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1、水的钙镁含量测定方法 一、原理 EDTA 二钠容量法测钙的原理，同测总硬度的原理相似，只 是要设法使镁离子不被同时滴定。加入氢氧化钠，使水样 的 pH12,Mg 2+ 即成为 Mg(OH) 2 , 不为 EDTA 二钠所络合,不 干扰钙的测定.钙红在 pH12 时, 本身为蓝色, 同 Ca 2+ 生成的 络合物为酒红色,并且不如 EDTACa 稳定，是滴定 Ca 2+ 的合适的指示剂。滴定时反应可示意如下： Ca 2+ +H 2 Y 2- CaY 2- +2H + 等当点时 Ca钙红+H 2 Y 2- -钙红+CaY 2- +2H + （酒红色） pH12 (蓝色) 等当点时溶液由红色经过紫色
2、变蓝色。 镁含量一般由钙镁合量与钙含量之差来计算。 二、试剂的配制与标定 1.50%NaOH:50 克固体氢氧化钠,溶于 80 毫升纯水,冷却后 定容到 100 毫升。 2.钙红指示剂：0.5 克钙试剂羧酸钠(C 21H 13O 7N 2S Na) 同 100 克氯化钠研磨均匀。3.0.02N EDTA 二钠: 同总硬度的测定。 三、测定步骤 取水样 50 毫升于锥形瓶中，加入 50%NaOH0.2 毫升,摇匀 后加入钙红指示剂少许(以溶液呈现淡红色为准),立即用 EDTA 二钠标准溶液滴定,溶液变纯蓝色即为终点.滴定在临 近终点时,补加适量指示剂。 四、计算公式 1.钙 钙硬度=NV/V 样
3、 1000（毫克当量/ 升） =NV/V 样 10002.804(度) 钙(毫克/ 升)=NV/V 样 100020.04 式中:N 、VEDTA 二钠标准溶液的当量浓度及滴定消耗体 积（毫升）； V 样 滴定所取水样体积（毫升） 2.804单位换算系数，1 毫克当量/升等于 2.804 度; 20.04钙的当量。 2.镁的计算镁硬度=总硬镀( 毫克当量/升)一钙硬度(毫克当量/ 升) 镁(毫克/ 升)= 镁硬度( 毫克当量/升)12.16 式中:12.16 是镁离子的当量. 五、注意事项 1.若水中含碳酸氢钙较多,加氢氧化钠后将生成碳酸钙沉淀, 使测定结果偏低,( 终点后蓝色又很快变紫的现象
4、表明有 CaCO 3 析出)。这时应另取水样，用盐酸酸化（以刚果红试 剂变蓝为准），加热煮沸 23 分钟，以驱除 CO 2 ，冷却后 先用氢氧化钠中和到刚果红试纸变红后，再加 0.2 毫升 50%NaOH,加指示剂后立即进行滴定。 2.指示剂酸性铬蓝 K,在碱性溶液中有萘酚绿 B 衬托时呈蓝 绿色。与 Ca 2+ 、Mg 2+ 、Zn 2+ 、Mn 2+ 等络合后，成玫瑰红色 络合物。作为测 Ca 2+ 的指示剂，其灵敏度比铬黑 T 高。将 酸性铬蓝 K 与萘酚绿 B 按 1:2 混合,称为 KB 指示剂(使用时 按混合物的 0.5%配成水溶液), 它即可用于测定 Ca 2+ 、Mg 2+ 合量(pH10), 又可用于单独测定 Ca 2+ 。（pH12.5)。 3.当有较多量的 Mg 2+ 存在时, 生成的 Mg(OH) 2 沉淀能吸附 Ca 2+ , 并进而吸附指示剂, 使沉淀呈红色,使变色不明显.在水 样中加入少量蔗糖后,再加碱, 可以减少沉淀对 Ca 2+ 的吸附,若 Ca、Mg 含量都较多，也可少取水样稀释后测定的办法， 减轻沉淀的干扰
