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1、1,第二篇 材料电子显微分析,第八章 电子光学基础第九章 透射电子显微镜第十章 电子衍射第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析第十二章 高分辨透射电子显微术第十三章 扫描电子显微镜第十四章 电子背散射衍射分析技术第十五章 电子探针显微分析第十六章 其他显微结构分析方法,2,电子探针是在电子光学和X射线光谱学原理基础上发展的 一种高效率分析仪器电子探针利用探测器接收样品的特征X射线信号，进行微 区成分定性与定量分析电子探针整体结构与扫描电镜基本相同，但加速电压较高 (最高为50kV)，且束流较大，以便获得足够的过压比和信 号强度电子探针兼有形貌观察和成分分析两种功能，其主要功能 是微区成分分析。 检测X
2、射线的探测器能谱仪亦可作为 附件安装在透射电镜上，而使透射电镜可进行微观组织、 晶体结构和化学成分三位一体原位分析,第十五章 电子探针显微分析,3,第十五章 电子探针显微分析,本章主要内容第一节 电子探针仪的结构与工 作原理第二节 电子探针仪的分析方法 及应用,4,第一节 电子探针仪的结构与工作原理,图15-1为电子探针结构示意图，其电子光学系统和真空系统与扫描电镜基本相同电子探针的信号检测系统是X射线谱仪， 检测X射线波长的谱仪称波谱仪(WDS)，检测X射线能量的谱仪称能谱仪(EDS),图15-1 电子探针的结构示意图,5,一、波长分散谱仪(一) 工作原理 如图15-2所示， 在样品内激发的
3、 X射线，向样品表面以外的各个方向发射，而每一方向均有不同波长的X射线 在样品上方放置一块晶面间距 d 的 晶体，由布拉格定律 2d sin = 可 知，在不同的2 方向可检测到不同 波长 的X射线，从而实现X射线的 分散和检测 其检测原理是利用已知晶面间距的 分光晶体检测未知波长的X射线 但平面分光晶体检测效率非常低,图15-2 平面分光晶体,第一节 电子探针仪的结构与工作原理,6,二、波长分散谱仪(一) 工作原理 如图15-3， 若将分光晶体进行弹性弯曲，并将射线源 S、分光晶体表面和检测窗口 D 位于同一圆周上， 可使衍射束聚焦而提高检测效率，图中虚线圆称罗兰圆或聚焦圆 若晶体弯曲半径为
4、聚焦圆 半径的 2 倍，称约翰型聚 焦法或半聚焦法；若晶体 弯曲半径与聚焦圆半径相 等，称约翰逊型聚焦法或 全聚焦法 目前，新型的波谱仪多采 用全聚焦法,图15-3 弹性弯曲的分光晶体a) 约翰型聚焦法 b) 约翰逊型聚焦法,第一节 电子探针仪的结构与工作原理,7,二、波长分散谱仪(一) 工作原理 直进式波谱仪，分光晶体沿直线移动，工作原理如图15-4所示。晶体位置L、聚焦圆半径R满足， L= 2Rsin，由已知 L和 R 求出，再利用布拉格方程计 算特征 X射线波长 直进式波谱仪优点是，检测不同波长 的 X射线时，可保持出射角 不变， 有利于定量分析时的吸收修正 直进式波谱仪缺点是结构较复杂
5、，且 占据较大空间,第一节 电子探针仪的结构与工作原理,图15-4 直进式波谱仪,8,第一节 电子探针仪的结构与工作原理,二、波长分散谱仪(一) 工作原理,9,第一节 电子探针仪的结构与工作原理,二、波长分散谱仪(一) 工作原理,10,第一节 电子探针仪的结构与工作原理,二、波长分散谱仪(一) 工作原理,11,第一节 电子探针仪的结构与工作原理,二、波长分散谱仪(一) 工作原理,12,第一节 电子探针仪的结构与工作原理,二、波长分散谱仪(一) 工作原理,13,第一节 电子探针仪的结构与工作原理,二、波长分散谱仪(一) 工作原理,14,第一节 电子探针仪的结构与工作原理,二、波长分散谱仪(一)
6、工作原理,15,第一节 电子探针仪的结构与工作原理,二、波长分散谱仪(一) 工作原理,16,第一节 电子探针仪的结构与工作原理,二、波长分散谱仪(一) 工作原理,17,二、波长分散谱仪(一) 工作原理 如图15-5所示，回转式波谱仪检测不同波长X射线时，分光晶体在聚焦圆周上移动，检测器以相应的2倍的角速度在同 一圆周上移动 回转式波谱仪优点是结构简单 缺点是接收不同波长 X射线时， 出射角 将发生改变，不利于定 量分析时的吸收修正,第一节 电子探针仪的结构与工作原理,图15-5 回转式波谱仪,18,第一节 电子探针仪的结构与工作原理,二、波长分散谱仪(一) 工作原理,19,二、波长分散谱仪(一
7、) 工作原理,第一节 电子探针仪的结构与工作原理,20,二、波长分散谱仪(一) 工作原理,第一节 电子探针仪的结构与工作原理,21,一、波长分散谱仪(二) 分析方法 将分光晶体连续移动， 谱仪连续检测接收不同波长的 X 射线， 可获得如图 15-6 所示的 X 射线 谱图 特征峰的波长与元素 的原子序数对应，峰 强度对应于该元素的 含量,图15-6 合金钢(0.62Si,1.11Mn,0.96Cr,0.56Ni,0.26V,0.24Cu)定点分析的X射线谱图,第一节 电子探针仪的结构与工作原理,22,一、波长分散谱仪(二) 分析方法1) 样品分析点的确定 利用电子探针配置的专用光学显微镜， 将
8、分析点准确聚焦到聚焦圆的圆周上，此时分析点正好位 于显微镜目镜标尺的中心2) 分光晶体的选择 对于晶面间距一定的分光晶体能检测的X 射线波长范围是有限的，所以一台电子探针通常配置35道 波谱仪，每道谱仪配备 2块分光晶体，可以覆盖 BeU 所有 元素的特征 X射线波长范围。分析时根据元素特征X射线的 波长，选择合适的分光晶体,第一节 电子探针仪的结构与工作原理,23,一、波长分散谱仪(二) 分析方法 表15-1列出了常用分光晶体及其适用的波长范围,表15-1 常用分光晶体数据,第一节 电子探针仪的结构与工作原理,24,二、能量分散谱仪(一) 工作原理 如图15-7所示，能谱仪采用Si(Li)晶体作为探测器，当能量为E 的X光子进入检测器后，将激发N个电子-空穴对，产 生一个电子-空穴对所需的能量 为，则X光子能量为 E = N 只要检测出电子 - 空穴对的数 目，就可计算出 X光子的能量 再利用多道脉冲高度分析器分 类，绘制出按能量分散的谱图,
