石墨烯_纳米金复合物修饰玻碳电极及在电化学分析中的应用

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1、学 校 代 号 10532 学 号 S10111040分 类 号 密 级硕 士 学 位 论 文石 墨 烯 /纳 米 金 复 合 物 修 饰 玻 碳 电 极 及在 电 化 学 分 析 中 的 应 用学 位 申 请 人 姓 名 黄 润培 养 单 位 化 学 化 工 学 院导 师 姓 名 及 职 称 罗 胜 联 教 授学 科 专 业 分 析 化 学研 究 方 向 环 境 污 染 物 检 测论文提交日期 2013 年 05 月学 校 代 号 ： 10532学 号 ： S10111040密 级 ：湖 南 大 学 硕 士 学 位 论 文石 墨 烯 / 纳 米 金 复 合 物 修 饰 玻 碳 电 极及 在

2、电 化 学 分 析 中 的 应 用学 位 申 请 人 姓 名 ： 黄 润导 师 姓 名 及 职 称 ： 罗 胜 联 教 授培 养 单 位： 化 学 化 工 学 院专 业 名 称： 分 析 化 学论 文 提 交 日 期 ： 2013 年 05 月论 文 答 辩 日 期 ： 2013 年 06 月答 辩 委 员 会 主 席 ： 旷 亚 非 教 授Reduced Graphene Oxide/Au Nanoparticle Codecorated GlassyCarbon Electrode and Their Electrochemical ApplicationbyHUANG RunB.S.(H

3、unan University) 2010A thesis submitted in partial satisfaction of theRequirements for the degree ofMaster of ScienceinAnalytical Chemistryin theGraduate SchoolofHunan UniversitySupervisorProfessor LUO ShenglianJune, 2013湖 南 大 学学 位 论 文 原 创 性 声 明本 人 郑 重 声 明 ： 所 呈 交 的 论 文 是 本 人 在 导 师 的 指 导 下 独 立 进 行 研

4、 究 所 取 得 的 研 究 成果 。 除 了 文 中 特 别 加 以 标 注 引 用 的 内 容 外 ， 本 论 文 不 包 含 任 何 其 他 个 人 或 集 体 已 经 发 表或 撰 写 的 成 果 作 品 。 对 本 文 的 研 究 做 出 重 要 贡 献 的 个 人 和 集 体 ， 均 已 在 文 中 以 明 确 方 式标 明 。 本 人 完 全 意 识 到 本 声 明 的 法 律 后 果 由 本 人 承 担 。作 者 签 名 ： 日 期 ： 年 月 日学 位 论 文 版 权 使 用 授 权 书本 学 位 论 文 作 者 完 全 了 解 学 校 有 关 保 留 、 使 用 学 位 论

5、 文 的 规 定 ， 同 意 学 校 保 留 并 向国 家 有 关 部 门 或 机 构 送 交 论 文 的 复 印 件 和 电 子 版 ， 允 许 论 文 被 查 阅 和 借 阅 。 本 人 授 权 湖南 大 学 可 以 将 本 学 位 论 文 的 全 部 或 部 分 内 容 编 入 有 关 数 据 库 进 行 检 索 ， 可 以 采 用 影 印 、缩 印 或 扫 描 等 复 制 手 段 保 存 和 汇 编 本 学 位 论 文 。本 学 位 论 文 属 于、 保 密 ， 在 _年 解 密 后 适 用 本 授 权 书 。12、 不 保 密 。（ 请 在 以 上 相 应 方 框 内 打 “ ”）作

6、 者 签 名 ： 日 期 ： 年 月 日导 师 签 名 ： 日 期 ： 年 月 日I硕 士 学 位 论 文摘 要环 境 污 染 物 ， 尤 其 是 高 毒 性 的 环 境 污 染 物 ， 对 人 类 的 生 产 生 活 构 成 了 严 重 的 威 胁 ，因 此 ， 有 必 要 对 环 境 污 染 物 进 行 实 时 跟 踪 检 测 ， 确 保 人 类 生 产 生 活 的 安 全 。 金 纳 米 有 良好的导电性，且对 4-硝基苯酚和三价砷离子具有良好的电催化活性，如果金纳米与石墨 烯 复 合 ， 那 么 该 复 合 物 既 能 保 留 金 纳 米 原 有 的 性 能 ， 并 通 过 石 墨 烯

7、 的 吸 附 作 用 和 优 异的 导 电 性 而 产 生 协 同 作 用 ， 从 而 增 强 金 纳 米 对 这 两 种 环 境 污 染 物 的 电 催 化 活 性 ， 提 升 检测效果。本论文利用不同结构的还原氧化石墨烯/ 金纳米复合物修饰玻碳电极，系统研究 了 其 对 4-硝基苯酚和三价砷离子的检测作用，主要开展的工作有如下几方面：1、 利 用 分 步 电 沉 积 方 法 制 备 修 饰 电 极 ， 先 采 用 循 环 伏 安 法 从 -1.4 V 扫 描 至 0.6 V 以将 还 原 氧 化 石 墨 烯 沉 积 至 玻 碳 电 极 表 面 ， 紧 接 着 采 用 恒 电 位 法 在 -

8、0.3 V 处 将 金 纳 米 沉 积至 石 墨 烯 表 面 。 然 后 利 用 该 电 极 在 0.067 M pH6.0 磷 酸 缓 冲 液 中 对 4-硝 基 苯 酚 进 行 检测 。 通 过 在 4-硝基苯酚溶液中的循环伏安扫描，确定了 4-硝基苯酚在电极表面的电化学 行 为 和 在 -0.2 V 处 可 用 于 检 测 的 强 峰 。 经 微 分 差 别 脉 冲 伏 安 法 （ DPV） 检 测 4-硝 基 苯酚 获 得 两 种 线 性 范 围 ： 一 种 为 低 浓 度 线 性 范 围 0.05 2.00 M， 另 一 种 为 高 浓 度 线 性 范围 4.00 100.00 M，

9、 检 测 下 限 为 0.01 M； 通 过 现 代 方 波 法 （ SWV） 获 得 的 检 测 线 性范 围 为 0.05 2.00 M， 检 测 限 下 为 0.02 M。 该 传 感 器 具 有 优 异 的 稳 定 性 、 重 现 性 ， 并且 通 过 与 之 前 的 电 化 学 传 感 器 对 比 发 现 ， 该 电 极 从 线 性 范 围 和 检 测 下 限 上 都 优 于 仅 仅 只用石墨烯或金纳米修饰的电极。更重要的是该方法从电极的制备到 4-硝基苯酚的检测的 整 个 过 程 中 都 没 有 额 外 的 有 毒 试 剂 参 与 且 可 循 环 使 用 ， 既 绿 色 环 保 又

10、 经 济 节 约 、 简 单灵 敏 。 在 实 际 水 样 中 的 成 功 试 用 ， 证 明 了 该 方 法 应 用 于 实 际 检 测 的 潜 在 价 值 。2、 利 用 一 步 电沉积 法制备 层 状 结 构 还原氧 化石墨 烯 /金 纳 米复合 物修饰 的 玻 碳 电极 ， 金 纳 米 穿 插 于 石 墨 烯 当 中 ， 将 石 墨 烯 架 空 ， 有 效 增 大 了 复 合 物 的 表 面 积 。 电 沉 积 在磁 力 搅 拌 和 氮 气 保 护 下 的 0.3 mg/mL 氧化石墨烯溶液和 0.25 mM 氯金酸混合溶液中进行 ， 采 用 循 环 伏 安 法 从 -1.6 V 扫

11、描 至 0.6 V 将还原氧化石墨烯 /金 纳 米 复 合 物 一 步 沉 积 至电 极 表 面 并 通 过 电 极 制 备 方 法 的 选 择 ， 制 备 条 件 和 检 测 条 件 的 系 统 优 化 ， 使 该 电 极 对 三价 砷 离 子 表 现 出 良 好 的 选 择 性 和 检 测 效 果 。 通 过 阳 极 溶 出 伏 安 法 ， 利 用 DPV 检 测 三 价砷 离 子 得 到 线 性 范 围 为 0.0830 g/L,检测下限为 6 ng/L。 该 传 感 器 稳 定 可 靠 ， 抗 干 扰 能力 强 并 成 功 应 用 于 三 种 实 际 水 样 的 检 测 。关键词：石墨

12、烯；金纳米；电沉积； 4-硝基苯酚；三价砷离子II基 于 石 墨 烯 /金 纳 米 复 合 物 修 饰 的 玻 碳 电 极 在 电 化 学 检 测 环 境 污 染 物 中 的 应 用AbstractEnvironmental pollutants, especially the environmental pollutants with high toxicity, areserious threat to human. It is necessary for human healthy and environmental security todevelop efficient method

13、s for the determination of environmental pollutants. Au nanoparticles(AuNPs), which possess good electrical conductivity, have been proved to haveelectrocatalytic activity towards 4-nitrophenol and trivalent arsenic ion. When combined withgraphene, they could not only keep the advantages of themselv

14、es, but also enhance theirelectrocatalysis towards 4-nitrophenol and trivalent arsenic ion through combining theexcellent adsorption capacity and electrical conductivity that might generate synergic effectwith Au nanoparticle. Herein, the thesis systematically studied the detection effect of4-nitrop

15、henol and trivalent arsenic ion using reduced graphene oxide (RGO) / Aunanoparticle codecorated glass carbon electrode (GCE). The main studies of this thesis aresummarized as follows:1. RGO/Au codecorated GCE fabricated by step-by-step electrodepositionThe RGO film was first deposited onto a glassy

16、carbon electrode by cyclic voltammetryfrom -1.4 V to 0.6 V , and then AuNPs were electrochemically deposited onto the RGO filmby using the constant potential process at -0.3 V. The morphology and electrochemicalproperties of the RGO/AuNPs composite were investigated. The synergic effect of AuNPsand RGO nanosheets as co-modifiers greatly facilitates electron-transfer processes betweenthe electrolyt