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1、温度滴定法测定弱酸的离解热一、实验目的1使用温度温差仪和用医用一次性输液器作为半自动滴定装置，测定硼酸与氢氧化钠溶液的反应热，硼酸的一级电离热及其标准自由焓与熵的变化。2理解温度滴定的原理和方法。3验证用医用一次性输液器作为半自动滴定装置的可行性。二、实验原理温度滴定是以反应热为依据的容量化学滴定法。温度滴定不受反应类型的限制，可用于酸碱反应、沉淀反应、配位反应、氧化还原反应以及非水溶液中的反应等，因而应用范围相当广。把温度滴定的结果以 T-v 曲线图或 Tt 曲线图表示，通常称之为热谱图，称热函谱图、滴定曲线图。对放热反应，理想的热谱图如图所示。对强碱弱酸反应，反应热 Hr 是酸碱的中和热
2、Hn 与弱酸的离解热 Hd之和。以 NaOH 与 H3BO3 反应为例，则H3BO3 + H2O H+ + B(OH)4- HdH+ + OH- H2O Hn总反应：H 3BO3 + OH- B(OH) 4- HrHr= Hd+Hn上式温度滴定法求离解热的理论依据。式中，中和热 Hn 与温度有关。若温度为 T K，推荐使用下式推算：Hn = -57111.6 + 209.2(T-298.2) J/mol反应热是通过实验测得反应过程的温升 Tr，由下式计算：式中 n 为生成物质的量，K 为量热系统热容。K 值可用已知浓度的强酸强碱的反应热，即中和热，对系统进行标定（对于强酸的稀溶液 Hd0）而得
3、。代入前式弱酸的离解热 Hd 为：若已知弱酸的离解平衡常数 Ka，据下式可求得离解过程的标准自由焓与熵的变化。 Gy= -RT lnKya Sy=(Hy-Gy)/T三、仪器与试剂四、主要实验步骤方法一：滴定量热法1把输液器和烧杯等仪器洗净，在输液器中加入约 50 mL NaOH 溶液，调节输液器速度，每分钟 50 滴。2用移液管取 50 mL，0.01 mol/L 的 HCl 标准液于杜瓦瓶中。3当溶液与杜瓦瓶热交换达平衡后，开启搅拌，并把温度温差仪置零，开启记录仪记录温度-时间曲线。4待系统温度稳定后（3-5 分钟）缓慢、匀速用注射器注入 NaOH。观察过程曲线，待反应过滴定稀释期后，停止加
4、碱。5用 50 mL,0.01 mol/L 的硼酸标准溶液重作实验。6.重新调节流速，每分钟 30 和 40 滴，重复 1-5 步 方法二：直接注入量热法nTHrrsnT)(srnrH)1(srndT57.6209.(8.2)(1)srnT1. 同方法一步骤 1、2、3。2. 待系统温度稳定后，用移液管一次性注入 0.8 mL 的 1 mol.L1 NaOH 标准溶液。3. 待系统温度再次稳定后，直接从记录仪上读得反应前后温差 Ts4. 同上测量 0.01 mol.L1 H3BO3 标准溶液与 NaOH 溶液反应时的温差 Tr五、数据处理室温：286.2K 由方法二测得Tr=0.0882 Ts
5、=0.106 NaOH 溶液滴盐酸 NaOH 溶液流速为每分钟 30 滴：温差为：0.0933NaOH 溶液滴硼酸 NaOH 溶液流速为每分钟 30 滴：温差：0.0800NaOH 溶液滴盐酸 NaOH 溶液流速为每分钟 40 滴：温差为：0.0800NaOH 溶液滴硼酸 NaOH 溶液流速为每分钟 40 滴：温差为：0.0667由图可知，NaOH 溶液流速为每分钟 30 滴时，氢氧化钠与硼酸的反应热：=-57111.6+209.2(286.2-298.2)(0.08000.0933)=-51.122Kj/Mol硼酸的离解热为：=-57111.6+209.2(286.2-298.2)(0.08
6、000.0933-1)=8.499 Kj/MolNaOH 溶液流速为每分钟 40 滴时，氢氧化钠与硼酸的反应热：=-57111.6+209.2(286.2-298.2)(0.06670.0800)=-49.710Kj/Mol硼酸的离解热为：=-57111.6+209.2(286.2-298.2)(0.06670.0800-1)=9.912Kj/Mol方法二计算得到：氢氧化钠与硼酸的反应热：=-57111.6+209.2(286.2-298.2)(0.08820.106)=-49.610Kj/Mol硼酸的离解热为：=-57111.6+209.2(286.2-298.2)(0.08820.106-
7、1)=-10.020Kj/Mo六误差分析1仪器本身可能存在系统误差2.在调整 NaOH 溶液的流速时存在操作误差3.作图和读图上的数据计算温差时存在误差571.6209.(8.2)rr sTH571.6209.(8.2)(1)srd nTT571.6209.(8.2)rr sTH571.6209.(8.2)(1)srd nTT571.6209.(8.2)rr sTH571.6209.(8.2)(1)srd nTT4.绝热装置不可能完全达到保温的效果，有散热带来的误差七思考题 1.实验中 NaOH 的浓度为什么要大于 HCl 和硼酸的浓度？答：为了避免稀释热。2实验中哪些非绝热因素影响实验结果？
8、答：杜瓦瓶的保温效果。3比较使用输液器作为的半自动滴定装置和滴定管的特点，它们分别适用于什么样的场合？答：一次性输液器与滴定管相比，具有可连续滴定、易于控制滴定速度、液滴体积较小及由于在滴定过程中液位差变化较小，滴液速度比较均匀的特点。能较广泛的应用于物理化学实验中需要连续滴定的场合。而滴定管主要用于标定溶液的浓度。4输液器作为半自动滴定装置如何采取一些措施更好的控制滴速？答：在滴定过程中将输液器的瓶子挂高一点，保证液体能匀速滴定，中间不间断。八实验注意事项1、为尽可能避免稀释热，滴定液浓度应大于被滴定液的浓度 50100 倍。2、标定量热系统热容 值与测定 H3BO3 离解热时的实验条件必须一致，以减少实验误差3.待记录仪基线平稳 3 分钟后，方可滴加 NaOH(或注入 NaOH)
