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1、药物分析常用药部分总结1 / 9类别药物特殊基团鉴别方法检查内容及方法含量测定备注九章芳 酸 及其脂类阿司匹林1 羧基2 酯键（水杨酸、 醋酸）1 三氯化铁反应 （紫堇色）2 水解反应 （白色、醋酸）3 红外光谱法澄清度游离水杨酸 （HPLC ）有关物质溶出度 （片）与释放度 （肠溶片）（HPLC ）酸碱滴定法 （原）HPLC （片剂、肠溶片）原 料 药 与 制 剂都 需 进 行 游 离水 杨 酸 检 测（HPLC ）布洛芬1 羧基2 苯环1 紫外2 红外有关物质（薄层色谱法）溶出度（片）释放度（缓释胶囊）酸碱滴定法 （原）HPLC （片剂、缓释胶囊）丙磺舒1 羧基2 苯环3 磺酰胺1 三氯化
2、铁反应 （米黄色）2 硫酸盐反应（磺酰胺水解）3 紫外 - 可见4 红外酸度有关物质（ HPLC ）HPLC （原） （酸碱滴定中磺酰胺基水解）无制剂十章巴 比 妥类苯巴比妥1 丙二酰脲2 苯环1 亚硝酸钠 - 硫酸反应 （苯环反应，橙黄色至橙红色）2 甲醛 - 硫酸反应 （苯环反应，玫瑰红）3 丙二酰脲类反应（银盐2 次白色、铜盐（吡啶）紫色/ 紫色）酸度乙醇溶液澄清度有关物质（ HPLC ）中性或碱性物质片剂（有关物质（HPLC ） 、含量均匀度 、溶出度（ 紫外 ） ）银量法 （原）HPLC （片）体内（ HPLC ）司 可 巴 比妥钠1 丙二酰脲2 丙烯基1 熔点（稀醋酸）2 碘试液反
3、应 （丙烯基反应， 棕黄色消失）3 丙二酰脲类反应 （银盐、铜盐）4 红外溶液澄清度中性或碱性物质无有关物质检测溴量法 （定量溴、硫代硫酸钠回滴、淀粉指示、蓝色消失）无制剂注 射 用 硫喷妥钠1 丙二酰脲2 硫元素3 钠盐1 熔点2 铜盐反应 （S变颜色、慢，绿色 ）3 醋酸铅试纸 （氢氧化钠中， 白色硫化铅黑色 ）4 钠盐碱度有关物质（ 薄层色谱 ）紫外 （硫喷妥对照）药物分析常用药部分总结2 / 9类别药物特殊基团鉴别方法检查内容及方法含量测定备注十一章胺类盐 酸 普 鲁卡因1 芳香第一胺2 酯键 （对氨基苯甲酸、二乙氨基乙醇）3 叔胺氮原子1 水解反应（ 10% 氢氧化钠，白色油状物碱性
4、，加盐酸白色且溶于过量盐酸 ）2 芳香第一胺（ 盐酸中，亚硝酸钠、碱性 - 萘酚，橙色或猩红色）3 红外4 氯化物对氨基被甲酸 （HPLC ） （原、注射液 ）无相关物质亚硝酸钠滴定法、 永停法（原）HPLC （反向离子对色谱）（注射液）离子对试剂： 庚烷磺酸钠盐 酸 利 多卡因1 脂烃胺侧链（弱碱性，由于空间位阻不易水解）2 苯环1 硫酸铜试液反应 （碳酸钠中， 硫酸铜，蓝紫色；在三氯甲烷中黄色）2 红外3 氯化物无特殊相，无相关物质HPLC （原）无制剂对 乙 酰 氨基酚1 酚羟基2 乙酰氨基1 三氯化铁反应 （蓝紫色）2 水解后芳香第一胺（稀盐酸40min，亚硝酸钠、碱性- 萘酚，红色）
5、对氨基酚 （HLPC ） （原、制剂（除注射液、栓剂、凝胶）对氯苯乙酰胺 （HPLC ）溶出度（片、颗粒、胶囊）无相关物质紫外 （原、除 HPLC的剂型）HPLC （泡腾片、 注射液、 滴剂、凝胶）肾上腺素1 烃胺侧链（弱碱）2 手性碳3 临位羟基1 三氯化铁反应 （翠绿色； 氨， 紫色，终紫红色）（注射液）2 过氧化氢反应（血红色）（盐）酸溶液的澄清度与颜色酮体（紫外）有关物质（反相离子对HPLC ）非水碱量法 、结晶紫（原）反相离子对HPLC （注射液）注射液检查pH 十二章磺胺类磺 胺 甲 噁唑1 芳伯氨基2 苯磺酰氨N 上 H（弱酸）1 硫酸铜试液（氢氧化钠中， 硫酸铜，草绿色 ） （
6、磺胺异噁唑 为淡棕色，后析出暗绿色絮状 ）2 芳香第一胺（ 橙红色 ）酸度、碱性溶液澄清度与颜色、氯化物、硫酸盐、炽灼残渣、重金属有关物质 （薄层色谱 ）重量差异、崩解时间（片）溶出度（片、复方片）亚硝酸钠滴定、永停法（原、片）HPLC （复方片）磺胺嘧啶1 芳伯氨基2 苯磺酰氨N 上 H（弱酸）1 硫酸铜试液（ 黄绿色放置变紫）2 芳香第一胺（ 同磺胺甲噁唑）3 红外酸度、碱性溶液澄清度与颜色、氯化物、炽灼残渣、重金属溶出度（片）无相关物质亚硝酸钠滴定、永停法（原）HPLC （片）药物分析常用药部分总结3 / 9类别药物特殊基团鉴别方法检查内容及方法含量测定备注十三章杂环类异烟肼1 吡啶环（
7、 N碱性）2 酰肼基（还原性）1 氨制硝酸银反应 （N2银镜）2 HPLC 3 红外酸碱度、溶液澄清度与颜色游离肼 （薄层色谱 ）有关物质（ HPLC ）HPLC （原）无制剂硝苯地平1 苯基 -1,4- 二氢吡啶2 苯环上硝基（遇光分解）1 氢氧化钠反应 （橙红色）2 紫外3 红外有关物质（ HPLC （光分解杂质，实验避光操作）一般杂质铈量法、邻二氮菲指示（原）无制剂左 氧 氟 沙星1 4- 喹诺酮 -3- 羧酸（酸、碱两性，较长共轭体系）2 F 原子1 比旋度2 HPLC 3 紫外4 红外酸碱度、溶液澄清度、吸光度有关物质（ HPLC ） （原、 片剂 ）光学异构体 （HPLC ）残留溶
8、剂 （气象色谱）溶出度（片剂）HPLC （原、片剂）盐 酸 氯 丙嗪1 N 上无 H（碱性）2 S （还原性）1 氧化反应 （硝酸（硫酸） ，红色渐变淡黄色）2 紫外3 氯化物4 红外溶液澄清度有关物质（ HPLC ）非水碱量法、 电位法示终 （原）紫外 （片、注射液）地西泮1 二氮杂卓环中N（碱性）2 长共轭体系1 硫酸反应 （365nm下黄绿色荧光）2 紫外3 红外4 氧化物乙醇溶液澄清度与颜色氧化物有关物质（ HPLC ） （原、 片、注射液 ）含量均一度 、溶出度（片）颜色 、pH（注射液）非水碱量法、结晶紫（原）HPLC （片、注射液）氟康唑1 两个三唑基（碱性）2 氟3 苯环1 有
9、机氟化物（ pH4.3 Ac Buffer，茜素氟蓝 +硝酸亚 铈，蓝紫色 ）2 紫外3 红外溶液澄清度、含氯化合物、干燥失重、炽灼残渣、重金属、氟有关物质（ HPLC ）非水碱量法、电位示终（原）HPLC （片剂）紫外 （胶囊）药物分析常用药部分总结4 / 9类别药物特殊基团鉴别方法检查内容及方法含量测定备注第 十 四章生物碱盐 酸 麻 黄碱苯请按结构：碱性较强芳环：紫外吸收比旋度： -33 35.5 双缩脲反应蓝紫色配位化合物乙醚层紫红色水层有硫酸铜为蓝色红外光谱法氯化物的反应溶液的澄清度、酸碱度有关物质： HPLC 非水溶液滴定法（原）HPLC(注射液、滴鼻液 ) 硫 酸 阿 托品酯结构
10、N 位于五元脂环为叔氨氮，碱性较强外消旋：故无消旋托烷生物碱的反应：黄色残渣 +乙醇深紫色硫酸盐的反应红外光谱法酸度莨菪碱：旋光度法有关物质： HPLC 非水滴定法紫外 - 可见光光度法 （片、注射液）盐酸吗啡异喹啉类酚羟基叔胺基团与甲醛 - 硫酸试液的反应：紫堇色与钼硫酸试液的反应：紫色蓝色棕绿色与铁氰化钾试液的反应红外光谱法氯化物的反应阿扑吗啡：乙醚层红色，水层绿色罂粟酸：红色有关物质 :HPLC 含量均均匀度的测定（片）溶出度的测定（片）非水滴定法紫外分光光度法 ( 片) 体 内 分 析 了 解一下磷 酸 可 待因叔胺基团：碱性制备衍生物测定熔点：白色与氨试液的反应与亚硒酸的反应：绿色蓝
11、色磷酸盐的反应红外光谱法酸度、溶液的澄清度与颜色有关物质： HPLC 非水滴定法（原、注射液）HPLC （片）提取减量法（糖浆）硫酸奎宁喹啉环系芳环氮：弱碱性比旋度 -237244 产生荧光的反应：稀酸蓝色荧光绿奎宁反应：溴 +氨试液翠绿色硫酸盐的鉴别红外光谱法酸度三氯甲烷 - 乙醇中不容物其他金鸡纳碱（薄层色谱）非水滴定法无制剂硫 酸 奎 宁 在 稀酸中蓝色荧光硫 酸 奎 宁 右 旋光药物分析常用药部分总结5 / 9类别药物特殊基团鉴别方法检查内容及方法含量测定备注第 十 五章载 体 激素类醋 酸 地 塞米松多氢菲母核A 环 C1 、C2间，C4、C5 各有一双键并与C3 酮羟基共轭有紫外吸
12、收，C17为醋酸酯，水解。多个手性碳：旋光菲林反应醋酸酯反应红外光吸收图谱法有机氟化物的反应（第二个遇到）有关物质（ HPLC ）硒（硒检法）HPLC(原、片 ) 含量均匀度（片）溶出度（片）含量测定（片）含量（注射液）四氮唑比色法丙 酸 睾 酮（ 雄 性 激素药）A 环游 4-3- 酮基，紫外吸收C17上为丙酯酸物理常数：熔点118-123 ，比旋度+84-+90 HPLC 红外吸收图谱法有关物质： HPLC HPLC 无制剂黄体酮（孕激素）A 环： 4 -3- 酮基（紫外吸收）C17甲酮基，与亚硝基铁氰化钠或枪击试剂反应显色多个手性碳：旋光物理常数：熔点128-131 比旋度+186-+1
13、98 与亚硝基铁氰化钠反应（蓝紫色）与异烟肼的反应红外光吸收图谱法有关物质： HPLC HPLC 无制剂雌二醇A 环：苯环 （紫色）C3：酚羟基C17：- 羟基C10：无角甲基多个手性碳：旋光物 理 常 数 ： 熔 点175180 比 旋度:+76-+83 与三氯化铁试试液的反应：+硫酸黄绿色荧光 +三氯化铁草绿色 + 水红色( 原、缓释贴片 ) 紫外- 可见分光光度法红外分光光度法薄层色谱法 ( 缓释贴片 ) HPLC( 缓释贴片 )有关物质： HPLC 含量均匀度（缓释贴片）第五个遇到释放度（第一个遇到）耐热试验（第一个遇到）HPLC 缓释贴片：根据含量均匀度项下测得结果计算平均量药物分析
14、常用药部分总结6 / 9类别药物特殊基团鉴别方法检查内容及方法含量测定备注第 十 六章维 生 素类VB1 （盐酸硫胺）季铵盐季氨氮原子与嘧啶还上氮原子有碱性硫色素反应： NAOH 溶解后 +铁氰化钾与正丁醇醇层蓝色荧光 +酸荧光消失 +碱荧光复位红外分光光度法氯化物的鉴别硝酸盐 : 靛胭脂法有关物质： HPLC 总氮量：银量法非水碱量法片、注射液：紫外 - 可见分光光度法VC（ L- 抗坏血酸）二烯醇羟基： 酸性、还原性与硝酸银德反应（原、片）与二氯靛粉钠试液反应：+2，6- 二氯靛酚红色消失 （原、制剂）红外分光光度法 （原、片）片、注射液：薄层色谱注射液：与亚甲蓝试液的反应溶液的澄清度与颜
15、色草酸铁和铜细菌内毒素碘量法（原、片、注射液 ）VC水易容、乙醇中略溶、 三氯甲烷 或 乙 醚 中 不容VE： 天 然VE 为右旋 - 生 育酚酸酯合成 VE为消 旋 -生育酚苯并二氢吡喃与硝酸的反应红外分光光度法HPLC 酸度生育酚（天然VE ） （铈量法）有关物质（合成VE） （GC ）残留溶剂（ GC ）GC 无制剂黄 色 或 者 黄 绿色 澄 清 粘 稠 液体，不溶于水，易溶于乙醇、 丙酮、乙醚、植物油VK1 C2 、3 之间有双键顺反式异构体混合物折光率测定法： 1.525-1.528 呈色反应HPLC 紫外- 可见分光光度法红外分光光度法甲萘醌顺式异构体有关物质HPLC(原、注射液
16、 ) 黄 色 至 橙 黄 色澄清粘稠液体，遇 光 分 解 ， 脂溶，易溶于三氯甲烷、乙醚或植物油、乙醇中略溶，水中不溶药物分析常用药部分总结7 / 9类别药物特殊基团鉴别方法检查内容及方法含量测定备注第 十 七章抗 生 素类青 霉 素 钠青霉素钾苯环：紫外吸收- 内酰胺环： 不稳定、与酸、碱、青霉素酶及某些金属离子水解开环，分子重排HPLC 红外分光光度法焰色反应吸光度： 264nm测含量， 280nm和 325nm测杂质、有关物质：HPLC青霉素聚合物：分子排阻色谱法（葡聚糖凝胶 G-10）干燥失重： 105减失重量 590单位、制剂 ) 庆大霉素为 C组分复合物药物分析常用药部分总结8 / 9类别药物特殊基团鉴别方法检查内容及方法含量测定备注盐 酸 四 环素长共轭体系（特征吸收）二甲氨基（碱性） 、6- 醇羟基 +5 氢消去反应脱水四环素（橙红色）4- 手性碳在pH2-64- 差向四环素4- 差向四环素脱水四环素三氯化铁反应 ( 原、制剂 ) HPLC( 原、制剂 ) 红外分光
