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1、 建龙化工 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法 1 目 录 第一章 水质分析方法 第一节 水质分析一般知识 一、 水质分析中溶液浓度的表示方法 3 二、 水质分析中溶液的配制和标定 6 第二节 水的物理性质测定 一、 PH 值的测定玻璃电极法 11 二、 电导率的测定电导仪法 15 三、 浊度的测定分光光度法 20 第三节 水中阳离子的测定 一、 总硬度的测定EDTA 法 22 二、 钙离子的测定EDTA 法 24 第四节 水中阴离子的测定 一、 氯离子的测定硝酸汞滴定法 . 26 二、 碱度的测定指示剂法 . 28 三、 总磷含量的测定钼酸铵分光光度法 . 32 建龙化工 冷却水
2、化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法 2 第一章 水 质 分 析 方 法 从工业水处理的需要出发，本章在简要介绍溶液浓度及其表示方法、 常用标准溶液的配制和标定，水样采集等一般知识之后，主要讨论工业用 水的水质分析方法。其中包括水的一般物理性质的检验，常见阳离子、阴 离子、氧化还原性物质及水中油的分析方法。这些分析方法主要取材于中 华人民共和国国家标准和化学工业部部标准等有关内容。本着方便实用的 原则，对不同类型分析方法的原理都作了简要的介绍。对分光光度法等仪 器分析方法的数据处理使用了线性回归计算方法。 第一节 水质分析的一般知识 一、水质分析中溶液浓度的表示方法 （一）标准溶液浓度的表
3、示方法 （1）滴定分析用标准溶液的浓度 滴定分析用的标准溶液可用基准物质 直接配制，也可先配成大约浓度后再用基准物质标定其浓度。 历史上，标准溶液的浓度习惯使用“当量浓度（N ）”或“ 摩尔浓度 （M）表示。国际计量大会（CGPM）建立的SI单位制废除了当量、当量 定律等量和单位后，我国国务院颁发了中华人民共和国法定计量单位， 规定“ 物质的量” 和“ 物质的量浓度”是法定计量单位，非法定计量单位不再 允许使用。 物质的量是量的名称，它的符号是n B 。它是以阿伏加德罗常数为计数 单位，用来表示物质B 指定的基本单元是多少的一个物理量。它的单位是 建龙化工 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水
4、质分析方法 3 摩尔（mol）。1mol 的物质的量所含的该物质的基本单元数与0.012kg碳-12 的原子数目（6.02210 23 ）相等。1molH 2 SO 4 的物质的量含有6.02210 23 个H 2 SO 4 ，1mol1/2 H 2 SO 4 的物质的量含有6.02210 23 个1/2H 2 SO 4 ，等等。 所以在使用“物质的量”时必须指明基本单元。 物质 B 的物质的量浓度，也叫物质 B 的浓度，其符号为 c B 。定义为 物质的量 n B 除以溶液的体积 V，即： V n c B B 它的单位是 mol/L 。在使用物质的量浓度时也必须指明基本单元。例如 c（H 2
5、 SO4 ）=0.1000mol/L；c（1/2H 2 SO4）=0.2000mol/L，等等。 根据国家标准规定，质量 m 除以物质的量 n B ，称为摩尔质量 M B ，即 B B n m M 其单位为“g/mol”。使用摩尔质量时也必须指明基本单元。以物质的原 子为基本单元时，其摩尔质量等于相对原子量；以物质的分子为基本单元 时，其摩尔质量等于相对分子量，依此类推。例如： M（H）=1.008g/mol M （HCl）=36.46g/mol M （1/2H 2 SO 4 ）=49.04g/mol 因此相同质量的物质，取不同基本单元时，其物质的量是不等的。例如： 98.08g 硫酸的物质的
6、量： n（H 2 SO4）=98.08/98.08=1.000mol 建龙化工 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法 4 n（1/2H 2 SO4 ）=98.08/49.04=2.000mol 为了便于使用旧版书籍和原有的数据资料，先将常用标准溶液的基本 单元对照于表 1 中。 表 1 常用标准溶液和基准物质的当量与基本单元的对照 基准物质或 标准 当量 基本单元 说明 盐酸 HCl 式量/1 HCl 氢氧化钠 NaOH 式量 /1 NaOH 碳酸钠 Na 2 CO 3 式 量/2 1/2Na 2 CO 3 在 CO 3 2- +2H + =CO 2 +H 2 O 反 应中 硼砂 N
7、aB 4 O 7 式 量/1 NaB 4 O 7 用于标定 HCl 溶液的浓度 时 邻苯二甲酸 氢钾 KHC 8 H 4 O 4 式量/1 KHC 8 H 4 O 4 用于标定 NaOH 溶液的浓 度 EDTA EDTA 式量 /2 1/2EDTA 只在水的硬度中测定用 EDTA EDTA 式量 /1 EDTA 硫酸 H 2 SO 4 式量 /2 1/2H 2 SO 4 在 H2SO 4 +2OH=2H 2 O+SO 4 2- 反 应中 高锰酸钾 KMnO 4 式 量/5 1/5KMnO 4 在 MnO 4 - +8H + +5eMn 2+ +4H 2 O 反应 建龙化工 冷却水化学处理分析、
8、实验方法汇编 水质分析方法 5 中 重铬酸钾 K 2 Cr 2 O 7 式 量/6 1/6K 2 Cr 2 O 7 在 Cr 2 O 7 2- +14H + +6e2Cr 3+ +7H 2 O 反 应中 硝酸银 AgNO 3 式 量/1 AgNO 3 硝酸汞 Hg(NO 3 ) 2 式量/2 1/2Hg(NO 3 ) 2 在 Hg 2+ +2Cl - HgCl 2 反应中 草酸钠或草 酸 Na 2 C 2 O 4 式 量/2 1/2Na 2 C 2 O 4 在 2CO 2 +2eC 2 O 4 2- 反应中 硫代硫酸钠 NaS 2 O 3 式 量/1 NaS 2 O 3 在 S 4 O 6 2
9、- +2e2S 2 O 3 2- 反应 中 例如，0.1000N 高锰酸钾溶液同物质的量浓度表示时即为 c（1/5KMnO4 ）=0.1000mol/L。 （2）仪器分析用标准溶液的浓度 比色及其他仪器分析使用的标准溶 液通常以“mg/mL”、 “g/mL”或 mg/L 表示，不提倡使用“ppm”、 “PPb”等表示方法。 （二）普通试剂溶液的浓度 （1）质量体积百分浓度（m/v% ） 例如 10%氢氧化钾溶液是指 10g 固 体氢氧化钾溶于蒸馏水中，再用蒸馏水稀释至 100Ml。在无特殊说明时， 水质分析同的普通试剂均按此法配制。 （2）体积比浓度 液体试剂溶液的浓度常以体积比表示。例如 1
10、+2 盐酸 溶液，就是 1 体积市售浓盐酸溶于 2 体积蒸馏水中。 建龙化工 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法 6 二、水质分析中溶液的配制和标定 （一） 盐酸标准溶液的配制和标定 取 9mL 市售含 Hcl 为 37%、密度为 1.19g/mL 的分析纯盐酸溶液，用 水稀释到 1000mL，此溶液的浓度约为 0.1mol/L 。 准确称取于 270-300 灼烧至恒重的基准无水碳酸钠 0.15g（准确至 0.2mg），置于 250ml 锥形瓶中，加水约 50ml，使之全部溶解。加 1-2 滴 0.1%甲基橙指示剂，用 0.1mol/L 盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈 振荡片
11、刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为 l mol V m HCl c / 00 . 53 1000 ) ( 式中 m碳酸钠的质量，g； V滴定消耗的盐酸体积，mL； 53.001/2NaCO 3 的摩尔质量，g/moL 。 （二）EDTA 标准溶液的配制和标定 称取分析纯 EDTA （乙二胺四乙酸二钠）3.7g 于 250mL 烧杯中，加水 约 150mL 和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释 至 1000mL，摇匀。此溶液的浓度约为 0.015mol/L 。 (1)用碳酸钙标定 EDTA 溶液的浓度 准确称取于 110干燥至恒重的 高纯碳酸钙 0.6g
12、（准确至 0.2mg），置于 250mL 烧杯中，加水 100mL， 盖上表面皿，沿杯嘴加入 1+1 盐酸溶液 10mL。加热煮沸至不再冒小气泡。 冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至 250mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。 建龙化工 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法 7 移取上述溶液 25.00mL 于 400mL 烧杯中，加水约 150mL，在搅拌下 加入 10mL20% 氢氧化钾溶液。使其 PH12 ，加约 10mg 钙黄绿素-酚酞混 合指示剂（1g 钙黄绿素和 1g 酚酞与 50g 分析纯干燥的硝酸钾混合，磨细 混匀。），溶液呈现绿色荧光。立即用 EDT
13、A 标准溶液滴定至绿色荧光消 失并突变为紫红色时即为终点。记下消耗的 EDTA 溶液的体积。 (2)用锌或氧化锌标定 EDTA 溶液的浓度 准确称取纯金属锌（或已 于 800烧烧至恒重的氧化锌 0.38g），称准至 0.2mg，放入 250mL 烧杯 中，加水 50mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入 10mL1+1 盐酸溶液，微热。待 全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入 250mL 容量瓶 中，用水衡释至刻度，摇匀，备用。 用移液管移取上述溶液 25.00mL 于 250mL 锥形瓶中，加水 100mL ， 加 0.2%二甲酚橙指示剂溶液 1-2 滴，滴加 20%六次皿基四胺溶液至呈
14、现稳 定红色，再过量 5mL，加热至 60左右，用 EDTA 溶液滴定至由红色突 变为黄色时即为终点。记下 EDTA 溶液消耗的体积。 EDTA 溶液的浓度用下式计算： l mol V M m EDTA c / 10 1 1000 ) ( 式中 m-基准物质的质量，； M-基准物质的摩尔质量，g/mol ，选用碳酸钙时为 100.08，选用金属锌（或氧化锌）时为 65.39（或 81.39）； V-滴定消耗的 EDTA 溶液体积，mL。 建龙化工 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法 8用 EDTA 滴定法测定水硬度时，习惯使用 c(1/2 EDTA)，这时 c(1/2EDTA)=2c(EDTA) （三） 硝酸银标准溶液的配制和标定 称取 1.6g 已于 500-600 灼烧至恒重的优级纯氯化纳（准确至 0.2mg ） 。 加水溶解后，移至 250mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 氯化纳溶液 10.00mL 于 250mL 锥形瓶中加水约 100mL，5%铬酸钾溶液 1mL，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。记下硝酸银溶液的体 积。 用 100mL 水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液 的浓度为 l mol V V m AgNO c / 25 1 ) ( 44 . 58 1000 ) ( 0 3 式中
