 E 含有 苯骈二氢吡喃
