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1、第 8 卷 第 3 期 食 品 安 全 质 量 检 测 学 报 Vol. 8 No. 3 2017 年 3 月 Journal of Food Safety and Quality Mar. , 2017*通讯 作者: 高志伟, 助理工程师, 主要研究方向 为农药残留检测分析。E-mail: *Corresponding author: GAO Zhi-Wei, Assistant Engineer, Inspection and Testing Center of Rushan, Rushan 264500, China. E-mail: 蔬 菜 中 农 药 多 残 留 预 处 理 方
2、法 的 研 究 高 志 伟 * (乳 山 市 检 验 检 测 中 心, 乳 山 264500) 摘 要: 目的 选 择 一 种 高 效 可 靠 的 农 药 残 留 提 取 试 剂, 研 究 合 适 的 农 药 多 残 留 预 处 理 方 法 。 方法 选 取 蔬 菜 为 试 材, 经 打 浆 处 理 后 在 样 品 处 理 液 中 分 别 加 入 乙 腈 和 乙 酸 乙 酯 作 为 提 取 试 剂, 并 采 用 SPE 固 相 萃 取 方 法 进 行 净 化 处 理, 提 取 液 通 过 气 质 联 用 仪 进 行 检 测, 分 析 提 取 效 果 并 对 样 品 中 添 加 22 种 农 药
3、 的 回 收 率 进 行 测 定 。 结果 用 乙 腈 进 行 预 处 理, 农 药 残 留 加 标 回 收 率 在 70%110%范 围 内; 用 乙 酸 乙 酯 进 行 预 处 理, 农 药 残 留 加 标 回 收 率 在 70%120%范 围 内, 2 种 前 处 理 方 法 回 收 率 差 别 不 大 。 结论 从 节 约 成 本 、 污 染 性 小 、 毒 性 低 等 角 度 出 发, 采 用 乙 酸 乙 酯 进 行 农 药 残 留 提 取 既 能 保 证 数 据 的 准 确 性, 同 时 又 能 节 约 成 本 、 减 轻 污 染, 可 减 少 溶 剂 对 实 验 人 员 的 危
4、害 。 关键词: 农 药 残 留; 样 品 预 处 理; 溶 剂 提 取 Pretreatment methods of pesticide multiresidues in vegetables GAO Zhi-Wei * (Inspection and testing center of Rushan, Rushan 264500, China) ABSTRACT: Objective To choose a kind of efficient and reliable reagent for extraction of pesticide residues, and investigat
5、e suitable pretreatment method for detection of pesticide multiresidues. Methods Using vegetables as test materials, after pulping processing, the sample processing liquid were respectively added acetonitrile and ethyl acetate as the extraction reagents, cleaned by SPE solid phase, and detected by g
6、as chromatography-mass spectrometer. The extraction effects were analyzed, and recoveries with 22 kinds of spiked pesticides were determined. Results Using acetonitrile for preprocess, the recovery rates of pesticide residues were in the range of 70%110%, and using ethyl acetate for pretreatment, th
7、e recovery rates were in the range of 70%120%, there was no significant difference in recovery rate between the two pretreatment methods. Conclusion From the perspectives of cost saving, less pollution and lower toxicity, using ethyl acetate to extract pesticide residues can not only ensure the accu
8、racy of the data, but also save costs, reduce pollution, and reduce the harm of solvents to experimental staff. KEY WORDS: pesticide residue; sample pretreatment; solvent extraction 1 引 言 农 药 残 留 污 染 问 题 已 引 起 人 们 的 高 度 重 视 。 农 药 残 留 检 测 技 术 研 究 对 于 加 强 农 药 残 留 污 染 监 测 和 控 制 农 药 残 留 危 害 有 重 要 意 义 。
9、为 控 制 农 作 物 病 、 虫 、 草 害 的 危 害, 在 生 产 中 同 时 或 交 替 使 用 多 种 农 药 的 情 况 比 较 普 遍, 因 此 农 药 多 残 留 分 析 已 成 为 新 的 研 究 热 点 。 国 外 农 药 多 残 留 分 析 方 法 有 多 种, 目 前 国 际 食 品 法 典 农 药 残 留 委 员 会(Codex Alimentarius Committee of Pesticide Residue, CCPR)认 可 的 有 影 响 有 代 表 性 的 多 残 留 分 析 方 法 主 要 由 欧 盟 和 美 国 提 供, 较 常 用 的 方 法 包
10、括 德 国 的 DFG-S19 方 法 、 美 国 的 FDA- PAM 方 法 、 美 国 加 州 食 品 农 业 部 分 析 化 学 中 心 的 CDFA- MRSM 方 法 、 欧 盟 EN12393、EN 12396(检 测 二 硫 代 氨 基 甲 酸 盐/酯 类)以 及 2003 年 出 台 的 QuEChERS 方 法 。 目 前 农 药 多 残 留 分 析 主 要 采 用 气-质 联 用 和 液-质 联 用 技 术, 分 析 中 除 需 要 控 制 适 宜 的 仪 器 条 件 外, 样 品 预 处 理 是 残 留 分 析 的 关 键 技 术 。 但 样 品 预 处 理 时 用 到
11、 大 量 的 有 机 溶 剂, 对 人 员 危 害 很 大 1,2 。 所 以, 探 索 既 能 达 到 检 测 效 果2 食 品 安 全 质 量 检 测 学 报 第 8 卷 又 能 对 人 员 健 康 不 造 成 危 害 的 试 验 方 法 十 分 重 要 。 本 研 究 以 蔬 菜 为 对 象, 以 国 内 外 标 准 中 样 品 预 处 理 方 法 为 参 考 3- 15 , 拟 建 立 一 种 适 合 实 验 室 农 残 分 析 的 预 处 理 方 法 。 2 材料与方法 2.1 材料、仪器和试剂 2.1.1 材 料 大 白 菜(叶 菜 类)、 西 红 柿(茄 果 类)、 萝 卜(根
12、茎 类)、 马 铃 薯(薯 芋 类)均 购 自 当 地 专 业 合 作 社 的 有 机 蔬 菜 大 棚 。 2.1.2 试 剂 氯 化 钠 、 无 水 硫 酸 钠(分 析 纯,天 津 光 复 科 技 发 展 有 限 公 司); 乙 腈 、 甲 苯 、 丙 酮 、 乙 酸 乙 酯 、 正 己 烷(色 谱 纯, 美 国 TEDIA 公 司); 环 氧 七 氯 、C 18 萃 取 柱(6 mL, 1000 mg)、 Carb-NH 2 固 相 萃 取 柱(6 mL, 500 mg, 美 国 Agilent); 农 药 标 准 品: 甲 胺 磷 、 敌 敌 畏 、 乙 酰 甲 胺 磷 、 氧 化 乐
13、果 、 久 效 磷 、 甲 拌 磷 、 磷 铵 、 百 菌 清 、 甲 基 对 硫 磷 、 杀 螟 硫 磷 、 毒 死 蜱 、 对 硫 磷 、 三 唑 酮 、 水 胺 硫 磷 、 三 唑 磷 、 联 苯 菊 酯 、 甲 氰 菊 酯 、 氯 氟 氰 菊 酯 、 氟 氯 氰 菊 酯 、 氯 氰 菊 酯 、 溴 氰 菊 酯 、 氰 戊 菊 酯, 浓 度 和 规 格 均 为 100 g/mL、2 mL, 均 购 自 中 国 标 准 物 质 中 心 。 2.1.3 仪 器 JYL-D020 打 浆 机(美 的 集 团); FA2004 电 子 天 平(上 海 恒 平 科 学 仪 器 有 限 公 司);
14、DJ-型 高 速 组 织 均 质 器(长 沙 恒 和 科 技 仪 器 有限公司); N-EVAP-45 氮吹仪( 美国 Organomation 公司); Sepline-s4 固相萃取仪( 美国 Labtech 公 司); MS3 bssic 漩涡混合器( 德国 IKA 公司); Neofuge15R 高 速离心机(上海 Heal Force 公司); SHA-C 水浴恒温振荡器 (常州金坛市天竟实验仪器厂); RV10 旋转蒸发仪( 德国 IKA 公司)、7890A/5975C-GC/MSD 气质联 用仪( 美国 Agilent 公 司)。 2.2 实验方法 2.2.1 标 准 溶 液 的
15、 配 制 用 移 液 枪 分 别 准 确 移 取 100 L 上 述 22 种 农 药 标 准 品 于 10 mL 的 容 量 瓶 中, 用 丙 酮 定 容 至 刻 度 线, 摇 匀, 此 标 准 混 合 液 中 各 农 药 标 准 品 的 浓 度 均 为 1.0 g/mL。 2.2.2 色 谱 条 件 气 相 色 谱 柱: HP-5MS(30 m0.25 mm, 0.25 m); 进 样 口 温 度: 280 ; 色 谱 柱 初 温: 50 , 保 持 2 min, 以 10 /min 速 率 升 至 180 , 保 持 1 min, 再 以 5 /min 速 率 升 至 280 , 保 持
16、 5 min; 进 样 量: 1.0 L。 质 谱 离 子 源 温 度: 230 ; 四 级 杆 温 度 150 ; 传 输 线 温 度: 280 ; 溶 剂 延 迟: 8 min; 扫 描 方 式: 选 择 离 子 扫 描(selective ion monitoring, SIM)。 2.2.3 样 品 前 处 理 选 取 4 种 不 同 种 类 蔬 菜 试 样, 将 蔬 菜 试 样 切 碎, 用 打 浆 机 打 浆, 分 别 准 确 称 取 一 定 量 的 蔬 菜 浆 液, 依 次 准 确 加 入 100 L 配 置 好 的 浓 度 均 为 1.0 g/mL 农 药 标 准 溶 液, 混 匀, 用 于 下 面 实 验 。 (1)方 法 1: 用 乙 腈 做 提 取 液 秤 取 20 g 试 样(精 确 至 0.01g)于 100 mL 离 心 管 中, 加 入 40 mL 乙 腈, 用 均 质 器
