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1、12 生产工艺2.1 设计 内容本设计以年产 5000 万 0.3/片阿司匹林的生产工段，采用比较成熟的合适的酰化法进行生产。2.2 生产工艺阿司匹林的传统制备方法是以浓硫酸作催化剂进行 O酰化反应，产率一般在 75%左右，但浓硫酸对设备的腐蚀性较大，对环境污染大，且易发生副反应而使产品色泽深，不利于提纯。研究表明可用固体超强酸或多酸来代替浓硫酸作催化剂，但这些方法的制备过程较为复杂，需要专用设备。因此就必须寻找一种催化效果良好、简单易得同时对环境污染较小的可以进行工业化的新型催化剂。本设计采用酰化法来生产阿司匹林，以水杨酸作为起始原料，经过酰化、粗制、精制、等化学、物理过程生产阿司匹林产品。
2、本设计主要分为三个工段:第一工段为反应阶段、第二工段为粗制阶段、第三工段为精制阶段。化学反应方程式为：OHOOH H3COH3COCOH3 OHOOCH3H水杨酸（邻羟基苯甲酸） 醋酸酐 乙酰水杨酸 醋酸 乙酰：CH3CO-2.3 生产工艺流程确定2.3.1 工艺流程设计配料比;水杨酸：醋酸酐：乙酸钠=1:1.4;0.07本设计选择间歇式操作，将原料投入酰化釜中，升温一个小时，釜温达到 75摄氏度，打开搅拌式浆釜，反应放热打开冷凝器，使反应物料保持在液态，反2应温度控制在 75 摄氏度到 80 摄氏度之间，过低的温度使反应不完全，反应时间过长;升高温度容易产生许多副产物，使产品质量下降，因此控
3、制反应时间和温度很重要，反应时间为六小时，当反应液中水杨酸含量低于 0.02%时，停止反应。关闭冷凝器，通入冷水冷却至室温，投入结晶釜内结晶，用离心机过滤，收集乙酰水杨酸粗品，收集母液，供下批使用。将粗品投入结晶釜内，通过计量罐进入结晶釜内，通入蒸气加热到 40 摄氏度，打开搅拌桨搅拌，均匀混合后，通入冷却水冷却至结晶，用离心机过滤，干燥、过筛后得成品，废液进行处理并回收。在制备过程中涉及到的单元操作有:1:酰化反应 2：冷冻结晶 3：离心及洗涤 4：干燥 5：分离 6：过滤2.3.2 生产工艺流程醋酐.水杨酸酰化酸洗离心水洗离心气流干燥旋风分离阿司匹林2.3.3 工艺流程图水杨酸酸酐母液酰化
4、 酸洗离心 水洗离心 气流干燥母液旋风分离阿司匹林2.4 工艺过程说明2.4.1 醋化岗位第一次投料：按醋酐总量与含量计算水杨酸总投料量，检斤称重，将总投3料量的三分之二水杨酸投入醋化罐中，再将醋酐一次全部加入罐中，在搅拌情况下，水汽加热 1h，使内温升到 8084，析出晶体，保温 40min60min后，缓慢均匀降温到 55。第二投料：待罐内降至 55时，把剩余的三分之一水杨酸投到醋化罐中。水温升温 90min 至 8082，保温 1h，取样测终点，游离水杨酸0.15，如终点不到可延长保温时间或补加醋酐，直到终点。检查合格，方可进行第二次降温，缓慢降至 70，将已溶解的回收品溶液通过过滤器抽
5、入反应罐中【（回收品+ 粉）：母液=1：1.70kg/L,加温 80 80】抽滤完毕，保温 30min用水汽混合降至 50，缓慢加入同温的稀释母液 200L300L, 然后用水蒸气继续降温至 40（夏天）或 30（冬天） ，全开冷水，降至 1518，查终点合格后放料（夏天 30 可用盐水进行后期降温）夏季 2224放料2.4.2 酸洗离心洗涤用 550.15Kg 冰醋酸将渗滤好的湿的阿司匹林在渗滤槽中全部洗涤一次（洗均） ，用真空将渗滤好的乙酰水杨酸抽入料斗，再放入离心机中，把料摊平慢车，均匀后在全速开车甩 15min，甩开母液和洗涤水酸，停车，将离心机中的乙酰水杨酸抽入水洗料斗中，含酸量2.
6、5，洗涤水含酸量13。2.4.3 水洗离心洗涤将料斗中物料放入离心机中，用手将料摊开，用含 0.2磷酸的水洗（200L/ 机） ，将含磷酸水甩净，再用清水 10L 洗涤，全速甩20min25mim（含水量 3.0）将料抽入干燥斗中。洗涤水为本岗自制的蒸馏水，氯化物合格。2.4.4 干燥岗位将料斗中的湿品乙酰水杨酸放入湿品料仓中，经螺旋推进器送入流化床干燥器内，控制进风口压800Mpa，进口温度 7884，进行干燥，经旋风分离器分去粉子，其尾气经袋滤器后排空，沸腾流化床的成品，经冷风段，并经过筛机筛去渣子，成品进入干品料仓，分装成袋 25Kg，成桶（出口 25Kg） ，待检验合格后包装，准备入库
7、，每批清理一次粉子，称重，交醋化岗处理。42.4.5 回收岗位一次母液回收处理：一次母液升温 65，经膜式发器在真空-0.088Mpa条件下蒸酸，每小时处理 400L500L，膜式蒸发器气压0.2Mpa,蒸出的醋酸经酸洗一部分，做洗涤酸用，其余经检验合格（含量98.5）入库，浓缩液入结晶罐降温析结果，再溶掉部分细粉，留下品种保温 2h4h,缓慢降温至4050，放料离心，用冰醋酸洗涤后，全速离 20min，得回收品，经检验合格后交酰化套用，母液循环回收。循环母液处理：循环回收母液与一次母液体积比 1：1.52 配比，在96100，保温 1.5h3h，以一次母液回收方法进行处理，回收乙酰水杨酸。循
8、环母液处理：循环回收母液套用 20 批左右其胶体增多无法正常回收，故而可将残液中加入冰醋酸，其配比为 1：1.11.5，保温 3h5h，对胶体进行酸解而后再蒸馏降温，结晶，离心，回收乙酰水杨酸，酸化二次后，再不能回收乙酰水杨酸，将残液进行蒸酸，汽压 0.2Mpa 蒸至不能出酸后，再加水蒸稀酸，蒸酸剩余的残液再加水稀释，打入水解罐，加氢氧化钠溶液进行碱解 4h6h，温度 95100，ph 为 910，得水杨酸钠，碱解液打入酸析罐，用 30左右的稀硫酸溶液 4550温度下，进行酸析，得回收工业水杨酸，ph1.0 终点到降温到 30，离心放到料用 30的水洗至硫酸盐 1，全速甩干水分，（含水分 15） ，得到回收工业酸品，再经干燥室 70，出料检斤，化验后干品送升华室重投回手升华酸。
