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1、本 科 生 毕 业 论 文水体中硝酸盐含量的检测研究蔡友锋院 系： 环境与生命科学系 专 业： 环境工程 班 级： 072 学 号： 710302216 指导教师： 胡文英 职称（或学位）： 讲师 二零一一年五月原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文（设计），是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文（设计）不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本论文（设计）的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学生签名： 年 月 日指导声明本人指导的 同学的毕业论文（设计）题目大小、难度适当
2、，且符合该同学所学专业的培养目标的要求。本人在指导过程中，通过网上文献搜索及文献比对等方式，对其毕业论文（设计）内容进行了检查，未发现抄袭现象，特此声明。指导教师签名： 年 月 日目 录1 试验部分 .21.1 主要仪器和试剂 .21.2 试验方法 .22 结果与讨论 .32.1 方法还原率与曲线回归 .32.2 盐度对水体中硝酸盐还原率影响 .32.3 反应条件对水体中硝酸盐还原率的影响 .42.4 锌卷用量对水体中硝酸盐还原率影响 .52.5 海水中硝酸盐标准曲线 .53 水样中硝酸盐含量的测定 .64 结论 .6致谢 .7参考文献 .7附录 .8蔡友锋 水体中硝酸盐含量的检测研究0水体中
3、硝酸盐含量的检测研究蔡友锋（环境与生命科学系 指导教师：胡文英）摘要：水体中硝酸盐通过锌-镉还原剂还原为亚硝酸盐，利用分光光度法采用磺胺和盐酸萘乙二胺重氮偶氮（B.R）法对亚硝酸盐测定。试验同时研究多种测定硝酸盐含量的还原剂，通过一系列试验验证选择最佳还原剂，并确定 该还原剂最佳反应 条件。关键词：还原剂；硝酸盐；亚硝酸盐；紫外分光Abstract: Nitrate in water is reduced nitrite by zinc-cadmium reductant, which by used spectrophotometry, trimethoprim-sulfamethoxazo
4、le and hydrochloric acid naphthalene ethylenediamine diazotization azo (B.R) method to determine content of nitrate. At the same time the test researched various determine content of nitrate reductant, through a series of tests to choose the best reductant, and determine the best reaction conditions
5、 of the reductant.Key words: reductant; Nitrate; Nitrite; Ultraviolet spectrophotometry硝 酸 盐 广 泛 存 在 于 自 然 界 中 ， 其 主 要 来 源 是 固 氮 菌 固 氮 形 成 ， 或 在 闪 电 高 温 下 空 气 中 的 氧 气与 氮 气 直 接 反 应 化 合 成 氮 氧 化 物 ， 溶 在 雨 水 形 成 硝 酸 ， 再 与 地 面 的 矿 物 反 应 生 成 硝 酸 盐 1。 固 体硝 酸 盐 加 热 时 能 分 解 放 出 氧 ， 其 中 比 较 活 泼 的 金 属 的 硝 酸 盐
6、仅 仅 放 出 一 部 分 氧 而 形 成 亚 硝 酸 盐 ，其 余 大 部 分 金 属 的 硝 酸 盐 ， 则 是 分 解 为 金 属 的 氧 化 物 、 二 氧 化 氮 和 氧 2,3。 并 且 硝 酸 盐 在 高 温 时 是强 氧 化 剂 ， 水 溶 液 几 乎 没 有 氧 化 作 用 。人为带进大自然的硝酸盐主要来自于各种化肥工业的排放和各种化肥的施用，海水中硝酸盐部分来源是由汇入河流中溶解的工业化肥硝酸盐。硝酸盐对人体的影响在于硝酸盐在胃和肠道中可还原为亚硝酸盐.摄取过量的硝酸盐可导致人体活动迟钝，工作能力减退，头晕，昏迷；一次用量过大甚至可以导致死亡。这种盐能够抑制细胞的呼吸作用，
7、使血液中乳酸，胆固醇，白血球的数量增多，蛋白质的数量减少；在同血红蛋白相互作用下，亚硝酸盐形成化合物红铁血红蛋白，这种化合物能堵塞氧气输送,使人觉得呼吸困难，最后导致死亡 4,5。所以，水体中硝酸盐的检测具有十分重要的意义。本文采用紫外分光光度法测定水体中硝酸盐的含量，水体中硝酸盐还原为亚硝酸盐，亚硝酸盐采用磺胺和盐酸萘乙二胺重氮偶氮（B.R）法测定。B.R 检测法的基本原理是在一定的酸度条件下，亚硝酸盐和磺胺发生反应生成重氮，反应 5min 以后加入盐酸萘乙二胺与重氮化合物偶联生成红色偶氮化合物，静置显色 15min 后测定。再应用紫外分光法测定亚硝酸盐含量测定来确定硝酸盐的含量。丰富了用紫
8、外分光光度法对硝酸盐的测定方法，着重讨论各种反应条件对硝酸盐还原率的影响，选择效果最蔡友锋 水体中硝酸盐含量的检测研究1佳的还原条件作为该反应体系中的最终条件。1 试验部分1.1 主要仪器和试剂1.1.1 仪器（1）电子天平（SHIMADZU ）（2）往返式电动振荡器，频率 150250 次/min（常州国华电器）（3）紫外分光光度计（TU-1810）（北京普析通用仪器有限公司）（4）1.0 ml 可调定量加液器（日本岛津公司）1.1.2 试剂（1）a 人工海水（盐度 35.0）：称取 31.0 gNaCl 和 10.0 gMgSO4 用适量去离子水溶解后，转移至1000 ml 并用去离子水定
9、容至标线，转移至聚乙烯瓶中。b 人工海水（盐度 40.0）：称取 35.4 g NaCl 和 11.4 gMgSO4 用适量去离子水溶解后，转移至1000 ml 并用去离子水定容至标线，转移至聚乙烯瓶中。（2）氯化镉（CdCl 2）溶液（=20.0 g/L ）。（3）对氨基苯磺酰胺溶液：称取 5.0 g 磺胺用 350 ml（1:6）HCl 溶解并定容至 500 ml，转移至棕色瓶。（4）二盐酸-1-萘乙二胺溶液：0.5 g 萘乙二胺用少量蒸馏水溶解并定容至 500 ml，转移至棕色瓶，低温保存（如果溶液显棕色应重新配制） 6（5）锌片：将锌片（纯度 99.99%。厚度 0.1 mm），裁成
10、3.0 cm5.0 cm 小块，卷成内径约为 1.5 cm 的锌卷。（6）a硝酸盐标准储备液：称取 1.011 g 硝酸盐（110 烘 1 h）用少量蒸馏水溶解后，转移 1000 ml 量瓶中，稀释至标线，加 1.0 ml 三氯甲烷，混匀 7,8。b硝酸盐标准使用溶液：吸取 1.00 ml 硝酸盐标准储备液，于 100 ml 量瓶中，稀释至标线，摇匀。试验用试剂均为分析纯，试验用水为去离子水。1.2 试验方法量取 25.0 ml 水样于 30 ml 广口瓶中，同时量取一份人工海水（盐度 35.0），分别向两个瓶中放入 1 个锌卷，加入 0.5 ml 氯化镉溶液，迅速放到振荡器上，震荡 12 m
11、in，震荡后迅速取出瓶中的锌卷。分别加入 0.5 ml 对氨基苯磺酰胺溶液，混匀静置 5 min 后再加入 0.5 ml 二盐酸-1-萘乙二胺溶液，混匀蔡友锋 水体中硝酸盐含量的检测研究2静置 15 min。待颜色稳定后，在分光光度计上，用 2.0 cm 测定池，对照人工海水调零，于 543.0 nm波长处测定其吸光值。2 结果与讨论2.1 方法还原率与曲线回归用操作步骤 1.2 分别还原 0.0 g、0.5 g、1.0 g、2.0 g、3.0 g、4. 0 g、5.0 g 硝酸盐，以吸光度和硝酸盐含量进行线性回归，得到相关系数 =0.9995，水体中硝酸盐标准曲线的斜率为0.198（图 1.a） 。在同样条件下省略还原步骤，用亚硝酸盐标准溶液制作标准曲线，得到相关系数=0.9993，曲线斜率为 0.256（图 1.b） 。01234560.0.20.40.60.81.0吸光度/A硝 酸 盐 含 量 / g图 1.a 硝酸盐标准曲线0123450.0.20.40.60.81.01.21.4吸光度/A 亚 硝 酸 盐 含 量 / g图 1.b 亚硝酸盐标
