综合实验甘草中甘草酸的提取、分离及甘草次酸的制备一、实验目的和要求1. 根据目标成分的极性和溶解性能，掌握选择溶剂、提取及分离的方法2. 掌握酸水解、有机溶剂提取和精制三萜皂苷苷元的方法3. 掌握结晶、重结晶法4. 熟悉三萜皂苷及其苷元的性质和检识方法二、实验原理甘草酸和甘草次酸均为含有羟基的酸性三萜皂苷，甘草次酸为甘草酸的苷元甘草酸酸性较强，在植物中与钾成盐而溶于水而甘草酸在冷水中的溶解度较小，可以用水渗漉后再酸化得到甘草总皂苷粗品由于甘草酸不易精制，所以一般先将其转变为甘草酸的单钾盐，然后再水解得到甘草次酸COHH3CHCH3CH3HCH3CH3OC3H3OOOOCHOHHCH COHH3CHCH3CH3HCH3CH3OC3H3甘草酸 甘草次酸三、实验材料试剂：10% 氨水（15 mL） ，5%硫酸，20% KOH（95%乙醇） ，丙酮（50 mL） ，冰醋酸（15 mL） ， 95%乙醇，二氯甲烷（50 mL） ，浓硫酸- 醋酐（1:20） ，醋酐，5%磷钼酸乙醇液（置喷瓶中） ，正丁醇-冰醋酸-水（4:1:2 ）展开剂仪器：渗漉筒，玻璃棒，烧杯（500 mL） ，抽滤装置，研钵研棒，烘箱，广口三角瓶（150 mL） ， 三角瓶（50 mL） ，圆底烧瓶（100 mL） ，冷凝回收有机溶剂装置一套，刮刀，培养皿，分液漏斗（100 mL） 。
其它：pH 试纸四、实验方法1. 甘草酸粗品提取2. 甘草酸单钾盐制备3. 甘草次酸的制备五、检识1. 醋酐-浓硫酸反应：将样品溶于醋酐中，加入浓硫酸-醋酐（ 1:20） ，可产生黄-紫红色2. 薄层色谱检识：于硅胶 G-CMC-Na 板上点样，用正丁醇 -冰醋酸- 水（4:1:2）展开喷 5%磷钼酸乙醇液，110 度加热 10 min 显色六、注意事项1. 水渗漉液调酸沉淀后，要充分陈化，否则难以抽滤2. 冰醋酸不慎沾到皮肤（特别是脸上）后要立即水清洗3. 回收有机溶剂要冷凝回收，不可敞口加热挥发。