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1、渤海大学实验报告用纸（第 页 共 页） 渤海大学学生实验报告 课程名称： 商检综合实验 任课教师： 实验室名称： 商检实验室 房间号 理工2 618 实验时间： 年 3 月 14 日 学院 化学化工与食品安全学院 专业 班级 姓名 学号 同组人 实验项目 分光光度法测定食盐中的碘含量 组别 2 实验成绩 一、实验目的 1.掌握运用比色法测定食盐中碘含量的方法； 2.进一步熟悉分光光度计，气相色谱等大型仪器的使用方法； 3.逐步学会自己设计实验步骤；4. 培养严谨的实验态度和实事求是的科学作风。 二.引言 碘是人体所必需的微量营养元素之一，具有重要的生理功能。碘缺乏病是一种常见的 营养缺乏性疾病
2、，危害性极强，已成为既古老又普遍的公共卫生问题。因此，预防和控制 碘缺乏病具有重要历史意义。 按国际推荐标准，成人每天必须从食物中摄取100300微克的碘满足机体的需要。同 时国家规定在食盐中碘的含量一般为（3515）mg/kg，那么，食盐中加入的碘就一定要有 量的规定，加少了则作用不明显，加多了又可能引起毒副作用。因此，对食盐中的碘的定 量检测具有重要的意义。1994年国家规定在食盐中加碘酸钾为主，检测微量碘的分析方法 也是多种多样。一是硫代硫酸钠直接滴定法。反应原理： KIO 3 +5KI+6H 2 SO 4 =6KHSO 4 +3I 2 +3H 2 0 I 2 +2Na 2 S 2 O
3、3 =2NaI+Na 2 S 4 O 6 直接滴定的方法检测被广泛采用，滴定结果较准确，但操作较麻烦。 二是有机溶剂苯萃取光度法。它是分离富集碘的经典方法之一，但是由于食盐中含有 大量Cl 在萃取过程中发生反应：I 2 +Cl =I 2 Cl 严重影响测定的结果。 三是经典溴氧化碘滴定方法，即在酸性条件下，采用硫代硫酸钠标准液滴定法，该法 的测定结果准确可靠，但由于要用到极易挥发的溴水，则对人体有害。渤海大学实验报告用纸（第 页 共 页） 除此之外还有比色法，光谱法，色谱法等多种测定方法。但这些方法都在测定时存在 着不足，本次实验采用了以淀粉作为显色剂的分光光度法测定食盐中的碘含量。在酸性介
4、质中，碘酸根将被转变为单质碘，单质碘遇淀粉将会生成蓝色的络合物，使溶液显蓝色。 溶液颜色越深说明溶液中碘的浓度就越大，可产生大小不同的吸光度，通过测定溶液的吸 光度可以准确地测定食盐中碘的含量，本方法操作简便，灵敏度高，耗费试剂少，获得较 理想的分析结果。 三.实验部分实验试剂和仪器 1.实验试剂 碘标准溶液（1.0mg/mL）：称取分析纯碘酸钾0.1686g，用去离子水溶解，移于100mL 棕色容量瓶中，定容，摇匀，避光储藏。 碘工作液（10ug/mL）：精确吸取1.00mL碘酸钾标准液于100mL棕色容量瓶中，加水 定容，摇匀，现配现用。 碘化钾溶液（0.4mg/mL）：称取0.0498g
5、分析纯碘化钾溶解于100mL棕色容量瓶并定 容，摇匀，现用现配。 硫酸溶液（0.1mol/L）：吸取0.67mL 18mol/L浓硫酸于100ml容量瓶中定容，摇匀。 淀粉指示剂（1%）：用小烧杯称取1.00g可溶性淀粉溶于100mL沸水，搅拌，继续煮 沸至透明，冷却至室温，现用现配。 .实验仪器 UV1600紫外可见分光光度计（1cm比色皿） 、HH2型数显恒温水浴锅、电子天平、 各种体积吸量管、烧杯、100mL容量瓶、25mL容量瓶。 四实验内容 1.原理 在酸性条件下，碘酸钾与过量的碘化钾发应生成单质碘，反应方程式如下： KIO 3 +5KI+6H 2 SO 4 =6KHSO 4 +3I
6、 2 +3H 2 0 单质碘遇淀粉变蓝，用分光光度计测定吸光度，进而计算加碘酸钾的碘盐中碘的含量。 2.最大吸收波长的确定 （1）操作步骤：渤海大学实验报告用纸（第 页 共 页） 在 25mL容量瓶中加入1.00mL碘酸钾工作液、1.00mL碘化钾溶液、1.00mL淀粉显色 1 剂、1.00mL硫酸溶液； 用去离子水定容摇匀，溶液显蓝色，用去离子水做参比液； 2 注入1cm玻璃比色皿中,在500700nm波长范围内，用紫外可见分光光度计每隔 3 10nm测定一次吸光度,测溶液的吸光度值。 记录一系列吸收波长与吸光度值，绘制吸收波 长与吸光度的吸收曲线，查找最大吸收波长。 3.最佳实验条件的确定
7、 在分光光度分析法中，反应的实验条件直接影响着测定结果的准确性和灵敏度。因此 需要选择最佳实验条件。采用方法为，每次实验改变V KI 、V H2SO4 、V 淀粉 、T 显色 中的一个， 做 4组实验，来选择最佳实验条件。 （1） KI最佳用量的确定 用电子天平精确称取0.0498g碘化钾溶于100ml棕色容量瓶中配成0.003mol/L溶液。 取 7个25ml容量瓶，标签标识为1、2、3、4、5、6、7； 2 在 17支试管中，分别加入0.4mg/mL碘化钾溶液 3 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL，再加入1.00碘酸钾工作液，1.00mL淀 粉溶液，
8、 1.00mL浓度为0.1mol/L硫酸溶液。 定容，摇匀，在20分钟内注入7支比色皿中，去离子水为参比，17按顺序排好。 4 用 UV1600紫外可见分光光度计在波长594nm处测吸光度。 5 （2）硫酸最佳用量的确定 在低酸度下碘单质发生歧化反应：3I 2 +6OH =5I +IO 3 +3H 2 O，此时，会有负误差；在 高酸度下，淀粉会水解，产生紫红色物质，影响测定结果。实验方法、步骤同上，在固定 其它显色条件不变的前提下，只改变硫酸溶液的体积V 硫酸， 测其吸光度。绘制吸光度A与 硫酸溶液体积V 硫酸 之间的关系曲线，确定其最佳用量。 （3）淀粉（1%）的最佳用量的确定 实验方法、步
9、骤同（1） ，固定其它显色条件不变的前提下，只改变淀粉溶液的体积V 淀粉 、显色后测定各溶液的吸光度，绘制吸光度A与淀粉溶液的体积V 淀粉 之间的关系曲线， 确定其最佳用量。 （4）显色时间的影响：渤海大学实验报告用纸（第 页 共 页） 实验方法、步骤同（1） 。固定其它显色条件（V KI 、V H2SO4 、V 淀粉 均为上两步测得） ，改 变显色时间（5、7、8、10、13、15、18、20、25分钟） ，显色后测定各溶液的吸光度，绘 制吸光度A与显色时间t之间的关系曲线，确定最佳显色时间。 4.工作曲线的绘制 （1）六个25mL容量瓶，分别加入0.50mL、1.00mL、2.00mL、3
10、.00mL 4.00mL、5.00mL碘酸钾工作液； （2）按实验确定的最佳用量加入3.00mL碘化钾溶液，浓度为0.1mol/L硫酸溶液 2.00mL，淀粉指示剂2.00mL； （3）去离子水定容摇匀，溶液显蓝色，用去离子水作参比； （4）分别注入1cm玻璃比色皿中,用UV1600紫外可见分光光度计在室温下,20分钟 内,于波长594nm处测定溶液吸光度值； (5)以碘的浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准工作曲线。 5.样品的测定 （1）准确称取市售碘盐样品1为10g，样品2为10.0389g溶解后分别移于100ml容 量瓶中，去离子水定容，摇匀； （2）准确吸取该溶液2.004.00
11、ml至25ml容量瓶中； （3）在最佳显色条件下即0.4mg/mL碘化钾，0.1mol/L硫酸，1%淀粉显色剂的最佳用 量分别为3.00ml，2.00ml，2.00ml时，反应10分钟测其吸光度； （4）根据标准工作曲线的回归方程，计算出样品中碘的含量。 6.回收率的测定 在碘盐样品溶液中，定量加入碘酸钾工作液0、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL，通过试 剂空白的吸光度代入回归方程，计算出本底值，再根据加入标准样品的量（加标量）和测 得值，计算本实验方法的回收率。 五、数据记录与处理： 1.KI最佳用量的确定 KI的用 量V/mL 1 2 3 4 5 6 吸光度 A 0.071 0
12、.078 0.087 0.085 0.088 0.089渤海大学实验报告用纸（第 页 共 页） 吸光度A 与KI的用量（V/mL）之间的关系曲线为： 由上图吸光度A与KI的用量（V/mL）之间的关系曲线可知，KI的最佳用量为3.00 mL。 2.显色时间的影响： t/min 5 8 10 12 15 20 25 吸光度 0.071 0.07 0.074 0.069 0.066 0.064 0.063 吸光度A 与显色时间t之间的关系曲线： 由上图吸光度A与显色时间t之间的关系曲线可知，最佳显色时间为10min。3.工作曲线的绘制 因为 m(碘酸钾)=0.121g；m(碘化钾)=0.041g；可
13、求得C（碘工作液）=10.9g/mL 吸光度A 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.1 1 2 3 4 5 6 KI的用量V/mL 吸光度A 吸光度A 吸光度 0.062 0.064 0.066 0.068 0.07 0.072 0.074 0.076 0 5 10 15 20 25 30 时间t/min 吸光度 y渤海大学实验报告用纸（第 页 共 页） KIO 3 的浓度(C:g/mL) 0.242 0.968 1.452 1.936 2.42 吸光度A 0.025 0.177 0.302 0.421 0.521 以碘的浓度为横坐
14、标,吸光度值为纵坐标,绘制标准工作曲线为： 由上图可知以碘的浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制的标准工作曲线，其回归线性 方程为y=0.2118x,R 2 =0.989。 因为 m(样品)=10.028g，并测得样品的吸光度为0.064，将其带入y=0.2118x，即： 0.064=0.2118x，可求得x=0.302g/mL，所以样品中碘的质量为： m=0.302253100= 251.67ug 样品中碘的含量 251.670.001100.001=25.67mg/kg 六、结果分析和讨论： 通过实验可知样品食盐中碘的含量为25.67mg/kg,然而国家规定在食盐中碘的含量一 般为（351
15、5）mg/kg,所以样品中碘的含量符合要求。影响实验误差的因素可能有：吸量管 的使用不规范、定容等操作，所以实验应注意其使用注意事项。 七、注意事项： 1.空白溶液与供试品溶液必须澄清，不得有浑浊。如有浑浊，应预先过滤，并弃去初滤液。 2.测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照，采用1cm 的石英 图表标题 y = 0.2118x R 2= 0.989 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 碘的浓度 吸光度A 吸光度A 线性 (吸光度A)渤海大学实验报告用纸（第 页 共 页） 吸收池。 2.测定时，除另有规定外，应以配
16、制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照，采用1cm 的石英 吸收池。 3.在规定的吸收峰波长2nm以内测试几个点的吸收度，以核对供试品的吸收峰波长位置 是否正确，除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长2nm以内；否则应考 虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度，并以吸收度最大的波长作为测定波长。 4.一般供试品溶液的吸收度读数，以在0.30.7之间的误差较小。 5.吸收池应选择配对，否则要引入测定误差。在规定波长下两个吸收池的透光率相差小于 0.5的吸收池作配对，在必要的情况时，须在最终测量扣除吸收池间的误差修正值。 6.由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数， 再计算含量。 7.仪器的接地必须良好，一切裸露的零件对地
