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1、干燥失重测定法标准操作规程1. 目的：建立干燥失重测定的标准操作规程。2. 依据：中华人民共和国药典 （2010 年版二部）附录L 。3. 范围：适用于各种干燥失重的测定。4. 职责：QC 检验员对本标准的实施负责。5. 程序：5.1.定义及简述：5.1.1. 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。5.1.2. 干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品
2、，减压以助水分的挥发。5.2.仪器与用具：5.2.1. 扁形称量瓶、烘箱（最高温度300，控温精度1） 、恒温减压干燥箱、干燥器（普通） 、减压干燥器、真空泵、分析天平（感重0.1mg） 。5.3.试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。5.4.操作方法：5.4.1. 称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒） ，分取约1g 或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm） ，精密称定。 干燥失重在 1.0%以下的品种可
3、只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行试验两份。5.4.2.干燥：除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。5.4.3.称重：5.4.3.1. 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。5.4.3.2.置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需3060 分钟），再称定重量。5.4.4. 恒重：称定后的供试品按5.4.2.5.4.3.操作，直至恒重。5.5. 注意事项：5.5.1.供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件
4、干燥。5.5.2.采用减压干燥器或恒温减压干燥器时，待温度升至规定值并达到平衡后（加热温度有冲高现象），在放入供试品，按规定的条件进行干燥，同时记录干燥开始时间。5.5.3.减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67Kpa（20mmHg）以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥器内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。5.5.4.初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再进行减压，防止破碎伤人。5.5.5.当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因
5、箱内温度不均匀造成的误差。5.5.6.干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。5.5.7.称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至0.1mg。5.6. 记录与计算：5.6.1.记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类， 干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。5.6.2.计算公式：干燥失重 %= WW1100% WW2式中： W 为瓶+供试品的重量（ g） ；W1为瓶 +供试品恒重的重量（g） ；W2为瓶恒重的重量（g） 。5.7. 结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准规定相一至，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。5.8. 附注：恒重，除另有规定外系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg 以下干燥至恒重的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1 小时后进行。
