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1、材料的性能与检测 1 实验一 纺织纤维的鉴别 一、实验目的 纤维鉴别通常采用的方法有显微镜法、燃烧法、溶解法、熔点法等。对一般纤维，用单一的方法或 用这些方法的组合便可比较准确、快捷的完成鉴别。否则将需借助红外光谱仪、气相色谱仪、热分析仪、 X 光衍射仪和电子显微镜等仪器进行分析。本实验采用常规方法对纤维进行鉴别。通过实验达到以下目的： 1学会以燃烧法、溶剂溶解及显微镜观察法鉴别各种纤维； 2熟练掌握手切法制作纤维切片的技术。 二、实验原理 纤维鉴别就是利用各种纤维的外观形态和内在性质的差异，采用物理、化学等方法将其区分开来， 一般采用如下三个步序。 1.显微镜法 天然纤维中棉、毛、麻、丝由于
2、动植物物种的差异及形成纤维的过程不同，致使纤维形态各异。化 学纤维由于纺丝方法、成形条件不同，横截面形状也有所不同。借助显微镜观察纤维纵向外形、截面形 状或配合染色等方法，可以进行大致的区分，对形态特征典型的试样即可进行较准确的判断。当然利用 显微镜法进行观察首先能够判别样品是否为单一纤维构成，进而考虑分开鉴别。常见的几种纤维的形态 特征见表1和图1。 观察纤维的横截面须将纤维切成较薄的切片。用切片机制得的切片厚度可小于10m，利于观察，但 操作复杂，成本较高。常用的切片方法还有哈氏切片法，也可用金属孔板或塑料管等来制作切片。哈氏 切片法可制得1030m的切片。后两种方法简捷，但切片较厚，影响
3、观察，不过作为一般纤维的鉴别， 这两种方法还是比较实用的。 2.燃烧法 不同纤维的化学组成不同，可以根据各种纤维燃烧现象进行鉴别。譬如，棉花与粘胶、麻类等纤维 素纤维的主要成分均为纤维素，因此在与火焰接触时迅速燃烧，离开火焰后会继续燃烧，且伴有烧纸 （主要成分亦为纤维素）气味，燃烧后留下少量灰烬；羊毛之类的动物纤维接触火焰时也能燃烧，燃烧 时散发出类似烧头发的强烈臭味，这是因为它们的组成主要是角质蛋白，燃烧完毕留下黑色松脆的灰烬； 上述方法能够粗略地区分纤维的大类。合成纤维一般组成差异较大，接近火焰时，也有各种气味，但很 难从中确切判断的纤维品种。各种纤维的燃烧特征见表2。 燃烧法简单易行，无
4、需特殊的设备和仪器，但比较粗糙，仅能进行大致的区分。这种方法不适于混 合的纤维及经阻燃处理的纤维。在纤维燃烧过程中可给出很多信息，如燃烧的状态、火焰的颜色、散发出的气味、燃烧后灰烬的颜 色、形状和硬度等，均可作为鉴别的依据。对纤维热分解时产生的气体进行分析也会有助于纤维区分。 即将纤维试样放入试管，加热试管，用pH试纸在试管口检验。纤维受热后释放出的气体可以是酸性、中 性或碱性，通过鉴定释出的气体酸碱性。酸性： 棉、麻、粘胶纤维、铜氨纤维、醋酸纤维素纤维、维纶、氯纶； 中性： 丙纶、腈纶； 碱性：羊毛、蚕丝、锦纶等。 3.溶解法材料的性能与检测 2溶解法是利用各种纤维在不同的化学溶剂中的溶解特
5、性来鉴别纤维的。采用这种方法，试剂准备简 单，准确性较高，且不受混纺、染色的影响，故应用范围较广。对于混纺纤维可用一种试剂溶去一种组 分，从而可以进行定量测定。各种纤维的溶解情况见表2。由于一种溶剂往往能溶解多种纤维，因此，需 要进行几种溶剂的溶解试验，才能最终确认鉴别结果。 三、仪器、试剂与试样 仪器：哈氏切片器，光学显微镜，酒精灯；刀片、镊子、梳子、烧杯、试管、玻璃棒、载玻片、盖 玻片、1mm3mm8mm 的塑料管等。 试剂：5NaOH；35HCl；70H 2 SO 4 ；40甲酸；冰醋酸；铜氨溶液；65硫氰酸钾；丙酮；二甲 基甲酰胺；四氢呋喃；苯酚四氯乙烷混合液（1:1重量比）等。 试样
6、：棉、毛、粘胶纤维、醋酸纤维素纤维、涤纶、锦纶、腈纶、维纶、氯纶等。 四、实验步骤 1.显微镜法 首先将需要鉴别的纤维用哈氏切片器切成薄片，置于滴有少许甘油的载玻片上，然后覆 盖上盖玻片，即可进行观察，并粗略描绘其形状。也可采用简易手切法。该法所用工具包括长 1mm3mm8mm 的塑料管、刀片、载玻片、铜丝等。将纤维梳理成平行的纤维束，再用细铜丝钩住穿进 塑料管，纤维的数量以恰好充满塑料管，略感张力为宜。横切此塑料管，便可获得含有纤维的薄片，用 镊子将薄片夹放于载玻片上，然后置于显微镜载物台上进行观察，记录各种纤维的横截面形状。与上述 方法相似，将纤维束穿入20mm20 mm1mm金属片上直径
7、约1mm的小孔，然后紧贴金属片切掉两侧的 纤维，含在小孔里的纤维也可在显微镜下进行横截面观察。 2.燃烧鉴别法 将需鉴别的纤维理成一束，用镊子夹住一端，使另一端慢慢靠近然后远离酒精灯火焰， 仔细观察此过程中纤维的燃烧状态，发烟情况，辨别散发的气味，注意其冷却后的残渣性状。 3.溶解法 将少量纤维置于小试管中，注入某种溶剂或溶液（裕比：100:1） ，摇动试管或用玻璃棒搅 拌515min，仔细观察溶解情况：溶解、不溶解、溶胀或部分溶解。室温下变化不明显时，还需将溶液缓 慢加热至一定的温度甚至沸腾。加热过程须在通风厨内进行，使用易然溶剂时，不能用明火直接加热。 五、数据处理 将显微镜法、燃烧法及溶
8、解法获得的鉴别结果与相关资料进行参照比对，以图、表方式汇总。 表1 常见纤维的燃烧特征 纤维种类 燃烧情况 气味 灰烬颜色及形状 棉 易燃，黄色火焰，烧焦部分呈黑褐色 似烧纸 量少，灰末细软，呈浅灰色 麻 同上 同上 同上 羊毛 徐徐冒烟起泡，同时放出火焰而燃烧 似烧毛发 量少，黑色有光泽，脆，呈块状 蚕丝 燃烧缓慢，燃烧时缩成一团 似烧毛发 黑褐色小球，手指捻压即碎 粘胶纤维 近火即燃，燃烧快，黄色火焰 似烧纸 量少，呈灰色或灰白色 铜氨纤维 同棉，烧焦部分比棉黑 同棉 同棉，灰量比棉少 醋酯纤维 缓慢燃烧 似醋酸刺激味 灰色光亮硬块或小球 涤纶 边熔化边缓慢燃烧，无烟或略显黄色火烟 芳香族
9、化合物气味 黑褐色硬块，用手可捻碎 锦纶 冒黑烟，边熔化边缓慢燃烧，火焰很小 有氨臭味 浅褐色硬块，不易捻碎 腈纶 边熔化边缓慢燃烧，火焰呈白色，明亮，有 时略有黑烟 似鱼腥臭味 黑色硬块，脆，易碎 丙纶 边卷缩边熔化燃烧，火焰明亮 似烧石蜡 黄褐色硬块材料的性能与检测 3 维纶 燃烧时纤维迅速收缩，燃烧缓慢，火焰很小 有特殊臭味 褐色硬块，可用手捻碎 氯纶 难燃，接近火焰时收缩，离火即熄灭 有氯的刺激气味 不规则硬块，不易捻碎表2 各种纤维的溶解情况 表中： 溶解、较难溶解、不溶解 六、思考题 1.影响纤维溶解有哪些因素？如何确定涤毛混纺纤维的配比？ 2.如何从纤维的化学组成来说明燃烧时产生
10、的气味、燃烧后残渣的形态等燃烧特征？ 3.从天然纤维和合成纤维形成的过程说明其形态结构的特殊性。 参考文献 1.陈稀、黄象安主编，化学纤维实验教程，纺织工业出版社，1988，12实验二 密度梯度法测定纤维密度 一、实验目的 密度是纤维的一个重要物理参数，是纤维内在结构特点的一种表征。测定纤维的密度不但 可以了解纤维的基本物理性能，而且可作为研究纤维的某些超分子结构和形态结构的一种有 效手段。测定纤维密度还能鉴别纤维品种，定量分析二元混纺纱线和织物中某一纤维含量和 混合均匀度，计算中空纤维的中空度和复合纤维的复合比例等。因此对纤维密度的研究具有 较大的理论意义和实际意义。 试剂 5% 氢 氧 化
11、 钠 20 盐 酸 35 盐 酸 60 硫 酸 70 甲 酸 40 甲 酸 冰 醋 酸 铜 氨 溶 液 65 硫 氰 酸 钾 次 氯 酸 钠 80 丙 酮 100 丙 酮 二 甲 基 甲 酰 胺 四 氢 呋 喃 2：1 苯 ： 环 己 烷 3：2苯 酚 ： 四氯乙 烷 温度（） 沸 室 温 室 温 23 3 5 23 3 5 沸 沸 18 22 70 7 5 23 2 5 23 2 5 23 2 5 40 4 5 23 2 5 404 5 4045 时间 （min） 15 15 15 20 10 15 20 30 10 20 30 30 20 10 30 20 棉 麻 蚕丝 羊毛 粘胶纤维 醋
12、酯纤维 锦纶 维纶 涤纶 腈纶 氯纶 偏氯纶 - - - - - 材料的性能与检测 4 通过本实验应达到以下目的： 1.掌握密度梯度法测定纤维密度和结晶度的基本原理； 2.学会以连续注入法制备密度梯度管及用密度比重小球法标定密度梯度管的技术； 3.利用密度梯度法测定纤维的密度并计算纤维的结晶度。 二、实验原理 测定纤维密度的方法很多，密度梯度法由于具有设备简单、操作容易、应用灵活、准确快 速，并能同时测定在一个相当密度范围内不同密度试样的特点，因而今年来得到了广泛的应 用，尤其是对于密度相差较小的试样更是一种有效的高灵敏度的测定方法。 密度梯度法是利用悬浮原理来测定固体密度的一种方法，密度梯度
13、管是将两种密度不同而又能相互 混合的液体在玻璃管中进行适当的混合，使混合的液体从上部到下部的密度逐渐变大且连续分布形成梯 度而成。管中混合液体形成梯度的原因是由于扩散速度与沉降速度相等时分散体系到达了平衡。 密度梯度管配制后须进行标定，做出密度高度关系曲线，如图 1所示。然后向管中投入被测试 样，根据悬浮原理，试样在液柱中静止时，此平衡位置的液层密度恰等于式样密度。因此只要测出管中 试样的体积中心高度，就可以从标准曲线上求出被测试样的密度值。 50 55 60 65 70 75 80 85 1.320 1.325 1.330 1.335 1.340 1.345 1.350 1.355 1.36
14、0 1.365B 图 1-1 梯度管的密度-高度曲线（正庚烷四氯化碳混合体系） 三、仪器和试剂 仪器：水浴恒温槽（长方形或原形均可，高度与梯度管高度相当） ；恒温装置；晶体管继电器；导电 表（050 。 C） ；电动搅拌器；电热棒；精密温度计（150 。 。 ） ；磨口塞玻璃管（梯度管） ；磁力搅拌器； 平底三角烧瓶及两通管；玻璃毛细管（孔径 0.1cm） ；精密比重小球（标准玻璃小球） ；韦氏天平秤；索氏 萃取器；真空烘箱；电动离心机（转速 2000r/min） ；测高仪。 试剂： 以涤纶为试样；正庚烷（CP，25 。 。 时密度 0.6837g/cm 3 ） ；四氯化碳（CP，25 。 。
15、 时密度 1.596g/cm 3 ） ；无水乙醇， 四、实验步骤 1拟订密度梯度管的测定范围 密度梯度管的可测定范围在上限（液体底部的密度 b ）和下限 （液体上部的密度 a ）之间。实验前应先根据被测试样的密度范围确定梯度管的上限 b 和下限 a ，通 常上限应比试样的最大密度略高，下限应比试样的最小密度略低。本实验上限 b 和下限 a 分别应比试材料的性能与检测 5 样密度的上、下限增大和减小 0.005g/cm 3 . 2选择配制密度梯度管的液体 许多液体都可以用来配制密度梯度管，但在实际应用中要求所用的 两种液体必须相互不起化学反应；粘度和挥发性较低；能相互混合并且在混合中有体积加合性；不被试 样吸收且对试样是惰性的；对试样不发生溶剂诱导效应；价廉、易得并且密度相差要适当（既能满
