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1、通过切换实现更高的分析效率 利用安捷伦的高级阀系统 (AVS) 6 或 7 通切换阀附件可将样品通量提高一倍并使 氩气消耗量减少 50% 以上 。 AVS 6/7 是 Agilent 5100 或 5110 ICP-OES 仪器的可选附件（图 1 ） 。它具有独 特的 2 位、6 或 7 通切换阀（第 7 个端口用于内部校准）和用于快速填充样品定 量环的高速正排量泵 。 精准氩气气泡注入控制缩短了样品提升延迟并几乎免去了 冲洗时间，便于实现高通量样品分析 。 利用高级阀系统(AVS) 6 或7 通切换阀系统 降低成本并提高分析效率 技术概述 图 1. Agilent 5110 ICP-OES
2、仪器配备的 AVS 72 安捷伦 AVS 6 或 7 具有以下特点： 结果快速、准确 AVS 6/7 在下一个样品进入仪器的同时冲洗 样品引入系统，几乎避免了常规 ICP-OES 分析的延迟。在样品和 冲洗溶液之间使用精准的氩气气泡注入可防止样品与冲洗溶液混 合，从而缩短了样品提升和冲洗时间 运行成本更低 更短的分析时间意味着每个样品的氩气消耗量可 减少至少 50% 。 更高效的分析可最大程度缩短炬管、雾化器和泵 管暴露于腐蚀性化学物质和复杂样品的时间，从而延长消耗品的 使用寿命并进一步降低成本 简单易用 AVS 6/7 完全集成于 ICP-OES 硬件中并可通过 ICP Expert 软件中
3、的可选 Pro Pack 软件模块轻松进行控制 。 这一特 性可确保最佳的时序控制（不同于采用复杂独立控制软件的第三 方切换阀组件） 易于维护 AVS 优化的位置设计不对常用的样品引入组件（如 炬管、雾化室/ 雾化器和泵管）产生物理阻碍，使后者需要拆下清 洁或更换时易于操作 交叉污染更少 在样品和冲洗溶液之间采用氩气气泡注入，能够 减少 ICP-OES 雾化室中的交叉污染。采用氩气气泡代替空气能使 等离子体更稳定，并获得更优异的分析精密度 精密度和稳定性更高 通过避免样品之间破坏等离子体稳定性的 蠕动泵快速泵送，提高了精密度和长期稳定性 分析效率更高 与安捷伦史上最快的自动进样器 SPS 4
4、样品前 处理系统相结合，AVS 6/7 能够使样品通量提高一倍 灵活 AVS 6 和 7 可兼容各种高容量自动进样器，能够容纳 700 多个样品，实现通宵无人值守运行 耐用 AVS 6 和 7 非常适合具有挑战性的样品基质 。 其直径恒 定的无金属液体流路适用于含有强酸、氢氟酸、有机溶剂、甚至 高浓度溶解态固体的样品 工作原理 图 2a. 待机模式 图 2b. 载样，约 5 s 图 2c. 稳定（约 3 s ）和气泡注入3 图 2d. 分析测量 图 2e. 返回待机模式 气泡注入 在 AVS 6 或 7 中，在样品和冲洗液流之间注入氩气气泡可 防止两种溶液发生混合（见图 2a-e ） 。 气泡
5、将两种溶液分 开并避免在定量环中发生混合和稀释，从而使测量读数时 间有所延长 。 对于 1 mL 样品定量环，采用气泡注入的测量时间为 47 秒， 而不使用气泡注入的稳定测量时间则为 20 秒（图 3 ） 。 图 4 显示了气泡注入对 0.5 mL 样品定量环的影响 。 气泡注入 对于给定样品定量环可实现最长的测量时间和最高的精密 度 。 为提高通量，可使用较小的定量环以进一步缩短吸入 延迟与冲洗时间 。 与使用气泡注入的多数商业化系统不同，AVS 6 和 7 使用 氩气形成分段，因为氩气不会像空气那样破坏等离子体的 稳定性，因此可获得更优异的分析精密度（见表 1 ） 。 表 1. 使用 AV
6、S 6 对 5 ppm Mn 溶液进行 3 次 5 秒重复测量所得到的分析精密度 分析精密度 5 ppm Mn ，采用氩气注入 0.5% RSD 5 ppm Mn ，采用空气注入 1.0% RSD 分析通量 表 2. 使用或不使用 AVS 6 附件分析润滑油中磨损金属所得到的样品通量的对比 使用 AVS 6 不使用 AVS 6 样品间隔时间 22 sec 52 s 每个样品的氩气消耗量 7 L 17.4 L AVS 6/7 缩短或免去了常规 ICP-OES 分析中所用的延迟和冲洗时 间，从而提高了样品通量 。 表 2 显示了使用和不使用 AVS 分析 润滑油的平均样品分析时间和氩气消耗量的对比
7、 1 。 对 22 种元 素进行测量后得知，使用 AVS 6 时，样品间隔时间为 22 秒，每 个样品的氩气消耗量为 7 L 。 相比之下，不使用 AVS 6 时的间隔 时间为 52 秒，氩气消耗量为 17.4 L 。 通量和氩气消耗量的差异 反映出使用 AVS 6 可缩短吸取延迟和冲洗时间。 图 3. 使用和不使用气泡注入时，1 mL 样品定量环的可用测量时间 1 mL 定量环，不采用气泡注入 1 mL 定量环，采用气泡注入4 图 4. 0.5 mL 样品定量环的可用测量时间，表明使用和不使用气泡注入时的测量时 间分别为 19 秒和 9 秒 分析通量的优化 图 5. 控制 AVS 6/7 附
8、件的简单软件 完全集成于 ICP Expert 软件中的简单的控制软件可确保 AVS 6/7 实现高分析速度和高精密度的完美结合（见图 5 ） 。 该软件集成了 AVS 参数计算器，有助于设置和方法开发 。 该软件中用于优化性能的主要参数包括： 泵速 吸取速度，以 mL/min 表示（通常设置为 35 mL/min ） 阀吸取延迟时间，以秒表示（典型值为 5-6 秒） 稳定时间（对于标准雾化器和毛细管而言，约 3 秒） 示例分析 图 6. 与 Agilent 5110 ICP-OES 的进样系统集成的 AVS 6 附件 在设计用于证实 AVS 6/7 性能的实验中，采用下列设置： 配备内径 1
9、 mm 标准针头的 Agilent SPS 4 自动进样器；标 准 SeaSpray 同心玻璃雾化器，用（标准）50 mm 长的毛 细管将其连接至阀 。所有管线的内径均为 1 mm ，蠕动泵管 线为白色/ 白色型，在恒定转速 12 rpm 下使用 。 所有阀接 头均呈惰性，并采用避免交叉污染的设计 。 阀接头和端口 处均带有清晰的标记，可简化安装与维护（见图 7 ） 。 图 7. AVS 上的端口带有清晰的标记 5 s 10 s 19 s 24 s5 采用这一配置后，稳定延迟（样品流出切换阀并到达等离子 体所需的时间）通常为 3 秒，并与样品定量环尺寸无关 。 在 阀出口与雾化器之间使用较长的
10、毛细管和/ 或使用更低蠕动 泵速度或更窄蠕动泵管线，均可增加稳定延迟时间 。 在下面的图 8 中，我们看到使用 0.5 mL 样品定量环时，不 同吸取延迟时间对 5 ppm Mn 溶液分析精密度的影响 。 吸取延迟时间必须足够长以使样品能够从自动进样器的样品 管线通过自动进样器针头和传输管线，并完全充满样品定 量环 。 在这一吸取阶段，AVS 6/7 泵高速运行，通常采用 35 mL/min 或更高的流速 。 吸取延迟时间受样品管线与阀入口之间体 积的影响，通过确保自动进样器与阀之间传输管线的长度尽 可能短可使该延迟时间最短 。 从样品管线到雾化器保持恒 定的 1 mm 内径可尽量避免样品在整
11、个流路中发生混合 。 图 8 显示了对于 0.5 mL 的样品定量环，大于 4 秒的吸取延 迟时间通常可使 5 ppm Mn 的分析得到优于 0.5% RSD 的 短期精密度 。 图 8. 使用 0.5 mL 样品定量环时，在不同吸取延迟时间下得到的 5 ppm Mn 的精 密度 (%RSD) 图 9. 采用各种组合的吸取延迟和稳定延迟时间得到的样品分析时间（用秒表示） 图 9 显示采用 0.5 mL 样品定量环的 AVS 6 在各种吸取延 迟（3 秒、4 秒和 5 秒）以及不同稳定时间下得到的样品分 析时间，采用 3 次 5 秒的重复测定 。 采用 4-5 秒的吸取延 迟时间和 3 秒的稳定
12、延迟时间得到针对 0.5 mL 定量环的优 化条件，相应的分析时间约为 28-29 秒，且对 5 ppm Mn 的分析精密度通常小于 0.5% RSD 。 样品分析时间随稳定延 迟时间的增加呈线性提高，与预期相同 。 安捷伦对本资料可能存在的错误或由于提供、展示或使用本资料所造成的间接 损失不承担任何责任 。 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知。 安捷伦科技（中国）有限公司，2016 2016 年 5 月 1 日出版 出版号：5991-6863CHCN 图 10. 分析 50000 ppb Mn 溶液后进样空白溶液的 Mn （ppb 级）冲洗性能 通过在测量 50000 ppb
13、 Mn 溶液之后测量空白溶液来考察 AVS 的冲洗性能 。 不采用任何方法冲洗时，Mn 浓度降低 了近 4 个数量级，从 50000 ppb 降至 6 ppb 。 使用额外的 方法冲洗时，所测得的 Mn 浓度与 0 s 方法冲洗时无显著差 异，如图 10 所示 。 实验结果表明 AVS 6 可实现浓度降低 4 个数量级的冲洗效果，具有优异的冲洗特性 。 参考文献 1. 使用配备高级阀系统的 Agilent 5110 垂直观测 (RV) ICP-OES 提高油类样品中金属的分析效率 。安捷伦出版号 5991-6849CHCN 查找当地的安捷伦客户中心： 免费专线： 800-820-3278 ，400-820-3278 （手机用户 ） 联系我们： LSCA-China_ 在线询价： 安 捷 伦 科 技 大学： http:/ /www.lsca- 浏览和 订阅 Access Agilent 电子期 刊：
