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1、离子色谱仪常见故障的排除来源：来宝网 作者： 2008-3-21摘要: 分析泵常见故障与排除 高压分析泵是离子色谱仪最重要的部件之一。分析泵应输出压力高，不低于 35MPa。高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。与之相反，在高压泵工作不正常的情况时，系统压力波动较大，产生噪音，基线的噪音加大，流量不稳并导致色谱峰形变差（出现乱峰）。.作 常规分析的仪器，离子色谱仪已在许 部门使用 根据测定对象的不同，仪器可以有多种配置。现代分析仪器的制造愈来愈精密，要延长仪器的使用寿命，平时对仪器的精心维护是必不可少的。以下将介绍一些实验工作中容易出现的问题和解决问题的办法。分析
2、泵常见故障与排除 高压分析泵是离子色谱仪最重要的部件之一。分析泵的作用主要是通过等浓度或梯度浓度的方式在高压下将淋洗液经由进样阀输送到色谱柱内并对待测物进行洗脱。分析泵应输出压力高，不低于 35MPa；耐腐蚀，能够承受 PH=114 的溶剂；流量要稳定，流量精度和重复性为0.5%以上；要有良好的密封性和噪音小等要求。高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。与之相反，在高压泵工作不正常的情况时，系统压力波动较 ，产生噪音，基线的噪音加大，流量不稳并导致色谱峰形变差（出现乱峰）。产生以上情况原因有以下几种： 1.1淋洗液的脱气与泵内气泡的排除 仪器初次使用或 换淋洗液时
3、，管路中的气泡容易进入泵内，造成系统压力和流量的不稳定，对于一些容易产生气体的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脱气的办法除去溶液中大部分气体，再于系统中用惰性气体（氦气或高纯氮气）在线脱气的方法处理。已进入泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是：先停泵，用一 10ml 注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液，可反复几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。 1.2系统压力波动大，流量不稳定 系统中进入了空气，或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物，使得两者不能闭合密封，需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的压力传感器有故障时也会造成压力波动，应检查传感器旋钮上的 O 型密封圈
4、是否有磨损。 1.3漏液 泵密封圈变形后，在高压下会产生泄漏。泵漏液时，系统压力不稳定，仪器无法工作，为延长密封圈的使用寿命，在使用了浓度较高的碱以后，要用去离子水清洗泵头部分，以防产生沉淀物。 1.4系统压力升高 在系统的压力超过正常压力的 30%以上时，可以认为该系统压力不正常。压力升高与以下几种情况有关： （1）保护柱的滤片因有物质沉积而使压力逐渐升高。更换滤片。 （2）某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换。 （3）室温较低时如低于 10时，系统压力会升高。设法使室温 保持在 15以上。 （4）当有机溶剂与水混合时，由于溶液的粘度，密度变化压力亦会升高。 （5）流速设定过高使
5、压力升高，应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速。 1.5系统压力降低或无压力 系统有泄漏时，压力会降低。仔细检查各种接头是否拧紧。此外，当系统流路中有大量气泡存在，进入泵内形成空穴，启动泵后系统无压力显示，亦无溶液流出，为避免上述问题，流动相的容器要加压（0.03MPa）；在仪器初次使用或更换淋洗液时要注意排除输液管路内的空气。2检测器常见故障与排除 检测器尚未达到稳定状态可使基线产生漂移。另外在使用抑制器时，正常情况下背景电导会由高向低的方向逐渐降低，最后达到平衡。如果背景电导值持续增加，说明抑制器部分有问题，检查抑制器是否失效。3色谱柱常见故障与排除 3.1柱压升高可能的原因有： （1）色谱
6、柱过滤网板被玷污，需要更换。 （2）柱接头拧得过紧，使输液管端口变形。 （3）PEEK 材料的管子切口不齐。 3.2分离度降低可能的原因有： 系统有泄漏时分离度会降低；分离柱被玷污后柱容量因子 k值变小；淋洗液类型和浓度不合适等。3.3死体积增大 分离柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分离度下降。若分离柱入口处出现空隙，可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。 3.4保留时间缩短或延长 色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和容量，因为在色谱分析中稳定的保留时间对获得准确、可靠的结果是十分重要的。离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因： （1）仪器的某部
7、分可能有漏液。（如：接头处没拧紧等） （2）系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。 （3）分离柱交换容量下降，使保留时间缩短。 （4）由于抑制器的问题引起保留时间的变化。 （5）使用 NaOH 淋洗液时空气中 CO2 对保留时间的影响。4抑制器使用中的常见故障与排除 抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导升高。 .1峰面积减小 造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑
8、制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许 0.2mol/L 硫酸；阳离子用 0.2mol/L 氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。 4. 2背景电导高 在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，则说明抑制器部分存在一定问题。大多 是操作不当引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器其电流设置的太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的抑制器。 4. 3漏液 抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充
9、分水化。因此，长时间未使用的抑制器在使用 应先让微膜水化溶胀后再使用。另要保证再生液出口顺畅，因为反压较大时也会造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。 离子色谱是高效液相色谱的一种模式，主要用于阴、阳离子的分析。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便，可同时测定多组分，特别是难以用其他仪器和方法分析的组分，基于上述优点，离子色谱法已在环境、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗卫生和生化领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识，遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。气相色谱故障排除来源： 21 世纪精细化工网 作者： 20
10、07-5-18摘要: 气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等。.气相色谱 类很 ，性能也各有差别 主要包括两 系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放 线路、自动进样和收集装置、 据处理机和记录仪等电子器件。要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路 两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多
11、种多样的，而且某 故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如：基线若始终向下漂移，即“电平” 值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明
12、了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高
13、阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07 等）性能变差或坏等等。色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果 ”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果” （故障）的“ 因” ，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。气相色谱常见故障处理来源：分析仪器网 作者： 2007-5-18摘要: 气相色谱种类很
14、多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等。.气相色谱 类很 ，性能也各有差别 主要包括两 系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放 线路、自动进样和收集装置、 据处理机和记录仪等电子器件。 br要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路 两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某 故障产生的原
15、因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如：基线若始终向下漂移，即“电平” 值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按
16、图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07 等）性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果 ”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果” （故障）的“ 因” ，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，
