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1、基于溶胶凝胶技术的棉织物的表面处理摘要：硅胶被应用到经 1、2、3、4丁烷四羧酸（BTCA）整理的棉织物，目的是提高其物理性能，尤其是拉伸强度，因为在以前的抗皱整理加工中拉伸强度会有一个很大的损失。详细研究了包括偶联剂的用量、溶胶的浓度和 pH 值、处理方法等参数。处理后的样品与 BTCA 比较，其折皱回复角增加 11.8%，拉伸强度提高 18.6%，选定的优化条件下的硅胶处理棉织物耐磨性也提高了。关键词：溶胶凝胶、棉织物、防皱整理、强度损失1、前言由于棉织物经过反复湿摩擦后，纤维位移和纤维素大分子的变形，导致缩水并易起皱。N、N二羟基4，5二羟基咪唑烷（DMDHEU）已经成为使用最广泛的交联
2、剂应用在纺织工业中棉织物的防皱整理，由于在 DMDHEU 和纤维素分子之间形成的醚键以获得机械稳定性的理想时间且给出了甲醛释放的潜力。甲醛被认为是人类致癌物质。但不能回避的是显著降低甲醛的释放可以通过醚化 DMDHEU 或继续用水解的美国 Y缩水甘油醚氧丙基三甲基硅烷处理整理后的织物，此称 GPTMS 解决方案。另一个整理剂为 1、2、3、4丁烷四羧酸（BTCA）与次磷酸钠的催化（SHP）可以为无甲醛防皱整理的另一种可能。然而，由于解聚和纤维大分子的交联导致严重的强度损失，它是相对较小的市场突破的原因之一。溶胶凝胶技术的化学处理是基于水解和随后的冷凝金属或半金属醇盐。它是在一个低的温度下操作的
3、，它能使有机化合物掺入无机结构中而不分解。溶胶凝胶操作已成为一种卓越技术被应用在纺织纤维的涂层去赋予样品新的和常见的多功能性能，如拒水、拒油、紫外线辐射防护、抗菌性能、自洁和控制释放香料。有机硅涂层技术的应用可以在睡袋、滑翔伞、热气球和高性能的运动服中看出。硅的柔软整理对棉纤维织物性能的影响进行了报道，并且发现，溶胶 凝胶处理能显著提高耐磨性。2、实验2.1 材料棉织物（重量 141 克/平方米）BTCA 和 SHP 可从赫特园际集团获得，正硅酸乙酯（TEOS） 、乙醇(EtOH)、Y基硅烷（MPTS）和无水碳酸钠被国家控股化学试剂公司供应，盐酸氨可以从中国医药集团上海化学试剂公司获得了。2.
4、2 硅溶胶的制备一定量的正硅酸乙酯分别加入乙醇和不同数量的 MPTS 的混合物，然后，加入去离子水和催化剂，TEOS、乙醇和水的摩尔比为 1:6:5。该混合物与磁力搅拌器搅拌并且保存在一个振荡水浴锅中 6 小时，确保充分的反应。2.3 防皱整理BTCA(100 克/升)和 SHP(50 毫克/升)加入一定量的去离子水和由搅拌产生混合物至完全溶解。纯棉织物在室温下浸渍此混合物，浸渍 2 分钟。然后，浸渍两次确保吸湿约 80%，实验垫损伤从台湾 labortex 有限公司获得。处理后的织物在 80预干燥 4 分钟，并且在 160下焙烘 3 分钟。2.4 硅溶胶整理防皱整理后的棉织物浸渍在制备的硅溶
5、胶 2 分钟，浸渍两次确保含湿率为80%，处理后的织物在 80预干燥 4 分钟，并且在 160下焙烘 3 分钟。2.5 折皱回复角的测量棉织物 20相对湿度为 65%的条件下处理 24 小时，用测试机器 YG(B)541D测试，根据 ISO2313：1972。织物在可控制的时间和负荷条件下被折叠盒压缩，然后去除压痕上的负荷，测量在两侧间形成的角度。5 个样品在经向上被测量，5 个样品在纬向上被测量，计算出数值的平均偏差和纬向值。2.6 拉伸强度的测定 根据 ISO139341：1999，棉织物在 20，相对湿度为 65%的条件下处理24 小时后在 YG(B)测试机器上测试，在经向方向上的拉伸强
6、度平均要测 3 次。2.7 耐磨性能的测定耐磨性能的测定要根据ISO5470，样品被安装在实验器上，进行定义上的负载，并且以平移运动的形式摩擦标准织物，在YG522的测试仪器上测试。耐磨性能可有失重值 Wloss 表示：Wloss = W0 W1/S这里 Wloss是样品织物每平方米的重量损失（克/平方米） ， W0是实验前织物的重量， W1是实验后织物的重量， S是样品的摩擦面积（ 20平方厘米）该 Wloss值与耐磨性成反比。2.8 整理方法为了研究两次整理方法对棉织物的物理性能的影响，样品应用不同的方法处理如表一所示： 表 1 不同的加工方法编号 处理方法1 浸渍防皱整理浴干燥焙烘浸渍硅
7、溶胶浴干燥焙烘2 浸渍硅溶胶浴干燥焙烘浸渍防皱整理浴干燥焙烘3 浸渍防皱整理浴干燥浸渍硅溶胶浴干燥焙烘4 浸渍硅溶胶浴干燥浸渍防皱整理浴干燥焙烘5 浸渍防皱整理浴浸渍硅溶胶浴干燥焙烘6 浸渍硅溶胶浴浸渍防皱整理浴干燥焙烘3、结果与讨论3.1 MPTS 的用量MPTS 在反应体系中可能促进 TEOS 的水解形成聚合物，使这个缩聚聚合物的薄膜与棉纤维交联或者使棉纤维的大分子链粘合。折皱回复角度MPTS 的用量 摩尔升图 1，MPTS 的用量对织物上折皱回复角的影响，织物已经 100%浓度的溶胶溶液和溶胶的 pH 值处理图 1 表明，折皱回复角的大小取决于 MPTS 的用量。显然， MPTS 的用量
8、从0.005 摩尔/升至 0.02 摩尔/升时增加最快，此性能的提高可以有 MPTS 的作用来解释。首先，水解的 TEOS 在 MPTS 存在下迅速缩聚形成高聚物；其次，形成的高聚物使织物和 MPTS 交联；第三，通过 MPTS 也能使棉纤维大分子链粘合。MPTS 的用量越高，聚合度越高，越多的聚合物去粘连织物且越多的大分子链交联。聚合物与织物的交联会形成一种透明柔性物质即三维的氧化硅薄膜。织物因受外力时弯曲，当施加的力被撤回，大分子链的内部应力会使织物有恢复其原有形状的趋势。这种粘合可改善大分子之间的力，由于固定的膜的柔韧性和与纤维织物的交联性，它可以改善这个力。因此提高 MPTS 的用量可
9、以提高形变的恢复能力，从而提高折皱回复角。可能会有另一种解释：抗外力的能力可以通过纤维直径的抗弯刚度而提高，MPTS 可担任使水解 TEOS 相互集聚形成的桥。MPTS 的用量越高，粘合在织物上的聚合物的量越大，纤维的直径越厚，结果就产生较强的抗弯刚度，较强的抗外力能力和较大的折皱回复角。当2352402452502550.006 0.013 0.024 0.032 0.043系 列 1系 列 2MPTS 的用量的进一步增加，折皱回复角的增加不明显，它有可能达到饱和值。0.02 mol/L 的用量可能已足够使水解的 TEOS 聚集，在纤维上形成膜且交联纤维的大分子链。过量的 MPTS 不会对折
10、皱回复角产生明显的影响。拉伸强度牛 MPTS 的用量 摩尔升图 2，MPTS 的用量对用 100%浓度，pH 为 8 的溶胶溶液处理的织物拉伸强度的影响图 2 表明，拉伸强度随 MPTS 的用增加量而下降。因为存在大量的羟基，棉纤维内分子链间的作用力就如氢键般非常牢固，当外力存在时，首先可能的破坏发生在无定形区中大分子链内部的键而不是大分子链之间的键。这意味着，棉织物断裂不是分子链的滑移。此外，在织物上形成了透明柔性三维硅氧化膜且使纤维间粘合，增强的分子链之间的力。因此，粘合的大分子链的运动受到限制，内部应力分布不均匀，主要集中在非结晶区的分子链上，这导致强度下降。当外力足够强时，在非结晶区的
11、分子链内的键断裂且织物受到损伤。MPTS 的量越多，被固定在织物上的聚合物越多，更多的纤维素分子链被粘连，结果，拉伸强度急剧下降。与仅用 BTCA 处理的样本比较，当 MPTS 用量为0.02 摩尔/升时，用二氧化硅溶胶处理后的织物在拉伸强度上提高了 20.5%。折皱回复角度 5806006206406600.005 0.011 0.02 0.03 0.04系 列 1系 列 223024025026048 60 72 81 99 105系 列 1系 列 2溶胶的浓度%图 3，溶胶的溶度对 0.02 摩尔升 MPTS 溶液 pH 为 8 条件下处理的织物的折皱回复角的影响拉伸强度牛 溶胶的浓度%
12、图 4，溶胶的溶度对 0.02 摩尔升 MPTS 溶液 pH 为 8 条件下处理的织物的拉伸强度的影响3.2 硅胶的浓度图 3 和 4 表明，溶胶浓度对棉织物的折皱回复角和拉伸强度的影响。溶胶浓度从 50%增加至 100%时，折皱回复角从 238.8 度增加至 252.4 度且拉伸强度从578.2 牛顿增加至 635 牛顿，这些增加是可以获得的。因为增加溶胶浓度会增加溶胶的可用性，提高水解的 TEOS 的量，提高了聚合度，从而提高了固定在棉织物上柔性薄膜的厚度。溶胶的浓度越高，柔性薄膜越厚。当织物因受外力而弯曲时，经 MPTS 处理后表面上的弹性厚膜可能会使织物恢复原来的形状，薄膜越厚，恢复形
13、变的能力越强，折皱回复角越大。薄膜对通过水解的 TEOS 的缩聚形成的硅氧硅键有一些影响，当外力产生传递，薄膜的硅氧硅键可以承受部分内应力和少量的外应力，这些力被作用到棉织物的大分子链中。因此，处理后的织物能承受更大的外力。此外，在纤维表面形成的膜也能提高棉织物的拉伸强度，并且溶胶的浓度越高，拉伸强度增加的越快，换句话说，提高溶胶浓度对提高折皱回复角和拉伸强度有益。表 2 溶胶浓度对用 0.02 摩尔升 MPTS，pH 为 8 的溶胶液处理的织物的耐磨性的影响Wloss（失重）克平方米（0.0001）次数 1 2 3 4 5 6 740 4.10 1.50 1.35 1.00 0.50 0.5
14、0 0.5080 4.92 2.60 2.30 2.45 2.32 2.27 2.19 120 5.34 3.10 3.11 3.20 3.07 2.89 2.88200 损伤 9.10 8.70 7.90 8.01 7.10 6.901：空白（防皱整理的棉织物）56058060062064045 60 74 80 94 100系 列 1系 列 22、3、4、5、6、7 用溶胶处理，溶胶浓度分别为 50%、60% 、70%、80%、90% 、100%耐磨性实验结果列于表 2 之中。与碱用 BTCA 处理的样品摩擦 127 次相比，用硅溶胶处理后的样品摩擦 200 次后并无太严重的损伤，这可能是
15、由于在表面形成的薄膜的硅氧硅键比高分子链之间或高分子链内的键要强。当相同的外力传递给处理和未处理的棉织物，用硅溶胶处理的棉织物的损伤更轻一些。另一方面，耐磨性取决于折皱回复角和拉伸强度。从以上讨论的结果可知，通过硅溶胶处理后，提高折皱回复角和拉伸强度都是可以实现的。因此，改善耐磨性是可以实现的。换句话说，用溶胶处理棉织物有较好的耐磨性，耐磨性随溶胶浓度增大而提高，当溶胶浓度为 100%时，具有最优的耐磨性质。3.3 溶胶的 pH 值折皱回复角度 pH 值图 5，pH 值对用 0.02 摩尔升 MPTS 和浓度为 100%溶胶溶液处理的织物的折皱回复角的影响如图 5，当溶胶的 pH 值从 4 增至 6 或从 7 增至 10.5 时，折皱回复角都增大了，但当 pH 值从 6 增加到 7，数值反而降低了。在溶胶液中，TEOS 的水解会受到盐酸或氨的催化，pH 值为 7 且无催化剂的溶胶溶液的水解是不能发生的，固定在织物表面的聚合物会更少且薄膜会更薄。当织物受外力弯曲时，恢复原来的形状的能力变得更弱，因为分子间的作用力变小且折
