实验一 煤的工业分析

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1、1实验一 燃煤的工业分析一、实验目的煤矿的工业分析又叫煤矿的实用分析。它通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳等质量含量的百分数，并观察评判焦炭的粘结性特征。煤的工业分析是锅炉设计、灰渣系统设计和锅炉燃烧调整的重要依据。通过煤的工业分析实验，可进一步巩固煤的工业分析成分概念，学会煤的工业分析方法与有关仪器、设备的使用知识。煤的工业分析采用分析试样，其成分质量百分数在上角用分析基 f 表示。二、煤工业分析的基本原理煤中的水可分为游离水和化合水。游离水以附着、吸附等物理现象同煤结合；化合水以化学方式与煤中某些矿物质结合，又称结晶水（如硫酸钙结晶水 CaSO4H2O、高岭土结晶水 Al

2、2O32SiO2H2O等） 。煤中游离水称为全水分。其中一部分附着在煤表面上，称外部水分，其余部分吸附或凝聚在煤颗粒内部的毛细孔中，称内部水分。煤中的全水分在稍高于 100以下，经过足够的时间，可全部从煤中脱出。煤的工业分析测定的是煤的全水分。根据煤样的不同，又分原煤样的全水分（应用基水分 Wy）和分析煤样水分 Wy。在实验室条件下，去除煤外部水分后的试样称为煤分析试样。制取分析试样的方法是先将 3mm 以下的 0.5kg 原煤倒入方形浅盘中，使煤层厚度不超过 4mm。然后，把煤盘放在 7080烘箱中干燥 1.5h。取出煤盘，将煤粉碎到 0.2mm 以下，在实验室的温度下冷却并自然干燥 24h

3、。煤的灰分是指煤完全燃烧后留下的残渣。它与煤中存在的矿物质不完全相同，这是因为在燃烧过程中矿物质在一定的温度下发生一系列的氧化、分解和化合等复杂反应。煤的挥发分是煤在隔绝空气条件下受热分解的产物。它的产生量、成分结构等与煤的加热升温速度、温度水平等有关。挥发分不是煤中的现存成分。由上述可知，煤工业分析必须规定明确的实验条件，测定的水分、灰分、挥发分等含量是在一定实验条件下得到的，是一种相对的鉴别煤工业特性的成分数据。通过煤的工业分析，即可大致了解该种煤的经济价值和基本性质。三、分析基水分测定（一）方法要点称取一定质量的分析试样，置于 105110的烘箱中干燥至恒重，其失去的质量占试样质量的百分

4、数即为分析试样水分或分析基水分 Wy。（二）实验设备仪器1、电热风箱实验用的电热风箱应带有自动调温装置，能维持 105110恒温。风箱内的通风方式可区分为自然通风（图 21）和机械通风（图 22）两种。22、小型玻璃称量瓶（或瓷皿）与干燥器带有磨口盖的小型玻璃称量瓶的丰径为 40mm，高为 25mm。瓷皿也带盖，直径为 40mm。干燥器内装干燥剂（未潮解的块状氯化钙或相对密度不低于 1.84 的浓硫酸） ，以保持试样与容器的干燥。3、分析天平普通分析天平如图 23 所示，可精确到0.0002g。天平的横梁中间装有指针 1，用以观察梁的摆动或倾斜度。在指针尖端处的天平立柱上装有指针标尺 2，便于

5、观察横梁的倾斜度。天平横梁中央固定着一个三棱形玛瑙刀口 8，搁于磨光的玛瑙刀承上，形成横梁的支点。横梁的两端各有一个刀棱向上的玛瑙刀口，称边刀，棱上悬着有刀承的吊耳。天平盘挂在吊耳的挂钩上。横向的中刀与两边的棱不但必须完全平行，而且要位于同一水平面上。制动转扭 4 可把横梁托起，使刀口架空而不与刀承接触（即天平处于“休止”状态） ，以防磨损。横梁的两端装有调节摆动平衡的螺母 3，上方装有调节重心的螺母 9，前方有放游码 7 和标尺 12，其零点刻度对准中刀。天平外罩底部有三只脚，前面的两只装有螺旋 5，用以调节天平的水平度。悬锤 14 或水准器检查天平的水平度。使用天平应按下述步骤进行：（1）

6、使用天平时，前玻璃门应关闭，取放砝码或称量物时只使用两侧的玻璃门。称量读数时两侧玻璃门关闭，以防气流流动影响称量。（2）取放砝码或称量物必须使用镊子，绝对不允许用手直接接触。称量物放在左盘，砝码放在右盘，均应置于盘的中心，以减少天平示值变动。（3）向天平盘中添加（或取出）砝码或称量物时，或在刻度尺上移动游码、开关外罩的玻璃门时，都必须先转动制动转扭，使天平休止，否则天平梁上的刀刃将受到冲击，降低天平精度。当振动过大时，甚至会使横梁失去平衡坠落下来，损坏天平。（4）往天平盘中加减砝码必须按照一定的顺序，即从质量大致等于称量物的砝码开始。如显示过重，则称用仅小于它的砝码，在这基础上再加适当的小砝码

7、，直至天平平衡为止。在天平接近平衡前，用制动转扭将横梁托架稍微下降一些，如果发现指针向一边偏转，则需立即升起，调整盘中的砝码，直到指针偏转量很小时，方可放开制动转扭，以求天平的平衡位置。（5）旋转制动转扭时，应缓慢均衡，使天平横梁很平衡地启动或休止。如指针在摆动中，应选择指针接近中心零点的位置休止，否则横梁将受到很大的振动和冲击。（6）天平已达平衡后，就可计算加在天平盘上的砝码总质量。首先按照砝码盒中的空穴计算一次，3然后在把砝码逐一放回空穴时再计算一次。每台天平有固定的专用砝码，不应东挪西借。游码不必取出，但应挂在游码钩上。（7）天平使用前和用完后，都应检查天平是否已制动，砝码是否齐全和放在

8、盒内原空穴上，游码是否挂在钩上，天平是否清洁，玻璃门是否扣紧，布罩是否盖好等。使用天平的注意事项：（1）在一个实验中应使用同一架天平和砝码。（2）称量物不能超过天平最高载量，一般不宜超过最高载量的一半。（3）不能在天平上称过冷或过热的试样。（4）称量物必须放在容器内，不允许直接接触天平盘。（5）手不能直接接触天平、砝码和称量物容器。（三）实验方法将已烘干的称量瓶（或瓷皿）加盖称其质量，精确到 0.0002g，并保持质量不变。称取分析试样10.1g，精确到 0.0002g，倒入称量瓶（或瓷皿）中，将盖半开，放到已预先加热到 105110的烘箱内进行干燥。无烟煤干燥 11.5h，烟煤、褐煤干燥 1

9、h。然后，取出称量瓶（或瓷皿）加盖，先在空气中冷却 23min，再放在干燥器中冷却却室温，再称质量。以后，重复烘 30min，冷却，称质量检查，直到质量减少小于 0.001g 或质量开始增加时为止。在后一种情况下，以质量增大前的一次质量为计算依据。水分在 2%以下时，可不进行检查性试验。（四）计算与允许误差煤分析试样干燥后减少的质量占原质量的百分数即为分析试样（或分析基）水分含量 Wf式中 Gw煤分析试样干燥后减少的质量，g；G煤分析试样质量，g。工业分析水分测定允许误差见表 21。四、分析基灰分测定（一）方法要点将分析试样放入逐渐升温的马弗炉内缓慢燃烧，然后在 81510下灼烧至恒重。灼烧后

10、残渣的质量占原试样质量的百分数即为分析基的灰分 Af。（二）实验设备仪器1、马弗炉马弗炉又名高温电炉，炉膛内最高温度可达 1000，常用温度在 950以下，带有调温装置。炉膛内有恒温区。炉子后壁上部有直径为 2030mm 的烟囱，下部有插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶测点在炉内距炉底 2030mm。炉门上应有直径约为 20mm 的通气孔。2、分析天平参看图 23%100GGWWf表 2-1 工业分析水分测定允许误差水分 Wf（%）同一实验室允许误差（%）5510100.200.300.4043、灰皿与其它（1）灰皿，呈长方形（底长 45mm、宽 22mm，高 14mm） 。（2）干燥器，参见

11、图 21、图 22。（3）长柄坩埚钳。（4）耐热金属丝架或瓷板，其宽度略小于炉膛宽度，长度根据炉膛内恒温区的位置确定。（三）实验方法称取煤的分析试样 100.1g，准确到 0.0002g，倒入已处理且质量恒定的灰皿内，用摆动方法使煤样摊平，放入温度不超过 100的马弗炉中。如与水分联测，则把测定水分后装有试样的的瓷皿放入马弗炉中。炉门留有 15mm 左右的缝隙（或打开炉门上的通风孔） ，保持自然通风，在 30min 内使炉温缓慢升至 500，在此温度下维持 30min，然后继续升温到 81510。关闭炉门，维持恒温，灼烧 1h。取出灰皿，先放在石棉板上冷却 5min，再移入干燥器冷却到室温。称

12、质量。以后，进行每次 30min 的检查性灼烧、称质量，直至质量变化小于 0.001g 为止。最后一次质量作为计算依据。煤样灰分含量小于 5%时，可不进行检查性灼烧。（四）计算与允许误差煤试样灼攻后残留的质量占原分析试样质量的百分数即为分析试样的灰分 Af式中 GA分析试样（或水分联做的试样）灼烧后残留物的质量，g；G原分析试样质量，g。工业分析灰分测定允许误差见表 22。五、分析基挥发分测定（一）方法要点将煤分析试样放入挥发分坩埚中，在规定的温度下，隔经空气加热，其持续时间按规定确定。试样失去的质量减去水分质量后占试样原质量的百分数即为分析基的挥发分 Vf。煤的挥发分与实验时所用坩埚的大小和

13、材料，加热温度的高低和加热持续的时间等实验条件有关。各国测定挥发分的实验条件不同（见表 23） ，不同实验条件下的挥发分产率不能进行对比。我国挥发分测定实验条件规定如下：采用带严密盖的特定瓷坩埚，在 90010下持续加热 7min。表 23 各国挥发分测定标准国民坩埚材料高温炉型加热温度（）加热时间（min） 英 国 法 国 美 国 联邦德国 日 本 意 大 利 荷 兰 波 兰瑞 典石英 瓷或铂 铂 石英 铂 铂 铂 石英铂马弗炉 马弗炉 管式炉或马弗炉 管式炉或马弗炉 管式炉或马弗炉 电炉或煤气灯 煤气灯 管式炉或煤气灯马弗炉或煤气灯900 900 95020 900 925 95020 1

14、00040 875109507 7 7 7 7 7 7 约 3min 到 875 再持续 3min 7表 22 工业分析灰分测定允许误差灰分 Af（%）同一实验室允许误差(%)300.200.300.50%100GGAAf5奥 地 利 苏 联 比 利 时 国际（ISO）铂 瓷或石英 石英或铂 石英马弗炉或煤气灯 马弗炉 马弗炉 马弗炉875 85010 1050 9007 7 3040 7（二）实验设备仪器1、马弗炉应有热电偶、高温表与调温装置，炉后部有一排气孔和插热电偶小孔，热电偶测点距炉膛底部 2030mm。炉膛恒温区温度应为 9005。2、分析天平 参看图 23。3、压饼机压饼机原理示于

15、图 24。用压饼机将煤试样压制成直径 10mm 煤饼。4、其它器具（1）挥发分坩埚用于盛放试样。挥发分坩埚较深并有盖，上口内径为30mm，高 40mm，质量约为 1519g。（2）坩埚架 用以放置坩埚，由耐高温金属丝制成。每个坩埚可放置 48 个坩埚，以不超过恒温区为限。坩埚架上的坩埚底与炉底相距2030mm。（3）坩埚架夹子 用于夹取坩埚架。（4）秒表 用以计时。（三）实验方法称取分析试样 10.1g，准确到 0.0002g。褐煤与高挥发分烟煤要预先压成煤饼，再切成粒径为3mm 的颗粒，以防试样爆燃飞散而造成质量损失。称取的试样放于已预先在 900下达到恒质量的挥发分坩埚中，加盖。将坩埚放于

16、坩埚架上，将坩埚架移至已加热到 90010的马弗炉的恒温区内，立即开动秒表，关闭炉门，使试样在炉中持续加热 7min。迅速从炉内取出坩埚，先在空气中冷却 5min，再将坩埚移至干燥器中冷却到室温（约需 20min） ，最后称其质量。注意，坩埚架移入马弗炉时，炉温稍有下降，但要求在 3min 内必须使炉温恢复到 90010，否则试验作废，若坩埚或坩埚盖的内表面聚有黑烟，则此次试验也作废。应找出原因，予以改正。（四）计算与允许误差煤分析试样经 7min、90010加热后减轻的质量占原煤质量的百分数，减去分析试样的水分质量含量 Wf,即为分析试样的挥发分 Vf（2-3）式中 Gv煤分析试样在挥发分测定中失去的质量，g；G分析试样的质量，g。工业分析挥发分测定允许误差见表 24六、焦渣特征与固定碳的计算（一）焦渣特征表 24 挥发分测定允