标准药液配制

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1、1药 液 配 制 标 准1 前言为了规范实验室药液配制标准，使之能更好的为教学服务，使之符合教学的要求。2 适用范围本标准适用于公司生产检测及分析化验所用的化学试剂的配制。3 引用标准GB601-88 化学试剂滴定分析用标准药液的制备制浆造纸分析与检验附录 指示剂的配制制浆造纸分析与检验附录 不同 pH 值缓冲溶液的配制4 药液配制标准4.1 0.5mol/L，0.1mol/L 盐酸标准溶液0.5mol/L，0.1mol/L 盐酸标准溶液是指 1 升中含有 18.3g，3.65g HCl。4.11 盐酸体积的计算V HClG/(1.190.38)式中： G 盐酸重量（g） ；1.19浓盐酸比重

2、；0.38 浓盐酸的百分含量。4.12 0.5mol/L 配制和标定方法配制方法：配制 0.5mol/L 盐酸标准溶液，量取 840ml 盐酸（比重 1.19）稀释至 20000ml，摇匀备用。标定方法：称取 1.0000g 左右于 270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠（称准至 0.0002g）溶于 100ml 蒸馏水中，加入 12 滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定至恰显酒红色。CHClm/(V 0.05299)式中： m基准无水碳酸钠量（g） ；2V盐酸标准溶液用量（ml） ；0.05299与 1 毫升盐酸标准溶液相当的 NaCO3的质量(g)4.13 0.1mol/L

3、 配制和标定方法配制方法：配制 0.1mol/L 盐酸标准溶液:量取 0.5mol/L 盐酸 4000ml，用蒸馏水稀释至 20000ml，摇匀待用。标定方法：称取 0.2000g 左右已于 270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠（称准至 0.0002g）溶于 100ml 蒸馏水中，加入 12 滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定至恰显酒红色。CHClm/(V0.05299)式中： m基准无水碳酸钠量（g） ；V盐酸标准溶液用量（ml） ；0.05299与 1 毫升盐酸标准溶液相当的 NaCO3的量(g).4.2 硫酸的配制2mol/L 硫酸标准溶液是指 1 升中含有 196g

4、 H2SO4。4.2.1 硫酸体积的计算VH2SO4m/(1.840.98)式中： m 硫酸重量（g） ；1.84浓硫酸比重；0.98 浓硫酸的百分含量。4.2.2 配制方法4.2.3 配制 2mol/L 硫酸标准溶液，量取 2225ml 浓硫酸（比重 1.84）, 缓缓加入事先装有蒸馏水的塑料桶中,并不断搅拌稀释至 20000ml,冷却,摇匀备用.标定方法与盐酸标准溶液相同。CH2SO4m/(V0.10598)式中： m 基准碳酸钠的质量（g） ；V消耗硫酸标准溶液的体积（ml） ；30.10598与 1 毫升 H2SO4标准溶液相当的 Na2CO3质量（g） 。4.3 0.05mol/L

5、硫酸标准溶液4.3.1 量取 5.6ml 浓硫酸(比重 1.84), 缓缓加入事先装有蒸馏水的塑料杯中,并不断搅拌稀释至 2000ml,冷却,摇匀备用.标定方法与盐酸标准溶液相同。CH2SO4m/(V0.10598)式中： m 基准碳酸钠的质量（g） ；V消耗硫酸标准溶液的体积（ml）0.10598与 1 毫升标准 H2SO4相当的 Na2CO3的质量(g)4.4 0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液4.4.1 0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液是指 1 升中含有 20gNaOH。4.4.2 配制方法配制 0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液，称取分析纯氢氧化钠 40g 溶于 2000ml蒸馏水中

6、，摇匀备用。4.4.3 标定方法:称取于 105-1100C 烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 3g(准确至 0.0002g),溶于 80ml 蒸馏水中,加入 2 滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白试验。计算公式：C（NaOH） =m/(V1-V2)0.2042式中: C (NaOH)-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(mol/L).m-邻苯二甲酸氢钾的质量(g)V1-氢氧化钠溶液的用量(ml)V2-空白试验的用量(ml)0.2042-与 1 毫升氢氧化钠标准溶液相当的邻苯二甲酸氢钾的质量(g).4.5 0.2mol/L 硫代硫酸钠标准溶液0.2mol/L 硫代硫酸钠标

7、准溶液是指 1 升中含有 49 .6gNa2S2O35H2O。44.5.1 配制方法称取 1000g 硫代硫酸钠及 10g 无水碳酸钠，溶于 1000ml 水中，慢慢煮沸 10分钟。冷后，将溶液保存于有玻塞的棕色试剂瓶中，放置数日后过滤并稀释至20000ml 待标定。4.5.2 标定方法称取 0.2g 已在 120干燥至恒重的基准碘酸钾（称准至 0.0002g）于 250ml碘量瓶中，加入 50ml 水溶解。加入 15ml 10%碘化钾溶液及 20ml 2mol/L 硫酸。塞紧瓶塞，静置 5 分钟，用 0.2mol/L 待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定。在近终点时，加入 3ml 新配制的淀粉溶液

8、继续滴定至蓝色刚好消失。CNa2S2O3m/(V0.0357)式中： m基准碘酸钾质量（g） ；V硫代硫酸钠溶液用量(ml)；0.0357与 1ml 硫代硫酸钠标准溶液相当的碘酸钾的质量（g） 。4.6 0.1mol/L，0.02 mol/L 高锰酸钾标准溶液0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液是指 1 升中含有 15.8gKMnO4。4.6.1 0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液配制和标定方法配制方法：称取 317g 高锰酸钾于 2000ml 烧杯中，加入 1000ml 水溶解。煮沸 2030 分钟，贮存于带玻塞的棕色试剂瓶中。数日后用玻璃滤器过滤并稀释至 20000ml，摇匀备用。4.6.2

9、 标定方法：称取 1g 左右（称准至 0.0002g）已在 105110烘干至恒重的基准草酸钠溶于 50ml 水中。加入 8ml 浓硫酸，用 0.1mol/L 高锰酸钾溶液滴定至近终点时，加热至 80继续滴定至粉红色能保持 30 秒不消失。CKMnO4m/(V0.335)式中： m基准草酸钠质量（g） ；V高锰酸钾溶液用量（ml） ；0.335与 1mlKMnO4标准溶液相当的草酸钠的质量（g） 。54.7 0.02mol/L 高锰酸钾标准溶液配制和标定方法4.7.1 配制方法：量取经标定的 0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液 4000ml，稀释至 20000ml，摇匀备用。4.7.2 标定方

10、法：称取 0.2g 左右（称准至 0.0002g）已在 105110烘干至恒重的基准草酸钠溶于 80ml 水中。加入 8ml 浓硫酸，用 0.02mol/L 高锰酸钾溶液滴定至近终点时，加热至 70继续滴定至粉红色能保持 30 秒不消失。CKMnO4m/(V0.335)式中： m基准草酸钠质量（g） ；V高锰酸钾溶液用量（ml） ；0.335与 1mlKMnO4标准溶液相当的草酸钠的质量（g） 。4.8 0.1mol/L 碘标准溶液0.1mol/L 碘标准溶液是指 1 升中含有 12.6904 克 I2。4.8.1 配制方法称取 130g 碘片及 350g 碘化钾于烧杯中，加入 50ml 水，

11、搅拌使碘片全部溶解，稀释至 10000ml，贮存于棕色具有玻塞的试剂瓶中。摇匀，放置在暗处及冷处备用。4.8.2 标定方法精确量取 25ml 碘液于 250ml 碘量瓶中，加入 5ml20%的醋酸，用 0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加入 3ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。CI2C 1V1/V式中： V 碘溶液用量（ml） ；C1硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度；V10.2mol/L 硫代硫酸钠标准溶液用量（ml） 。4.9 0.01mol/L 氧化锌基准溶液配制：称取在 800燃烧至恒重的基准氧化锌 0.8137g（称准至 0.0002g） ，溶于 1:l 盐酸中，再移入

12、 1000ml 容量瓶准确稀释至刻度，摇匀备用。不需标定。64.10 0.05m 锌标准溶液的配制配制：称取在 800燃烧至恒重的基准氧化锌 4.0685g（称准至 0.0002g） ，溶于 1:l 盐酸中，再移入 1000ml 容量瓶准确稀释至刻度，摇匀备用。不需标定。4.11 0.01mol/L EDTA 的配制:4.11.1 配制方法:称取 38g 分析纯乙二胺四乙酸二钠,加蒸馏水溶解,稀释至10000ml,摇匀待标定.4.11.2 标定方法:吸取 25ml0.01mol/L 氧化锌溶液于 250ml 锥形瓶中,加水至约 100ml,再滴入 10 氨水至溶液 PH=8,再加 10 毫升氨

13、-氯化铵缓冲液,及 10 滴铬黑 T 指示剂.用 0.01mol/L 的 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色.计算公式 C (EDTA)=V1C1/V(EDTA)式中: V 1-氧化锌基准溶液用量(ml);C1-氧化锌基准溶液的摩尔浓度(mol/L) V(EDTA)-耗 EDTA 溶液用量(ml).4.12 0.05mol/L EDTA 的配制:4.12.1 配制方法:称取 190g 分析纯乙二胺四乙酸二钠,加蒸馏水溶解,稀释至 10000ml,摇匀待标定.4.12.2 标定方法:吸取 25ml 0.05mol/L 氧化锌溶液于 250ml 锥形瓶中,加水至约 100ml,再滴入

14、10 氨水至溶液 PH=8,再加 10 毫升氨-氯化铵缓冲液,及 10 滴铬黑 T 指示剂.用 0.05mol/L 的 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色.计算公式 C (EDTA)=V1C1/V(EDTA)式中: V 1-氧化锌基准溶液用量(ml);C1-氧化锌基准溶液的摩尔浓度(mol/L) V(EDTA)-耗 EDTA 溶液用量(ml).4.13 COD 消解测试试剂配制4.13.1 0.05M 重铬酸钾标准溶液7称取经 120烘干 2 小时的基准或优级纯重铬酸钾 2.4515g，用少量水溶解，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。4.13.2 试亚铁灵指示剂称取

15、1.485g 邻菲罗啉(C 12H8N2H2O)和 0.695g 硫酸亚铁(FeSO 47H2O)，溶于水中，稀释至 100ml 贮存于棕色试剂瓶中。4.13.3 0.025M 硫酸亚铁铵标准溶液称取 9.9025g 分析纯硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加入水稀释至标线，摇匀。4.13.4 消化液称取 9.8g 重铬酸钾，50.0g 硫酸铝钾，10.0g 钼酸铵溶于 500ml 水中，加入 200ml 浓硫酸，冷却后，转移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度为 0.2M，适用于测定 COD 浓度在 50100mg/L 的水样。4.13.5 氧化剂在 1000ml 容量瓶中放入 50g 硫酸汞，400ml 蒸馏水，再加入 20ml 浓硫酸，待硫酸汞完全溶解后，加入 19.612g 重铬酸钾。加入蒸馏水稀释至标线，使重铬酸钾完全溶解。4.13.6 催化剂在 2500ml 浓硫酸中，加入硫酸银 25g，静止 48 小时，待硫酸银完全溶解后摇匀方能使用。4.13.7 10%硫酸取 50ml 蒸馏水，缓慢加入 5.6ml 浓硫酸，冷却后定容至 100ml。4.13.8 零点校验溶液，饱和亚硫酸钠溶液（亦称无氧水）取 500m