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1、专 业 实 验 实 验 报 告实验题目：绿色防皱整理剂的合成及应用实验 系 别： 实验二 绿色防皱整理剂的合成及应用实验实验目的掌握防皱整理剂-聚马来酸的合成工艺原理，并能够根据合成原理设计实验路线和整理工艺条件；掌握防皱织物性能的测定方法。文献综述1、无甲醛防皱整理 近年来，人们服装消费观念正在发生变化，天然纤维织物受到人们的青睐，特别是纯棉织物已成为衬衫，西裤的主要面料之一。外观自然，穿着舒适和料理简便是人们选择便装、休闲装的基本要求，为了克服纯棉织物易起皱，洗后需熨烫的缺点，DP 整理(在美国称“不皱整理 ”，在日本称“形态稳定”、 “形状记忆” 整理 )已成为全棉衬衫的重要后整理工艺。
2、 甲醛是醛类中具有特殊致毒作用的一个品种，它剧裂刺激眼睛、皮肤和粘膜、造成结膜炎、鼻炎、支气管炎、皮肤过敏等疾病，若作用时间过长还会引起严重的疾病，如嗜睡、肠胃炎、手指 or 甲趾发痛等。甚至有些工厂提出生产释放甲醛量100PPM 的超低甲醛整理剂。 鉴于许多天然物 (如蔬菜、苹果等 )本身就含微量甲醛，空气中也有微量的甲醛踪迹，国际纺织品生态研究和检验协会颁的 Deko-Teoc 标准 100 规定，甲醛的最高限量是300PPM，这一浓度对生产者和消费者是安全的，规定不直接与皮肤接触的外衣定300PPM，而直接与皮肤接触的制品含量为 75PPM，及婴儿衣物的最高允许含量为20PPM。 目前，
3、国内外都在研究并开发低甲醛和无甲醛树脂整理剂，其中一部分有价值的已形成产品，并在市场上销售。 2、防皱整理的意义 通过化学 or 物理化学的方法，对纤维进行提高弹性的加工处理，从而提高织物从折皱中恢复原状的能力。 (1)可以提高织物免烫性能。 (2)织物穿着寿命增加。 (3)对还原 dye 染色的深色品种有助于提高搓洗牢度。 (4)对某些 dye 的色光和日晒率牢度有影响。 (5)织物的穿着舒适性有所，沾污性。 3、回复角和回复度 衡量织物的抗皱性能的方法很多，常用的是回复角及回复度。回复角越接近 180，防皱性能越好。4、织物折皱形成的原因 a. 纤维的回复度与防皱性能的关系 折皱可以认为是
4、由于外力使纤维弯曲变形，放松后来完全复原造成的。b.纤维弯曲变形的实质 (1)拉伸过程中，纤维内分子不同区域产生形变不同。 侧序度高的区域中存在的 H-bond 能共同承受外力作用，发生分子间移动的机会较少，主要是弹性形变。(2)发生强迫高弹形变 or 塑性形变过程中，伴随着 H-bond 拆散，新的 H-bond 形成，放松后，未断裂键及分子内旋转有使系统恢复原状的作用，但受到新 H-bond 的阻滞作用，除部分缓缓恢复外，还留下不可恢复的形变(永久形变) ，这就是造成折皱的原因，一般情况下，也可认为折皱是缓弹形变造成的。 5、树脂整理的防皱原理关于树脂整理的机理，目前还难作出完整的解释，一
5、般认为有两种作用： a.沉积理论 b.交联理论 c. 从物理化学的角度解释 纤维素纤维在拉伸、回复过程中主要是内能的作用，贮存的内能愈多，弹性愈大。 6、交联程度与防皱性能的关系 a.交联程度 交联剂浓度，交联度，防皱性能，但交联度过大，强力下降过大。 b.交联分布 只有在无定形区和结晶区的表面，才能产生共价交联。 干态交联：干防皱性能较佳，湿防皱性能差(侧序度高的区域使 Hbond 被拆散)。 湿态交联：交联发生在中等侧序区域，低侧序度区域交联少，干燥后，纤维干瘪，存在于中等侧序度区域的交联处于较松驰状态，而低侧序度区域缺少稳定的交联。 7、防皱整理工艺 （一）工作液 整理剂，催化剂，添加剂
6、(柔软剂) ，润湿剂 (二)浸轧 ( 三)预烘、干燥 (四)焙烘 (五) 后处理 8、其他整理方法 a.免烫整理 即高要求的防皱整理，整理品有较高的湿弹性，不但在穿着过程中具有良好的防皱性，洗涤后，需熨烫就有良好的平挺外观(即洗可穿性能) 。 a.耐久压烫整理 1、即高水平免烫整理，除具有良好的干、湿弹性外，能使服装上的折裥具有良好耐洗性。实验原理棉纤维是由 p-D 葡萄糖剩基通过 1, 4-贰键联接起来的纤维素大分子组成的，见图 1.1。在纤维素分子中每个葡萄糖环上都保留有可以形成氢键的自由轻基，由于纤维中不同部位分子链的侧序度不同，因此在外力作用下，承受外力和发生形变的情况也不同。在侧序度
7、较高的区域中，分子链间有较多的氢键，受到外力作用时，能共同承受外力的作用，所以在不超过弹性极限的外力作用下，一般只发生较小的可逆形变，即普弹形变。在规整度较低的无定型区，羟基大多处于游离状态，形成的氢键较少，在受外力作用时，并非同时受力，而是沿着外力的方向，先后受到外力的作用而变形，并随氢键强度的不同，逐渐发生键的断裂和基本结构单元的相对位移，轻基在新的位置又会产生新的氢键重新排列，见图。当外力去除后，系统发生蠕变回复，若形成的氢键产生的阻力大于回复力，使系统形变不能恢复，便出现了永久形变。由于氢键排列的多样性而产生多种形态变化，这种不均一而且不可逆形变的宏观表现就形成了织物的折皱。因此要克服
8、棉织物容易起皱的缺点，必须减少棉纤维在外力作用下产生大分子间相对位移的机会，或当大分子发生相对位移时能阻碍在新的位置形成氢键，这样在外力去除后，大分子能较快恢复至原来的位置。在纤维素大分子链和基本结构单元间引进一定数量的化学键(共价交联)，可以阻止纤维基本结构单元间的相对位移，提高纤维素纤维的弹性回复，这就是防皱整理剂提高织物抗皱性的主要理论基础。关于棉织物抗皱性能的机理，主要有以下几种观点：（1）树脂沉积论树脂沉积论主要存在于 20 世纪 30 年代，这一时期主要的整理剂是多官能团的脉醛类树脂等。这种理论认为抗皱效果主要是由于热固性的、微小的树脂粒子能扩散到纤维的无定形区域内，在反应条件下，
9、整理剂自身缩聚成不溶于水的大分子，形成三度空间高聚物沉积在纤维内，通过与纤维的氢键或分子间作用力的相互作用，使纤维分子链相互缠结，牵制和阻碍了纤维素分子间链段的相互运动和滑移，使纤维素分子不易发生变形，从而达到抗皱效果。（2）共价交联论随着新型整理剂的不断发展，又提出了共价交联论。共价交联论认为整理剂不但自身能发生缩聚反应，而且能与纤维形成共价结合，通过多个官能团与纤维素的结合，与纤维素间实现相互交联，即把纤维素中相邻的分子链相互连接起来，从而使纤维素分子不易变形，并且当引起形变的外力去除后，能很快地恢复到原来的位置，这样就达到了抗皱的效果。也有人认为棉织物的抗皱机理不一定是单纯的树脂沉积论或
10、共价交联论，纤维素大分子间的作用力可以是共价交联，也可以是氢键和范德华力，它们对棉织物防皱性能的贡献随整理剂和整理工艺的不同而变化。实验过程 一、聚马来酸的合成工艺1主要实验材料、化学品和仪器马来酸酐，硫酸铁铵，双氧水，水。烧杯，温度计，电子天平，三口烧瓶。2实验处方和工艺条件硫酸铁铵 3.5mg28%30%双氧水 2.38g马来酸酐 35.05g温度 90-110时间 4h3实验步骤1. 按照实验原料的配比，先称取药品。2. 首先在三口烧瓶中加入马来酸酐和溶剂水，使马来酸酐完全溶解在溶剂中。3.待单体完全溶解之后，向体系中加入助剂硫酸铁铵，滴加几滴过氧化氢。4控制温度在 90110，在三小时
11、之内加完引发剂过氧化氢。5.继续反应一个小时，记录实验中的现象。测定实验结束后，体系出现大量晶体的温度。4.实验记录合成聚马来酸的实验记录8：00，体系中加入马来酸酐和水，使得马来酸酐全部溶解。8：13，体系中的马来酸酐全部溶解，加入硫酸铁铵和几滴过氧化氢，温度计显示温度是 81.8。8：42，体系显黄色，温度计显示温度是 86，有回流。9：08，体系显浅黄色，温度计显示温度 92.1，向体系滴加过氧化氢。9：32，体系温度是 100，体系颜色是浅黄色，有回流。10：08，体系的温度显示是 110，体系显浅黄色，向体系滴加过氧化氢，有回流。10：22，体系温度 98，体系显浅黄色，有回流。10
12、：53，体系温度是 94，体系显黄色，滴加过氧化氢，有回流。11：20，体系温度是 101，体系显黄色，有回流。11：45，体系温度是 109，体系显黄色，有回流。12：00，体系温度是 97，体系显黄色，实验结束。本次实验出现大量晶体的温度是 68。二、防皱整理工艺 1主要实验材料、化学品和仪器漂白纯棉织物，聚马来酸产品的整理液，烧杯，电子天平，焙烘箱，搅拌棒，全自动数字式织物折皱弹性仪。2实验工艺条件85预烘 10min200焙烘 5min烘干测定。3实验步骤a，测定布的质量。b，配制整理液。称取产品 8g,加入 72g 水，使总质量为 80g，PH 约为 1-2之间。c, 进行两浸两扎，
13、浸的时间为 10min，扎余率约为 80%左右。d, 开始进行工艺流程，测定其性能。4.实验记录,称干布的质量经向干布质量 J=1.66g 纬向干布质量 W=1.70，整理液的配制称取产品 8g,加入 72g 水，使总质量为 80g，PH 约为 12 之间。C, 进行两浸两扎，浸的时间为 10min, 轧余率约为 80%左右。第一轧： J=2.96-1.66/1.66=78% W=2.96-1.70/1.70=74%第二轧： J=2.93-1.66/1.66=77% W=2.96-1.70/1.70=74%三、织物防皱性能的测定1、主要实验材料和仪器防皱整理前后纯棉织物；YG541D 型全自动
14、数字型织物折皱弹性仪2、操作步骤首先旋转折皱弹性仪的调整脚，使四只调整角均坚实地接触地面，并观察水准器中的水泡，使其居中。接通电源，按下操作板的电源键，仪器自动进行自检一次。 检查重锤、翻板、小车是否在初始位置，否则按返回键使仪器自行检测一次，其动作会自动回复到检测初始状态，然后同时按下返回键、删除键，使控制板面的各显示器复位清零,仪器就可以进入正常检测阶段。将翻板按顺序水平翻转，由电磁铁吸住。将未处理的 6 块纯棉织布按照防皱回复性能测定仪所带附件要求尺寸，以正面对折，分别按顺序夹到翻板上， 3 个试样分别夹到前 1-5 个工位，3 个试样分别夹到后 5-10 个工位。 （注意试样的回复翼与
15、固定翼的交界折痕边应对齐翻板上的红标记线） 。按操作板上的工作键，立即用左手握持夹样刀放置夹有试样的翻板红标记线边缘，右手将试样回复翼翻转，其折痕由夹样刀右边为界。 （注意折痕不能歪斜） 。 确定折痕位置准确无误后，抽出夹样刀，将夹样刀轻轻压在回复翼上面，不使回复翼移动，然后松开右手，将配件的有机压板放在试样上，使有机压板中的压力面对正试样受压面，待重锤下落加压。 所有试样均依照上述过程顺序压好后，仪器会自动进行检测工作。 仪器工作后，待重锤和小车自动顺序工作时，操作板上的经向J（度）显示器和纬向 W（度）显示器会分别显示数据，分别记录下数据后，分别取试样的 3 个经向测定值的平均值，3 个纬向测定值的平均值，然后将经向和纬向的平均值相加，记录好数据。待所有测定工作结束后，仪器会自动回复初始状态以备用。 同样，将 6 块经过处理的纯棉织布依照上述程序重新检测，记录好数据。3、实验数据记录急弹数据记录表：未整理试样 2D 整理试样（3min）10 指 标1 2 平均 1 2 平均经向测定值 81.5 82.1 81.8 88.7 89.8 89.1纬向测定值 99.7 102.0 100.85 103.8 106.3 105.05急弹（经纬）/（）181.2 184.1 182.65 192.5 196.1 194.3弹性回复急弹升高率/ 6.38%注：急弹升高率（整理试样
