《材料分析方法总结》由会员分享，可在线阅读，更多相关《材料分析方法总结（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、射线：波长很短的电磁波特征射线：是具有特定波长的 X 射线，也称单色 X 射线。连续射线：是具有连续变化波长的 X 射线，也称多色 X 射线。荧光射线：当入射的 X 射线光量子的能量足够大时，可以将原子内层电子击出，被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征 X 射线二次特征辐射：利用 X 射线激发作用而产生的新的特征谱线Ka 辐射：电子由 L 层向 K 层跃迁辐射出的 K 系特征谱线相干辐射：X 射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射 X 射线波长相同的散射 X 射线，称之为经典散射。由于散射
2、波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射非相干辐射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的俄歇电子：原子中一个 K 层电子被激发出以后，L 层的一个电子跃迁入 K 层填补空白，剩下的能量不是以辐射原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数 f (fE)，称系数 f 为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响多重性因素：同一晶面族 hkl中的等同晶面数系统消光：原子在晶体中位置不同或种类不同引起某些方向
3、上衍射线消失的现象吸收限1 x 射线的定义 性质 连续 X 射线和特征 X 射线的产生X 射线是一种波长很短的电磁波X 射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。对动物有机体能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细胞。连续 X 射线根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续 X 射线谱。 特征 X 射线处于激发状
4、态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以 X 射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征 X 射波长一定。2 x 射线方向理论 布拉格方程和艾瓦尔德图解3 试述解决 X 射线衍射方向问题常用方法有哪些并进行比较4 简述材料研究 X 射线试验方法在材料研究中的主要应用精确测定晶体的点阵常数 物相分析 宏观应力测定 测定单晶体位相 测定多晶的织够问题5 试推导布拉格方程，解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用假设：1）晶体视为许多相互平行且 d 相等的原子面2）X
5、射线可照射各原子面3）入射线、反射线均视为平行光一束波长为 的平行 X 射线以 照射晶体中晶面指数为(hkl)的各原子面，各原子面产生反射。当射线照射到晶体上时，考虑一层原子面上散射射线的干涉。当射线以 角入射到原子面并以 角散射时，相距为 a 的两原子散射 x 射的光程差为：即是说， 当入射角与散射角相等时，一层原子面上所有散射波干涉将会加强。与可见光的反射定律相类似，射线从一层原子面呈镜面反射的方向，就是散射线干涉加强的方向，因此，常将这种散射称从晶面反射。x 射线有强的穿透能力，在 x 射线作用下晶体的散射线来自若干层原子面，除同一层原子面的散射线互相干涉外，各原子面的散射线之间还要互相
6、干涉。这里任取两相邻原子面的散射波的干涉来讨论。过 D 点分别向入射线和反射线作垂线，则 AD 之前和 CD 之后两束射线的光程相同，它们的程差为AB+BC2dsin。当光程差等于波长的整数倍时，相邻原子面散射波干涉加强，即干涉加强条件为： 布拉格方程 n 为反射级数其中 d :晶面间距 ：入射线与晶面的夹角 n:为ndsi2整数，称为反射级数 ：波长布拉格方程是 X 射线衍射分布中最重要的基础公式，它形式简单，能够说明衍射的基本关系，所以应用非常广泛。从实验角度可归结为两方面的应用：布拉格方程的应用：利用已知波长的特征 X 射线，通过测量 角，可以计算出晶面间距 d，分析结构。 利用已知晶面
7、间距 d 的晶体，通过测量 角，从而计算出未知 X 射线的波长6 X 射线衍射试验有哪些方法，他们各有哪些应用劳埃法：用于多晶取向测定和晶体对称性的研究周转晶体法：可确定晶体在旋转轴方向上的点阵周期，通过多个方向上点阵周期的测定，久可以确定晶体的结构粉末多晶法：主要用于测定晶体结构，进行物相分析，定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应力结构，晶粒大小的测定等7 试写出晶包的结构因子式，计算体心面心晶胞的 F 和 F 绝对值的平方的值，并说明哪些晶面能产生衍射8 终结简单点阵、体心点阵、面心点阵衍射线的系统消光规律简单点阵：该种点阵其结构因数与 hkl 无关，即 hkl 为任意整数时均能产
8、生衍射体心点阵：当 h+k+l=奇数时，F=0 ，即该晶面的散射强度为 0，这些晶面的衍射不可能出现。当 h+k+l=偶数时，F=2f 即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射面心点阵：当 hkl 全为奇数或全为偶数时，F=4f 当 hkl 为奇偶混杂时 F=09 X 射线衍射进行物像定性分析和定量分析的依据是啥，x 射线粉末衍射法物像定性分析过程。X 射线粉末衍射仪法物相定量分析方法定性分析依据：任何一种物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的 X 射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种物质和他的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果在试样中
9、存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的花样不变，多相试样的衍射花样只是由他所含物质的衍射花样机械叠加而成分析过程：1 通过试验获得衍射花样 2 计算面间距 d 值和测定相对强度 II1（I1 为最强线的强度）值定性分析以 290 的衍射线为最要依据定量分析依据：各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高，由于各物相对 X 射线的吸收不同，使得“强度”并不正比于“含量” ，而需加以修正方法：外标发 内标发 K 值发 直接比较法10 CuK a 射线（g。=0.154nm）照射 Cu 样品。以知 C u 的点阵常数 a=0.361nm 试分别用布拉格方程与艾瓦尔德图解法求其（111）晶面反射的
10、 角11 CuK a（g。 =0.154nm）辐射照射 Ag(fcc)样品，测得第一衍射峰位置 2=38，求 Ag 的点阵常数分辨率：是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过他，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此得到的图像暗场像：或是只有衍射电子束通过物镜光阑，投射电子束被光阑挡掉，由此得到的图像景深：是指当成像时，像平面不动，在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离 焦长：焦长是指物点固定不变（物距不变） ，在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。像差：由于透镜几何形状和电磁波波长变化对电磁透镜聚焦能
11、力不一样造成的图像差异等厚干涉条纹：在电镜下我们会看到整个楔形晶体是亮暗相间的条纹，这些条纹很像地图上的等高线，每一条纹对应晶体的相等厚度区域所以叫等厚干涉条纹弯曲消光条纹：当样品厚度一定时，衍射束强度随样品内反射面相对布拉格位置偏移矢量 S 变化而呈周期摆动，相应的投射束强度按相反周期摆动，摆动周期为 1T，因而在电镜内显示出相应的条纹。衬度：像平面上各像点强度的差别质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域投射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域这一现象叫质厚衬度效应双束近似：假定电子束透过晶体试样成像时，除投射束外只存在一束较强的衍射束，而其他衍射束则
12、大大偏离布拉格条件，他们的强度都可以视为零衍射衬度：把薄晶体下表面上每点的衬度和晶柱结构对应起来的处理方法称柱体近似消光距离：表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。 1 投射电子显微镜的成像原理 为啥是小孔成像成像原理：电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。因为：1.小孔成像可以减小球差，像散，色差对分变率的影响，达到提高分辨率的目的。2正是由于 很小，电子显微镜的景深和焦长都很大，对图像的聚焦操作和图像的照相记
13、录带来了方便。2 比较光学和投射电子显微镜成像的异同不同点 1 光镜用可见光作照明束，电镜以电子束作照明束。2 光镜用玻璃透镜，电镜用电磁透镜。3 光镜对组成相形貌分析，电镜兼有组成相形貌和结构分析相同点 成像原理相似3 为啥投射电镜的样品要求非常薄 而扫描电镜没有此要求透射电子显微镜成像时，电子束是透过样品成像。由于电子束的穿透能力比较低，用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。由于扫描电镜是依靠高能电子束与样品物质的交互作用，产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X 射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。且这些信息产生的深度不同，故对厚度无明确要求明场像 中心暗场像5 与 X 射线
14、相比（尤其透射电镜中的）电子衍射的特点X 射线衍射 相同点:满足衍射的必要和充分条件,可借助倒易点阵和厄瓦德图解不同点:波长 长,试样是大块粉末1.要精确满足布拉格条件2.衍射角可以很大3.衍射强度弱,暴光时间长电子衍射 相同点:满足衍射的必要和充分条件,可借助倒易点阵和厄瓦德图解不同点:波长 短,试样是薄片1.倒易点变成倒易杆2.不要精确满足布拉格条件3.衍射角很小4.衍射强度强,暴光时间短8 说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因数是啥 如何提高电磁透镜的分辨率衍射效应是影响两者分辨率的共同因素，而后者还受到像差的影响。提高方法:1.提高加速电压，使电子波长减小，达到使艾利斑减小的目的
15、，从而提高分辨率。2.适当提高孔径半角，而提高分辨率：3.运用适当的矫正器来减小像差对分辨率的影响。9 式比较说明复型样品和金属薄膜样品在透射电镜中的形成图像衬度原理以下是质厚衬度形成的原理（复型样品） ，与第四题的衍射衬度综合比较一下就是答案。质厚衬度建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电镜小孔径角成像的基础上，是解释非晶体样品电镜图像衬度的理论依据。1、原子对入射电子的散射 原子核对入射电子的散射：原子核对入射电子的散射，引起电子改变运动方向，而能量没有变化的散射，是弹性散射。散射能力可用来描述。2、小孔径角成像物镜背焦面上沿径向插入一小孔径物镜光阑。物镜孔径半角 a明场象：直射束
16、成像。暗场象：散射束成像。散射角大于 a 的电子被光阑挡掉，只允许散射角小于 a 的电子通过物镜光阑参与成像。在明场象时，Z 高或样品较厚的区域在荧光屏上显示为较暗的区域，反之，Z 低或样品较薄的区域在荧光屏上显示为较亮的区域。暗场象反之。于是形成衬度10 简述选区电子的衍射操作的步凑1：按成像操作得到清晰的图像 2：加入选区光阑将感兴趣的区域围起来调节中间镜电流使光阑边缘像在荧光屏上清晰，这就使中间镜的物平面与选区光阑的平面相重叠 3：调整物镜电流使选区光阑内的像清晰，这就使物镜的像平面与选区光阑及中间镜的物面相重，保证了选区的精度 4：抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间镜物平面上移到物镜后焦面处，这时荧光屏上就会看到衍射花样的放大像，再稍微调整中间镜电流，使中心斑点变到最小最圆11 说明透射电镜的工作原理及在材料科学研究中的应用工作原理: 电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光
