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1、操作说明操作说明一、 总盐用移液管吸取浸出液 50mL 或 100ml（视易溶盐含量多少而定） ，注入已经在 105110oC 烘至恒量（前后两次质量之差不大于 1mg）的瓷蒸发皿中，盖上表皿，架空放在沸腾水浴上蒸干（若吸取溶液太多时，可分次蒸干） 。蒸干后残渣如呈现黄褐色时（有机质所致） ，应加入 15%H2O213ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。将蒸发皿放入 105110oC 的烘箱中烘干 48h,取出后放入干燥器中冷却 0.5h，称量。再重复烘干24h，冷却 0.5h，用分析天平称量、反复进行至前后两次质量差值不大于 0.0001g。二、 碳酸根（ CO32-）用移液管吸
2、取浸出液 25ml,注入三角瓶中，滴加0.5%酚酞指示剂 23 滴，如试液不显红色，表示无碳酸根（CO 32-）存在。如试液显红色时，则表示有碳酸根（CO 32-）存在，即以硫酸标准溶液（H 2SO4）标准溶液滴定，随滴随摇，至红色刚一消失即为终点，记录消耗硫酸标准溶液（H 2SO4） 标准溶液的体积，精确至 0.01ml（V 1） 。三、 碳酸氢根（ HCO3-）在上述试液中加入 0.1%甲基橙指示剂 12 滴，继续用硫酸标准溶液（H 2SO4）标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙红色为止，读取第二次滴定消耗的硫酸标准溶液（H 2SO4）标准溶液的体积。精确至0.01ml（ V2）四、 氯根（
3、Cl-）方法一：在滴定碳酸根和碳酸氢根以后的溶液中继续滴定氯根（Cl -） 。首先在此溶液中滴入0.02mol/L 碳酸氢钠（NaHCO 3）溶液几滴，使溶液恢复黄色（pH 为 7） ，然后再加入 5%铬酸钾指示剂0.5ml，用硝酸银标准溶液滴定至浑浊液由黄绿色突变成砖红色，即为滴定终点。 （可用标定硝酸银溶液浓度时的终点颜色作为标准进行比较） 。记录所用硝酸银的毫升数（V ） 。方法二：如果不利用测定碳酸根（CO 32-） 、碳酸氢根（HCO 3-）的溶液时，可用移液管另取两份新的土样浸出液，每份 25ml，放入三角瓶中。加入甲基橙指示剂，逐滴加入 0.02mol/L 碳酸氢钠（NaHCO
4、3）溶液至试液变为纯黄色，控制 pH 为7，再加入 5%铬酸钾（K 2CrO4）指示剂 56 滴，用硝酸银标准溶液滴定，直至生成砖红色沉淀，记录硝酸银（AgNO 3）标准溶液用量。若浸出液中氯根（Cl -）含量很高，可减少浸出液用量，另取 1 分进行测定。五、 硫酸根（ SO42-）用移液管吸取 25.00ml 土水比 1:5 的土样浸出液于 150ml 三角瓶中，加 1:4 盐酸（ HCl）5 滴，加热至沸，趁热用移液管缓缓地准确加入过量 25%100%的钡镁混合液（约 510ml） 。注：继续微沸 5min，然后放置 2h 以上。加 pH10 缓冲液 5ml,加铬黑 T 指示剂少许或KB
5、指示剂约 0.1g，摇匀。用 EDTA 标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色。如终点前颜色太浅，可补加一些指示剂。记录 EDTA 标准溶液的消耗体积V1（ml ） 。六、 空白标定取 25ml 水，加入 1:4 盐酸（HCl ）5 滴，钡镁混合液 5ml 或 10ml（注意，其用量应与上述待测液相同） ，pH10 缓冲液 5ml 和铬黑 T 指示剂少许或 KB 指示剂约 0.1g，摇匀后用 EDTA 标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色，记录 EDTA 溶液的用量V2（ml ） 。七、 钙镁离子（ Ca2+Mg2+）方法一：用移液管吸取土样浸出液 25.00ml 于150ml 三角瓶中，加 pH10 缓冲
6、液 2ml，摇匀后加KB 指示剂约 0.1g。用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为纯蓝色为终点。记录 EDTA 溶液的用量（V 2） （ml） ，精确至 0.01ml。方法二：吸取与方法一相同体积的土样浸出液（25ml） ，放在 150ml 三角瓶中，加 1:1 盐酸(HCI)两滴，摇匀，加热至沸 1min，除去 CO2 冷却。加pH10 缓冲液 3.5ml，加 KB 指示剂约 0.1g，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由紫红色变成蓝绿色即为终点，记录消耗 EDTA 溶液的体积 V3(ml)。八、 钙离子（ Ca2+）用 25ml 移液管另吸取土样浸出液 25ml 于三角瓶中，加 1:1 盐酸（HCl）1 滴，充分摇动，煮沸1min 排出 CO2，冷却后，加 2mol/L 氢氧化钠（NaOH）2ml 摇匀，放置 12min，使溶液 pH 值达12.0 以上、加入钙指示剂约 0.1g，即以 EDTA 标准溶液滴定，接近终点时须逐滴加入，充分摇动，直至溶液由红色突变为纯蓝色。记录 EDTA 溶液的用量V1（ml ） ，精确至 0.01ml。
