化学物质分离实验方法简版

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1、盐析法盐析法盐析法是在中药水提液中,加入无机盐至一定浓度,或达饱和状态,可使某些成分在水 中溶解度降低,从而与水溶性大的杂质分离。 常作盐析的无机盐有氯化钠、 硫酸钠、 硫酸镁、 硫酸铵等。 胶体的盐析胶体的盐析胶体的盐析是加盐而使胶粒的溶解度降低,形成沉底析出的过程,是胶体的聚沉现象的一种 如向蛋白质溶液中加入某些浓的无机盐如(NH4)2SO4或 Na2SO4溶液后,可以使蛋白质凝聚而从溶液中析出,这种作用就叫做盐析。 这样析出的蛋白质仍可以溶解在水中,而不影响原来蛋白质的性质。 因此, 盐析是一个可逆的过程。利用这个性质,可以采用多次盐析的方法来分离、提纯蛋白质 升华法某些固体物质如水杨酸

2、、 苯甲酸、 樟脑等受热在低于其熔点的温度下,不经过熔化就可 直接转化为蒸气,蒸气遇冷后又凝结为固体称为升华。升华,就是由固体直接变成气体,实验室里典型的碘升华实验 固态物质不经过液态阶段直接变为气体。樟脑、碘、萘等都容易升华 利用物质固体直接变为气体的性质进行制备的方法,叫做升华法。如工业上生产无水 氯化铝,就是使用生华法。 还有干冰变成二氧化碳气体,碘变碘蒸气都属于升华结晶结晶法法1结晶法定义结晶法定义使物质从液态(溶液或熔融状态)或气态形成晶体的方法即结晶法。 结晶:形成晶体 的过程 。为物理变化 先加热溶液,蒸发溶剂成饱和溶液,此时降低热饱和溶液的温度,溶解度随温度变化 较大的溶质就会

3、呈晶体析出,叫降温结晶。例如:当 NaCl 和 KNO3 的混合物中KNO3 多而 NaCl 少时,即可采用此法,先分离出 KNO3,再分离出 NaCl。 分液法分液法把两种互不混溶的液体分离开的操作方法例如,碘的四氯化碳溶液与水的分离,就采用分液法加以分离 分液使用的仪器是分液漏斗 分液的操作步骤是:先用普通漏斗把要分离的液体注入分液漏斗内,加塞然后将分液漏斗静置 在漏斗架上或铁架台的铁环中(如需振荡液体,则应充分振荡后再静置)待液体分成 两层后,旋开旋塞,使下层液体从漏斗管流下在旋开旋塞之前,应该使分液漏斗顶部 活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔,使与大气相通,否则,液体就不能通过

4、旋塞从下口流出当下层液体流尽时,立即关闭旋塞,然后再从漏斗上口把上层液体倾 倒出来 萃取分液法是指:用溶解度大于原先的溶剂的另一种溶剂(两者不能互溶),将溶质 从原先的溶液中引导出来并构成新溶液,再用分液漏斗将原先的溶剂和新构成的溶液分离。 比如,A 溶液中溶剂为 X,溶质为 Y,另有一种溶剂为 Z(Y 在 Z 中溶解度大于 Y 在 X 中 溶解度,且 X、Z 不互溶),让 A 溶液与 Z 溶剂混合,使溶质 Y 渐渐从 A 溶液中跑出,溶 入Z。再多次重复以上动作,再分液,便可得到 X 溶剂和 A 溶于Z中的溶液 例如,溴水中分离出溴单质(液溴)。可用汽油或 CCl4 作为萃取剂,因为 Br2

5、 为非极性分子,易溶于有机溶剂,而H2O 为极性分子,与有机溶剂不互溶。加入汽油或CCl4 后,Br2逐渐溶于其中。汽油(CCl4)密度小(大)于水,在上(下)层,用分液漏斗即可分离蒸馏蒸馏法法蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不 挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。 故蒸馏是分离和提纯液态化合物常 用的方法之一,纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.51)。所以,蒸馏可以利 用来测定沸点 蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:(1) 分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离; (2)测定

6、纯化合物的沸点;(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度; (4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。蒸馏装置和安装 常用的蒸馏装置,用标准 磨口仪器装配,由圆底烧瓶、 蒸馏头、 温度计、 冷凝管、 接受管和接受瓶组成。 当用普通玻璃仪 器装配蒸馏装置时,通常使用带支管的蒸馏烧瓶,各玻璃仪器间用胶塞连接。 安装仪器之前, 首先要根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶。 蒸馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏瓶 容积的2/3,也不要少于1/3。蒸馏瓶中加几粒沸石。 仪器的安装顺序一般是先从热源开始, 蒸馏液体沸点在 140以下时,用水冷凝管;沸点在 140 以上者,如用水冷凝管,在冷 凝管接头处容易爆裂,故应改用空气冷凝管。 蒸馏低沸点易燃或有毒液体时,可在尾接管的 支接管接一根长橡皮管,通入水槽的下水管内或引入室外,并将接受瓶在冰水浴中冷却。 如 果蒸馏出的产品易潮分解,可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管,以防潮气进入。 使用 水冷凝管时,冷凝水应从冷凝管的下口流入,上口流出,以保证冷凝管的套管内充满水。 水 冷凝管的种类很多,常用的为直形冷凝管。 1.酸的盐类易溶于水。可使其成盐之后,用有机溶剂萃取水层分离出醇,酮,醛。

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