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1、药物分析简答计算题1. 标准品 : 用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品指用于生物检定、抗 生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。 2. 空白试验 : 同样加入而进行的试验 3. 鉴别试验 : 根据药物的分子结构、理化性质采用化学、物理化学或生物方法 来药物的真伪。 4. 灵敏度反应 : 对这一要求所能满足的程度。 5. 热分析法 : 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技 术。 6. 差示扫描量热法 : 在程序控制温度下测量传输给待测物质和参比物的能量差 与温度或时间关系的一种技术。 7 灵敏度法 : 8. 比较法 : 9 重复性 : 结果的精密度 10 重现性
2、:在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度 11. 中间精密度 : 同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。 12. 检测限 : . 低浓度 13. 定量限 : 度和精密度 14. 耐用性 : 15. 酶活力 : 酶催化一定化学反应的能力 16. 酶活力测定 : 的含量或活性的酶分析法。 17. 酶法分析 : 以外的其他物质的含量。 18. 生物检定法 : 利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药1. 取样、鉴别、检查、含量测定、检验报告的书写。药品检验及其结果必须有完整称、批号、数量、来源、取样方法、包装情况、外观性状、检验目的、检验依据、 收到日期、报告日期。3 Ch.P
3、2010JP(15)BP(2009)USP(33) 5. 有百分吸收系数和摩尔吸收系数两种表示方法中国药典收载的是百分吸收系数7. 试述古蔡法检砷和Ag-DDC法检砷仪器装置的不同。8.9 特异性、标准曲线与线性范围、精密度与准确度、定量下限、样品的稳定性、提 取回收率10. 1 2高氯酸、 如汞盐、铜盐等为阳离子型沉淀剂。 3甲醇、 白质结合物中游离出来。 411.浑浊以指示终点。12. 如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物? 1-硫酸共热发生硝化反应生成黄色硝基化合物。 2- 亚硝酸钠反应生成橙红色产物。 3-14. 用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。 结构中具有芳伯氨基在
4、酸性溶液中可与亚硝酸钠反应可用亚硝酸钠滴定法测定1234 下。15. 水杨酸盐在中性或弱酸性条件下与三氯化铁试液反应在pH46 条件生成紫色 络合物。的重氮盐与碱性 -萘酚偶合生成橙红色沉淀。16. 苯甲酸钠为芳酸碱金属盐易溶于水且水溶液呈碱性用盐酸滴定液滴定时析出不 溶于水的游离酸利用游离酸能溶于有机溶剂的性质在水相中加入与水不相混溶 的有机溶剂乙醚用分液漏斗进行滴定反应将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取 入有机溶剂中减少苯甲酸在水中的浓度使滴定反应完全终点清晰同时还可以降 低苯甲酸的解离滴定反应17. 对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物, 与对照品比较 , 进行限量检查
5、。18. 盐酸普鲁卡因分子结构中有酯键在注射液的制备过程中易水解生成对氨基苯甲 酸和 2-二乙氨基醇。其中对氨基苯甲酸随储存时间的延长可进一步脱羧转化为19 电位法、永停法、外指示剂法、内指示剂法。中国药典采用永停法。20 利用酮体在310nm波长处有最大吸收而药物在此波长处几乎无吸收限制吸收度 的大小来限制杂质的量。21. 什么叫戊烯二醛反应和24-二硝基氯苯反应这两个反应适用于什么样的化合 物 戊烯二醛反应当溴化氰作用于吡啶环 2 4- 二硝基氯苯反应在无水条件下将吡啶及其衍生物与二硝基氯苯氯苯共热熔22. 异烟肼与硝酸银反应即生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀并生成氮气和金 属银在管壁上
6、产生银镜。尼可刹米可用戊烯二醛反应鉴别。23.2010采用 TLC对照品比较法。24. 苯骈噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞 加入抗坏血酸的目的是防止本类药物被氧化加醋酸汞的目的是消除氢卤酸盐的 干扰。25.由硫氮杂蒽母核引起的一般在紫外区有三个吸收峰2 位、10 位上取代基的不 同可引起最大吸收峰的位移。如22 位被 COCH3 取代时吸收峰向紫移易氧化呈色。其氧化产物与未取代苯骈噻嗪的 紫外吸收有明显不同它们具有4 个峰值28. 简述三点校正法测定维生素A的原理和波长选择原则。 杂质的无关吸收在310-340nm 三点波长的选择原则为一点选择在 维生素 A的最大吸收波长处
7、即 1其他两点选择在 1 的两侧各选一点 2 和3 3-1=1-2。 A2=A3=6/7A1 29. 简述 2 6- 二氯靛酚滴定法测维生素C 2 6- 二氯靛酚为一染料其氧化型在酸性溶液中为红色碱性溶液中为蓝色。当与维 生素 C反应后即转变为无色的酚亚胺。因此维生素C在酸性溶液中可用26-31 简述维生素 B1的硫色素反应 维生素 B1在碱性溶液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素硫色素溶于正丁醇或异丁 醇中显蓝色荧光。32 维生素 C? 烯二醇结构具有还原性酸性与糖类似的结构表现糖类的性质和反应具有手性表 现出旋光性。33. 简述碘量法测定维生素C的原理和注意事项。 维生素 C在醋酸酸性条件下可被
8、碘定量氧化。 酸性条件新煮沸过的冷水等目的是 C被空气中氧的氧化速度。 加入丙酮可消 除制剂中辅料对测定的干扰。34. 甾体激素类药物的母核是什么可分为哪些种类激素和性激素两大类性激素又可分为雄性激素及蛋白同化激素孕激素和雌激素35.成蓝紫色物。36. C17- 基呈色反应羰基试剂酚羟基丁呈色反应重氮苯磺酸甲酮基的呈色反应亚硝基铁氰化钠、间二硝基酚等。37 C17-醇酮基、 C3- UV 法。 红外分光光度法。 TLC法。 HPLC 法。39 四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理皮质激素类药物的C17- 醇酮基具 由于皮40C3-酮基及某些其他位置上的 420nm波 长附近有最大吸收。本反应对
9、具有4-3- 酮基的甾体激素具有专属性。41Kober Kober 反应是指雌激素与硫酸 -515nm附近有最大吸收42 抗生素药物中的高分子杂质是对药品中分子量大于药物本身的杂质的总称。高分 多肽、或抗生43杂质的检查项目溶液的澄清度、 有关物质、45 凡是含有两种或两种以上药物的制剂称为复方制剂。它的分析较原料药、 单方制 剂复杂。46糖类的水解产物为葡萄糖具还原性可干扰氧化还原滴定特别是使用具有较强氧 化性的滴定剂如高锰酸钾、 溴酸钾等。在选择含糖类附加剂片剂的含量测定方法 时应避免使用氧化性强的滴定剂。 同时应用阴性对照品做对照试验若阴性对照晶 消耗滴定剂说明附加剂对测定有干扰应换用其
10、他方法测定。硬脂酸镁是片剂常Mg2+在 pH9.7 的碱性溶液中 Mg2+ 能与 EDTA 高。通常可采用加掩蔽剂的方法消除干扰。 由于硬脂酸根离子能被高氯酸滴定因而可干扰测定。若主药含量大硬脂酸镁含量 小则对测定结果影响不大可不考虑其干扰直接进行测定但主药含量少而硬脂酸 镁含量大时硬脂酸镁的存在可使测定结果偏高。(1) 用有机溶剂 ( 如氯仿、丙酮和乙醚等 )进行提取后蒸干或部分蒸去后再进行非(2) 加入掩蔽剂以排除干扰如采用草酸或酒石酸等有机酸直接掩 蔽。 其机理为有机酸与硬脂酸镁作用生成在冰醋酸和醋酐中难溶的酒石酸镁沉淀(3) 若片剂中含主药量很少时为了消47 注射液中常用的抗氧剂有亚硫
11、酸钠、亚硫酸氢钠、 焦亚硫酸钠、 硫代硫酸钠以及 维生素 C 等。这些物质均具有较强的还原性当用氧化还原滴定法测定药物含量(1) 硫酸钠对测定的干扰。 (2)(3) 加入弱氧化剂氧化此法是加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢盐氧化而(4)C作抗氧剂时对49 (1)(2)(3)(4) 异常毒性检查和特异性 (5) 过敏反应检查。50(1)(2)(3) (4) 重组 DNA(5)(6) 其他制品。51 (1) (2) 分子量大(3)(4)(5)(6) 效价(含量) (7) 全过程的质量控制。53 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定是药品生产、 供应、使用、检验和药政管理部门
12、共同遵循的法定依据。54? 药品质量标准制订的原则包括安全有效、先进性、针对性和规范性。 坚持质量第 一充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善的原则。55? 内容主要包括名称、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏等。56? 主要包括溶解度、熔点、比旋度、晶型、吸收系数、馏程、折光率、粘度、相对 密度、酸值、碘值、羟值、皂化值等。57药品的有效性是以动物试验为基础最终以临床疗效来评价药品的均一性主要是 指制剂含量的均匀性、 性。药品的纯度要求主要是指对各类杂质的检查及主药的含量测定。安全性是指 热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。58? (1) 原料药 (
13、西药)的含量测定应首选容量分析法。 (2) 制剂的含量测定应首选色谱法。 (3) 对于酶类药品应首选酶分析法。 (4) 在上述方法均不适合时可考虑使用计算分光光度法。 (5) 对于新药的研制其含量测定应选用原理不同的两种方法进行对照性测定。59HPLC? (1)2 (2)98102 (3)57 个。 (4) (5)SN3 的检测限表示。60 (1) 影响因素试验 ( 高温试验、高湿度试验和强光照射试验) 处方加 TT艺等提供资料。 (2) 临床研究或试生产期间能保证药品质量。 (3)(有效期 ) 。所用方法应以色谱法为主 并同时考察性状、有关物质和含量等。 1? (1)颜色、气味等特征进行描述
14、。 (2) 显微鉴 中成药则应根据不同剂型适当处理制片然后进行显微观察。(3) 一般应制备阴性和阳性对照液进行比较试验。(4) 色谱法鉴别色谱法分离效能高、 灵敏特别适合中药制剂分析。2? (1) 有效成分往往难以确定。 (2) 中药制剂大多由多 味中药组成化学成分复杂。(3) 中药制剂是严格按中医理论和用药原则组方而成 应根据药味的君、臣、佐、使地位首选君药、贵重药及剧毒药建立分析方。(4) 中药制剂中中药材往往差异较大分析时应考虑药材来源与炮制等方面的影响。(5) 中药制剂工艺及辅料具有一定的特殊性应针对不同工艺、剂型和辅料选择适宜的 分析方法和检测项目。 (6) 中药制剂中杂质来源具有多
15、途径的特点应有针对性地 进行控制。 (7) 中药制剂有效成分多为非单一性应检测尽可能多的有效成分综合 进行质量评价。3 (1) 供试样品的取样与样品保存。 (2) 中药及其制剂 的定性鉴别包括性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别和色谱鉴别。(3) 般理化检查项目、杂质检查和重金属检查。(4) 要对有效成分或有效部位的含量进行测定。(5) 整洁。4? (1) 法、减压干燥法和气相色谱法。 (2) 总灰分和酸不溶性成分检查。 (3) 重金属检查。 (4) 砷盐检查。 (5) 残留农药的检查。5? (1) 密度高但不如光谱法等仪器分析法灵敏、专属。(2) 由于中药制剂成分复杂不同组分的紫外吸收光谱往往彼此重
16、叠、干扰因此在测 (3) 快速、简便等优点精密度和准确度不如高效液相色谱法高。(4) 高效液相色谱法中药制剂含量测定的首选方法。6? 冷浸法、回流提取法、 连续回流提取 法、水蒸气蒸馏法、 超声提取法和超临界流体萃取等。中药制剂的常用纯化方法 有萃取法和柱色谱法等。7 (1)(2) 复 (3) 含有毒性药物的必须 (4)(5) 检测成分不必考(6) (7) 有效成分或指标成分的含量; (8)(9) 若确 实无法进行含量测定的可测定药物的总固体量。8 (1)(2)(3)(4) 阴性对照法9 中药指纹图谱是指中药材、 手段得到能够标示该中药材、 中药指纹 图谱按测定手段可分为中药化学指纹图谱和中药生物指纹图谱。前者是指采用光 谱、色谱和其他分析方法建立的用意表征中药化学成分特征的指纹图谱。后者包 括中药材 DNA 指纹图谱、中药基因组学指纹图谱和中药蛋白组学指纹图谱等。B 标准品： 用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。 百分吸收系数： 在一定波长下，溶液浓度为1
