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1、苯乙酮的定性鉴定方案一、 工作目标1.知道对于一个产品该如何进行分析，分析包括哪些方面。2.了解产品的性状分析有溶解性的分析3.掌握测定有机化合物熔点和沸点的操作方法。4.了解熔点测定和沸点测定的意义。5.学会相对密度的测定并理解测定的意义6.了解测定折射率的原理及阿贝折光仪的基本构造，掌握折光仪的使用方法。7.了解测定化合物折射率的意义。8.会制备物质的三大谱图（红外、核磁共振、质谱谱图），并熟练分析谱图9.了解三大谱图对与分析物质的意义二、 工作内容1.分析苯乙酮及乙酸酐、苯的溶解性，并与标准性状对应并进行分析2.测定苯乙酮、乙酸酐以及苯的熔点并进行分析3.测定苯乙酮、乙酸酐以及苯的沸点并
2、进行分析4.相对密度的测定并理解测定的意义5.测定苯乙酮、乙酸酐以及苯的折色率并进行分析6.绘制苯乙酮、乙酸酐以及苯的三大谱图并进行分析7.综合分析8.该项目对于自己的体会小结9.相关资料的汇总及报告的归档三、 工作安排工作内容工作时间负责人苯乙酮及乙酸酐、苯的溶解性，并与标准性状对应并进行分析30min 王蕊测定苯乙酮乙酸酐以及苯的熔点并进行分析25min 薛颍测定苯乙酮乙酸酐以及25min 王蕊苯的沸点并进行分析相对密度的测定并理解测定的意义25min 薛颍测定苯乙酮乙酸酐以及苯的折色率并进行分析20min 王蕊绘制苯乙酮乙酸酐以及苯的三大谱图并进行分析1.5h 薛颍综合分析35min 薛
3、颍该项目对于自己的体会小结25min 王蕊相关资料的汇总及报告的归档15min 薛颍四、 准备单1.试剂准备单：序号名称及浓度用量1 乙醚1ml/ 次2 5% 氢氧化钠溶液1ml/ 次3 5% 盐酸溶液1ml/ 次4 浓硫酸1ml/ 次无水乙醇两到三滴 / 次丙酮少量2.仪器准备单：序号名称规格数量1 阿贝折色仪一台2 毛细管熔点仪一台3 沸点仪一台5 布或者吸水纸适量6 瓶子一个7 天平；一架4 红外光谱仪一台5 核磁共振仪一台6 质谱仪一台7 所需其他实验仪器五、 工作步骤( 一)分析苯乙酮及乙酸酐、苯的溶解性，并与标准性状对应并进行分析，分 别将苯乙酮、乙酸酐、苯进行如下实验：1.在水中
4、的溶解度将 30mg样品（对于液体样品， 先用滴管计算 1ml 是多少滴）放在小试管中，加1ml 水，搅动 12分钟。溶于水的样品，试水溶液对石蕊试纸的酸碱性。不溶于水的样品，要观察比水轻还是重。2.在醚中的溶解度用乙醚代替水，按上述方法试验。溶于水和乙醚的样品，就不要试在其他分组溶剂中的溶解度。不溶于水的样品，也不要试在醚中的溶解度。3.在 5% 氢氧化钠溶液中的溶解度不溶于水的样品，试在 5% 氢氧化钠溶液中的溶解度。在小试管中，放置30mg样品，加 1 毫升 5% 氢氧化钠溶液，振荡 12分钟。若溶液中仍有少许不容物，用滴管将上层清液吸出，置于另一试管中，用盐酸中和至碱性，显浑浊或产生沉
5、淀，表示样品能溶于 5% 氢氧化钠，为正结果。在5% 碳酸氢钠溶液中的溶解度只有溶于5% 氢氧化钠溶液的样品，才需要再试在5% 碳酸氢钠溶液中的溶解度。在小试管中，放置30mg样品，加 1ml5% 碳酸氢钠溶液，振荡12分钟。能够溶解的样品，还应观察放出的二氧化碳。4.在 5% 盐酸溶液中的溶解度在小试管中，放置30mg样品，加 1ml5% 盐酸溶液，振荡 12分钟，观察样品是否溶解。 若溶液中仍有少许不容物，用滴管将上层清液吸出，置于另一试管中，用5% 氢氧化钠中和至碱性。有沉淀或油状物产生，表示样品能溶于5% 盐酸溶液，为正结果。5.在浓硫酸的溶解度：在干燥试管中，加入3ml 浓硫酸，慢慢
6、加入样品，边加边摇，共加 0.2ml 液体样品，记下溶液发热、变色、碳化、聚合、产生沉淀放出气体灯现象( 二)测定苯乙酮乙酸酐以及苯的熔点并进行分析1、熔点测定原理1)熔点 ：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。2)熔距 ：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。3)纯固体化合物熔距不超过0.5 1 ，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且熔距变宽。4)应用：利用此性质，可通过熔点测定所得数据，推断被测物质为何种化合物，也可以初步判断被测物质的纯度。2、测定步骤：1)样品的填装：将毛细管的一
7、端封口，把待测物研成粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中滑落，使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作，直至有23mm粉末紧密装于毛细管底部。2)仪器的安装a)将提勒 (Thiele)管(又叫 b 形管或熔点测定管 )夹在铁架台上，装入浴液，使液面高度达到提勒管上侧管时即可。b)用橡皮圈将毛细管紧附在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部。c)温度计水银球恰好在提勒管的两侧管中部为宜3)测定熔点4)粗测：以每分钟约5的速度升温，记录当管内样品开始塌落即有液相产生时 ( 始熔) 和样品刚好全部变成澄清液体时( 全熔) 的温度，此读数为该化合物的熔程
8、。待热浴的温度下降大约30时，换一根样品管，再作精确测定。5)精测开始升温可稍快 (每分钟上升约 10) ，待热浴温度离粗测熔点约15时，改用小火加热 ( 或将酒精灯稍微离开Thiele 管一些 ) ， 使温度缓缓而均匀上升(每分钟上升1 一 2)。当接近熔点时，加热速度要更慢，每分钟上升0.20.3 。记录刚有小滴液体出现和样品恰好完全熔融时的两个温度读数。这两者的温度范围即为被测样品的熔程。( 三)测定苯乙酮乙酸酐以及苯的沸点并进行分析1.测定原理1)沸点：当液态物质受热时，液体的饱和蒸气压增大，待蒸气压增大到和大气压或所给压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为液体的沸点。2)每种纯液态有机
9、化合物在一定压力下具有固定的沸点。3)通常用蒸馏或分馏的方法来测定液体的沸点，称为常量法；但若仅有少量试样时，则用微量法测定可以得到满意的结果。2.微量法测定沸点步骤仪器安装1)置 24 滴无水乙醇于沸点管中，再在管中放入上端封闭的毛细管；将此沸点管用小橡皮圈固定于温度计旁，使沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐。2)把温度计放入提勒管中，放入的位置与测定熔点装置相同。3)将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，当毛细管中气泡呈一连串逸出时，停止加热，让热浴慢慢冷却，气泡逸出速度也渐渐减慢；当气泡停止逸出，液体开始进入毛细管时，即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管内时，记录下此刻的温度，即为该试样的沸
10、点。( 四)相对密度的测定1、原理水的密度大约为 1000 千克/ 米 3，而物体相对于水的密度定义为物体的相对密度=物体的质量 / 同体积水的质量3、步骤用天平称出干燥的空瓶子的质量，并将其记为m1 （克） 。在瓶子中灌满待测相对密度的液体，塞上瓶塞；用布或者吸水纸擦干瓶子表面；再称其质量，将其记为m2 （克） 。将瓶子内的液体倒出，并用清水清洗干净。将空瓶中装满水，塞上瓶塞并且擦干瓶子表面；称其质量，记为m3 （克） 。利用下列公式计算。被测液体相对于水的密度为相对=（m2-m1 ）/ （m3-m1 ）( 五)测定苯乙酮乙酸酐以及苯的折色率并进行分析1.将折光仪置于靠近窗户的桌子上或普通照
11、明灯前，但不能曝于直照的日光中。2.用乳胶管把测量棱镜和辅助棱镜上保温套的进出水口与恒温槽串接起来，装上温度计，恒温温度以折光仪上温度计读数为准。3.旋开棱镜锁紧扳手，开启辅助棱镜，用镜头纸蘸少量丙酮或乙醚轻轻擦洗上下镜面，风干。滴加数滴待测液于毛镜面上，迅速闭合辅助棱镜，旋紧棱镜锁紧扳手。若试样易挥发，则从加液槽中加入被测试样。4.调节反射镜，使入射光进入棱镜组，调节测量目镜，从测量望远镜中观察，使视场最亮、最清晰。旋转棱镜转动手轮，使刻度盘标尺的示值最小。5.旋转棱镜转动手轮，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。6.旋转色散棱镜手轮，使视场中呈现一清
12、晰的明暗临界线。若临界线不在叉形准线交点上，则同时旋转棱镜转动手轮，使临界线明暗清晰且位于叉形准线交点上。7.记下刻度盘数值即为待测物质折射率。重复次，取其平均值。并记下阿贝折光仪温度计的读数作为被测液体的温度。8.按操作 C擦洗上下镜面，并用干净软布擦净折光仪，妥善复原。( 六)绘制苯乙酮乙酸酐以及苯的三大谱图并进行分析用仪器分别作出三大谱图，分析三大谱图，并与标准谱图对照。（标准谱图见附）( 七)综合分析分别从以上所做的实验，做整体分析，得出结论。( 八)该项目对于自己的体会小结积极主动的完成自己的体会小结，认真思考，写下自己的收获及疑惑之处。( 九)相关资料的汇总及报告的归档该项目全部资
13、料的汇总整理及归档六、 注意事项1、分析产品溶解性是一定要仔细观察现象2、测熔点时样品的填装及仪器的安装一定要规范3、近熔点时，加热速度要更慢，每分钟上升0.2 0.3。4、测定沸点时，规范正确的操作很重要，尤其热浴加热很关键5、阿贝折色仪的规范使用6、三大谱图的绘制及正确的解析七、 工作评价标准工作内容评价标准执行情况优良中差苯乙酮及乙酸酐、 苯的溶解性，并与标准是否在相应的时间内完成，效率是否高，做的性状对应并进行分析质量如何测定苯乙酮乙酸酐以及苯的熔点并进行分析是否在相应的时间内完成，效率是否高，做的质量如何测定苯乙酮乙酸酐以及苯的沸点并进行分析是否在相应的时间内完成，效率是否高，做的质
14、量如何相对密度的测定并理解测定的意义是否在相应的时间内完成，效率是否高，做的质量如何测定苯乙酮乙酸酐以及苯的折色率并进行分析是否在相应的时间内完成，效率是否高，做的质量如何绘制苯乙酮乙酸酐以及苯的三大谱图并进行分析是否在相应的时间内完成，效率是否高，做的质量如何综合分析是否在相应的时间内完成，效率是否高，做的质量如何该项目对于自己的体会小结是否在相应的时间内完成，效率是否高，做的质量如何相关资料的汇总及报告的归档是否在相应的时间内完成，效率是否高，做的质量如何附：相关谱图及装置图 主要试剂与产物及副产物的物理常数名称相对分子质量性状熔点沸点密度折光率溶解性/g ?(100mL溶剂) -1 苯乙酮120.16 叶状晶体20.5 202 1.0281 1.5372 不溶于水 可溶乙醇乙醚苯78.12 无色液体5.5 80.1 0.8787 1.5011 与乙醇乙醚混溶乙酸酐102.09 无色液体73.1 140 1.0820 1.3901 可溶于乙醇， 混溶于乙醚三氯化铝133.34 六方晶体181 升华2.44 遇水分解苯乙酮红外谱图：苯乙酮的核磁共振谱图：苯的核磁共振谱图：苯乙酮的质谱图测熔点装置图：
