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1、 建龙化工 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法 1 目 录 第一章 水质分析方法 第一节 水质分析一般知识 一、 水质分析中溶液浓度的表示方法 3 二、 水质分析中溶液的配制和标定 6 第二节 水的物理性质测定 一、 PH 值的测定玻璃电极法 11 二、 电导率的测定电导仪法 15 三、 浊度的测定分光光度法 20 第三节 水中阳离子的测定 一、 总硬度的测定EDTA 法 22 二、 钙离子的测定EDTA 法 24 第四节 水中阴离子的测定 一、 氯离子的测定硝酸汞滴定法 . 26 二、 碱度的测定指示剂法 . 28 三、 总磷含量的测定钼酸铵分光光度法 . 32 建龙化工 冷却水
2、化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法 2 第一章 水 质 分 析 方 法 从工业水处理的需要出发,本章在简要介绍溶液浓度及其表示方法、 常用标准溶液的配制和标定,水样采集等一般知识之后,主要讨论工业用 水的水质分析方法。其中包括水的一般物理性质的检验,常见阳离子、阴 离子、氧化还原性物质及水中油的分析方法。这些分析方法主要取材于中 华人民共和国国家标准和化学工业部部标准等有关内容。本着方便实用的 原则,对不同类型分析方法的原理都作了简要的介绍。对分光光度法等仪 器分析方法的数据处理使用了线性回归计算方法。 第一节 水质分析的一般知识 一、水质分析中溶液浓度的表示方法 (一)标准溶液浓度的表
3、示方法 (1)滴定分析用标准溶液的浓度 滴定分析用的标准溶液可用基准物质 直接配制,也可先配成大约浓度后再用基准物质标定其浓度。 历史上,标准溶液的浓度习惯使用“当量浓度(N )”或“ 摩尔浓度 (M)表示。国际计量大会(CGPM)建立的SI单位制废除了当量、当量 定律等量和单位后,我国国务院颁发了中华人民共和国法定计量单位, 规定“ 物质的量” 和“ 物质的量浓度”是法定计量单位,非法定计量单位不再 允许使用。 物质的量是量的名称,它的符号是n B 。它是以阿伏加德罗常数为计数 单位,用来表示物质B 指定的基本单元是多少的一个物理量。它的单位是 建龙化工 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水
4、质分析方法 3 摩尔(mol)。1mol 的物质的量所含的该物质的基本单元数与0.012kg碳-12 的原子数目(6.02210 23 )相等。1molH 2 SO 4 的物质的量含有6.02210 23 个H 2 SO 4 ,1mol1/2 H 2 SO 4 的物质的量含有6.02210 23 个1/2H 2 SO 4 ,等等。 所以在使用“物质的量”时必须指明基本单元。 物质 B 的物质的量浓度,也叫物质 B 的浓度,其符号为 c B 。定义为 物质的量 n B 除以溶液的体积 V,即: V n c B B 它的单位是 mol/L 。在使用物质的量浓度时也必须指明基本单元。例如 c(H 2
5、 SO4 )=0.1000mol/L;c(1/2H 2 SO4)=0.2000mol/L,等等。 根据国家标准规定,质量 m 除以物质的量 n B ,称为摩尔质量 M B ,即 B B n m M 其单位为“g/mol”。使用摩尔质量时也必须指明基本单元。以物质的原 子为基本单元时,其摩尔质量等于相对原子量;以物质的分子为基本单元 时,其摩尔质量等于相对分子量,依此类推。例如: M(H)=1.008g/mol M (HCl)=36.46g/mol M (1/2H 2 SO 4 )=49.04g/mol 因此相同质量的物质,取不同基本单元时,其物质的量是不等的。例如: 98.08g 硫酸的物质的
6、量: n(H 2 SO4)=98.08/98.08=1.000mol 建龙化工 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法 4 n(1/2H 2 SO4 )=98.08/49.04=2.000mol 为了便于使用旧版书籍和原有的数据资料,先将常用标准溶液的基本 单元对照于表 1 中。 表 1 常用标准溶液和基准物质的当量与基本单元的对照 基准物质或 标准 当量 基本单元 说明 盐酸 HCl 式量/1 HCl 氢氧化钠 NaOH 式量 /1 NaOH 碳酸钠 Na 2 CO 3 式 量/2 1/2Na 2 CO 3 在 CO 3 2- +2H + =CO 2 +H 2 O 反 应中 硼砂 N
7、aB 4 O 7 式 量/1 NaB 4 O 7 用于标定 HCl 溶液的浓度 时 邻苯二甲酸 氢钾 KHC 8 H 4 O 4 式量/1 KHC 8 H 4 O 4 用于标定 NaOH 溶液的浓 度 EDTA EDTA 式量 /2 1/2EDTA 只在水的硬度中测定用 EDTA EDTA 式量 /1 EDTA 硫酸 H 2 SO 4 式量 /2 1/2H 2 SO 4 在 H2SO 4 +2OH=2H 2 O+SO 4 2- 反 应中 高锰酸钾 KMnO 4 式 量/5 1/5KMnO 4 在 MnO 4 - +8H + +5eMn 2+ +4H 2 O 反应 建龙化工 冷却水化学处理分析、
8、实验方法汇编 水质分析方法 5 中 重铬酸钾 K 2 Cr 2 O 7 式 量/6 1/6K 2 Cr 2 O 7 在 Cr 2 O 7 2- +14H + +6e2Cr 3+ +7H 2 O 反 应中 硝酸银 AgNO 3 式 量/1 AgNO 3 硝酸汞 Hg(NO 3 ) 2 式量/2 1/2Hg(NO 3 ) 2 在 Hg 2+ +2Cl - HgCl 2 反应中 草酸钠或草 酸 Na 2 C 2 O 4 式 量/2 1/2Na 2 C 2 O 4 在 2CO 2 +2eC 2 O 4 2- 反应中 硫代硫酸钠 NaS 2 O 3 式 量/1 NaS 2 O 3 在 S 4 O 6 2
9、- +2e2S 2 O 3 2- 反应 中 例如,0.1000N 高锰酸钾溶液同物质的量浓度表示时即为 c(1/5KMnO4 )=0.1000mol/L。 (2)仪器分析用标准溶液的浓度 比色及其他仪器分析使用的标准溶 液通常以“mg/mL”、 “g/mL”或 mg/L 表示,不提倡使用“ppm”、 “PPb”等表示方法。 (二)普通试剂溶液的浓度 (1)质量体积百分浓度(m/v% ) 例如 10%氢氧化钾溶液是指 10g 固 体氢氧化钾溶于蒸馏水中,再用蒸馏水稀释至 100Ml。在无特殊说明时, 水质分析同的普通试剂均按此法配制。 (2)体积比浓度 液体试剂溶液的浓度常以体积比表示。例如 1
10、+2 盐酸 溶液,就是 1 体积市售浓盐酸溶于 2 体积蒸馏水中。 建龙化工 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法 6 二、水质分析中溶液的配制和标定 (一) 盐酸标准溶液的配制和标定 取 9mL 市售含 Hcl 为 37%、密度为 1.19g/mL 的分析纯盐酸溶液,用 水稀释到 1000mL,此溶液的浓度约为 0.1mol/L 。 准确称取于 270-300 灼烧至恒重的基准无水碳酸钠 0.15g(准确至 0.2mg),置于 250ml 锥形瓶中,加水约 50ml,使之全部溶解。加 1-2 滴 0.1%甲基橙指示剂,用 0.1mol/L 盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色,剧烈 振荡片
11、刻,当橙色不变时,读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为 l mol V m HCl c / 00 . 53 1000 ) ( 式中 m碳酸钠的质量,g; V滴定消耗的盐酸体积,mL; 53.001/2NaCO 3 的摩尔质量,g/moL 。 (二)EDTA 标准溶液的配制和标定 称取分析纯 EDTA (乙二胺四乙酸二钠)3.7g 于 250mL 烧杯中,加水 约 150mL 和两小片氢氧化钠,微热溶解后,转移至试剂瓶中,用水稀释 至 1000mL,摇匀。此溶液的浓度约为 0.015mol/L 。 (1)用碳酸钙标定 EDTA 溶液的浓度 准确称取于 110干燥至恒重的 高纯碳酸钙 0.6g
12、(准确至 0.2mg),置于 250mL 烧杯中,加水 100mL, 盖上表面皿,沿杯嘴加入 1+1 盐酸溶液 10mL。加热煮沸至不再冒小气泡。 冷至室温,用水冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移至 250mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。 建龙化工 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法 7 移取上述溶液 25.00mL 于 400mL 烧杯中,加水约 150mL,在搅拌下 加入 10mL20% 氢氧化钾溶液。使其 PH12 ,加约 10mg 钙黄绿素-酚酞混 合指示剂(1g 钙黄绿素和 1g 酚酞与 50g 分析纯干燥的硝酸钾混合,磨细 混匀。),溶液呈现绿色荧光。立即用 EDT
13、A 标准溶液滴定至绿色荧光消 失并突变为紫红色时即为终点。记下消耗的 EDTA 溶液的体积。 (2)用锌或氧化锌标定 EDTA 溶液的浓度 准确称取纯金属锌(或已 于 800烧烧至恒重的氧化锌 0.38g),称准至 0.2mg,放入 250mL 烧杯 中,加水 50mL,盖上表面皿,沿杯嘴加入 10mL1+1 盐酸溶液,微热。待 全部溶解后,用水冲洗表面皿与烧杯内壁,冷却。转移入 250mL 容量瓶 中,用水衡释至刻度,摇匀,备用。 用移液管移取上述溶液 25.00mL 于 250mL 锥形瓶中,加水 100mL , 加 0.2%二甲酚橙指示剂溶液 1-2 滴,滴加 20%六次皿基四胺溶液至呈
14、现稳 定红色,再过量 5mL,加热至 60左右,用 EDTA 溶液滴定至由红色突 变为黄色时即为终点。记下 EDTA 溶液消耗的体积。 EDTA 溶液的浓度用下式计算: l mol V M m EDTA c / 10 1 1000 ) ( 式中 m-基准物质的质量,; M-基准物质的摩尔质量,g/mol ,选用碳酸钙时为 100.08,选用金属锌(或氧化锌)时为 65.39(或 81.39); V-滴定消耗的 EDTA 溶液体积,mL。 建龙化工 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法 8用 EDTA 滴定法测定水硬度时,习惯使用 c(1/2 EDTA),这时 c(1/2EDTA)=2c(EDTA) (三) 硝酸银标准溶液的配制和标定 称取 1.6g 已于 500-600 灼烧至恒重的优级纯氯化纳(准确至 0.2mg ) 。 加水溶解后,移至 250mL 容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。用移液管移取 氯化纳溶液 10.00mL 于 250mL 锥形瓶中加水约 100mL,5%铬酸钾溶液 1mL,用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。记下硝酸银溶液的体 积。 用 100mL 水作空白,记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液 的浓度为 l mol V V m AgNO c / 25 1 ) ( 44 . 58 1000 ) ( 0 3 式中